Relatório Química Analítica - Volumetria de precipitação

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Universidade Federal do Ceará
Centro de Ciências
Departamento de Química Analítica e Físico-Química
Química Analítica aplicada à Farmácia
 
 RELATÓRIO 2 : VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
 Preparo do padrão e aplicação 
 Professora: Maria das Graças Gomes
Aluna : Lara Elloyse Almeida Moreira
Matrícula : 398433
Fortaleza, setembro 2018
Introdução:
Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação,ou seja, formação de sais pouco solúveis. São bastante numerosos os métodos titulométricos de precipitação,contudo o método titulométrico mais usado é a argentimetria, que se baseia na formação de sais de prata. A argentimetria envolve o uso de soluções padrões de nitrato de prata e tem como campo principal de aplicação a determinação outros sais de prata pouco solúveis em água. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para uma boa visualização do ponto final.
Os principais métodos argentimétricos são: 
- Método de Mohr: Método argentimétrico para a determinação de haletos como cloreto,brometo e iodeto, consistindo em titular o haleto com uma solução padrão de nitrato de prata usando o cromato de potássio como indicador. No ponto final, quando a precipitação do cloreto for completa, o primeiro excesso de prata reagirá com o indicador que precipitará como Cromato de Prata um precipitado de coloração vermelho-tijolo. 
- Método de Volhard: Método argentimétrico que consiste em precipitar haletos com um excesso de nitrato de prata e, então, titular a prata residual em meio ácido com uma solução padrão auxiliar de tiocianato usando o íon Fe3+ como indicador. 
Objetivos:
Padronizar de soluções como Nitrato de prata a partir do NaCl (padrão primário) e Tiocianato de Potássio a partir do Nitrato de prata (padrão secundário). 
Determinar o teor de NaCl no soro fisiológico por meio do método de Mohr. 
Determinar a concentração de Iodeto de potássio presente no Xarope por meio do método de Volhard. 
Metodologia e resultados:
Foram realizadas duas aulas práticas com a temática da volumetria de precipitação
Prática 1: Preparo e padronização AgNO3 e determinação de NaCl no soro fisiológico
Inicialmente, buscou-se preparar a solução de AgNO3 0,1 mol/L.Calculou-se a massa teórica necessária para preparar a solução, sabendo-se da massa molecular do AgNO3 (169,87 g/mol) e que o volume de solução preparado seria de 100,00 mL,aplicou-se a fórmula:
M (mol/ L) = m (g) 0,1 mol/L = m (g) m = 1,6987 g
 MM(g/mol) . V (L) 169,87 g/mol . 0,1 L
Entretanto, a massa real pesada foi de 1,6910 g. Em seguida, utilizou-se água deionizada para dissolver a massa de AgNO3, formando-se inicialmente uma emulsão com o sal e posteriormente aumentando as quantidades de água deionizada no béquer utilizado para a preparação. Em seguida, lavou-se o béquer com três porções de água deionizada para certificar que a massa pesada foi utilizada na preparação da solução,sempre observando até que o volume de 100,00 mL fosse completado. Depois de preparada, a solução foi armazenada em um frasco plástico escuro, para evitar que o AgNO3 sofresse fotorredução.
 Em seguida, realizou-se o processo de padronização da solução anteriormente preparada. Para realizar o procedimento, inicialmente, retirou-se com uma pipeta de transferência uma alíquota de 10,0 mL de NaCl 0,1 mol/L. Esta é a solução padrão, pois o NaCl é um padrão primário, a qual já se encontrava no laboratório. Em seguida, a alíquota foi posta em um erlenmeyer e foi acrescentado 0,5 mL do indicador K2CrO4 5%. Depois, adicionou-se gota a gota e com o auxílio de uma bureta, a solução de AgNO3 preparada anteriormente, até que fosse observada uma coloração castanha que não desaparecesse após agitação. O procedimento foi realizado em duplicata e os volumes foram anotados:
V1 = 10,3 mL e V2 = 10,2 ml, logo a média dos volumes foi de 10,25 mL
 Reações químicas:
Ag + + Cl- ⇌ AgCl (s) reação da titulação direta,forma precipitado branco
2Ag+ + CrO42- ⇌ AgCrO4 (s) reação do ponto final, forma precipitado vermelho
Em seguida, foi feito um ensaio em branco, inicialmente adicionando 10,0 mL de água deionizada em um erlenmeyer, depois adicionando 0,5 mL de K2CrO4 5% e aproximadamente 0,2 g de carbonato de cálcio. Depois, a solução foi titulada com nitrato de prata a fim de obter a mesma coloração castanha do procedimento acima. A adição de carbonato de cálcio tem como objetivo facilitar a igualdade de cores, já que desta maneira ambos os recipientes contém um precipitado branco. O volume do ensaio em branco foi de 0,1  mL e este valor foi subtraído do volume médio da titulação.
V = V1 - V2 
10,15 mL = 10,25 mL - 0,1 mL
Onde, V é o volume que reage com íon cloreto ; V1 é o volume de AgNO3 que reage com íon cloreto e íon cromato e V2 é o volume de AgNO3 que reage apenas com íon cromato (ensaio em branco)
 
Posteriormente, realizou-se a padronização do AgNO3 preparado por meio do cálculo da molaridade, baseando-se nos dados obtidos.
 nAg+ = nCl- (reação 1:1)
 MAg+ . VAg+ = MCl- . VCl- 
 MAg+. 10,15 mL = 0,100 mol/L . 10,0 mL
 MAg+ = 0,09852 mol/L 
Aplicação: Determinação do teor de NaCl no soro fisiológico
Inicialmente, mediu-se, com o auxílio de uma pipeta, 20,0 mL de soro fisiológico e em seguida, diluiu-se o mesmo em um balão volumétrico de 100,0 mL. Retirou-se uma alíquota de 10,0 mL da diluição e foi adicionado 0,5 mL de indicado K2CrO4 5% para posterior titulação com AgNO3 preparada anteriormente. O procedimento foi realizado em duplicata e os volumes gastos visualizado de acordo com o menisco da bureta foram de 3,5 mL e 3,3 mL, o que resulta em um volume médio de 3,4 mL. A partir deste valor foi possível calcular a porcentagem em volume e a concentração em g/10 mL de NaCl na amostra.
Teor da NaCl no soro: 
Vmédio = 3,4 mL 
Vbranco = 0,1 mL 
Vmédio - Vbranco = 3,3 mL
 nAg+ = nCl- 
 MAg+ . VAg+ = MCl- . VCl- 
 0,09852 mol/L . 3,3 mL = MCl-. 10,0 mL
 MCl- = 0,03251 mol/L 
 Fator de diluição (Fd) : 100 mL/ 20 mL = 5
 MCl-. Fd 
 0,03251 mol/L .5
 0,16255 mol/L
Para encontrar % p/v de NaCl (58,5 g/mol) 
M (mol/ L) = m (g) 0,16255 mol/L = m (g) m = 0,95091 g 
 MM(g/mol) . V (L) 58,5 g/mol . 0,1 L
 Teor de NaCl no soro = 0,95091 % p/v
Prática 2: Método de Volhard (titulação por retorno) para determinação do KI em xaropes. 
Primeiramente,foi calculada a massa teórica necessária para preparar-se uma solução de 100 mL de KSCN 0,1 mol/L (MM = 97,18 g/mol) . É importante ressaltar que o KSCN não é padrão primário, pois deliquesce facilmente.
M (mol/ L) = m (g) 0,1 mol/L = m (g) m = 0,9718 g
 MM(g/mol) . V (L) 97,18 g/mol . 0,1 L
Entretanto, a massa real pesada foi de 0,9809 g e com esta massa preparou-se a solução. Em seguida, com o auxílio de uma pipeta de transferência, retirou-se 10,0 mL da solução de AgNO3 preparada anteriormente e inseriu-se em umerlenmeyer. Juntou-se a este volume 3 mL de de HNO3 5 mol/L e a 0,5 mL de sulfato férrico amoniacal, o qual tem a função de indicador. Com o auxílio de uma bureta, a solução de KSCN preparada foi adicionada aos poucos no erlenmeyer, até que uma leve coloração vermelho-alaranjada fosse observada, e que não desaparecesse após agitação e  formação de um precipitado. O procedimento foi realizado em duplicata e os volumes gastos visualizados na bureta foram de 10,9 mL e 10,8 mL, o que demonstra um volume médio de 10,85 mL. Por meio destes resultados, foi possível calcular a molaridade do KSCN
Reações: Ag+ + SCN- ⇌ AgSCN (s) reação de titulação direta,forma precipitado branco
 SCN- + Fe 3+⇌ [FeSCN] 2+ reação no ponto final,forma complexo solúvel vermelho 
 
 nAg+ = nSCN- (reação 1:1)
 MAg+ . VAg+ = MSCN-. VSCN-  
 0,09852 mol/L . 10,00 mL = MSCN-. 10,85 mL
 MSCN-= 0,09080 mol/L 
Aplicação: Determinar a concentração de KI em um xarope. 
Inicialmente, mediu-se com uma pipeta volumétrica 5,0 mL da amostra de xarope e diluiu-se este volume para 50 mL em um balão volumétrico. Retirou-se uma alíquota de 10,0 mL desta solução e transferiu-se para um erlenmeyer. Em seguida, juntou-se ao erlenmeyer 2 mL de HNO3 6M e 10 mL de AgNO3 preparado anteriormente. Formou-se um precipitado amarelo e o erlenmeyer foi agitado para que não ocorresse coagulação. Posteriormente, adicionou-se 1 mL do indicador sulfato férrico amoniacal e titulou-se com solução de KSCN preparada até que uma coloração alaranjada fosse visualizada de forma bastante perceptível quando o precipitado sedimentasse. O procedimento foi realizado em duplicata e os volumes gastos visualizados na bureta foram de 9,8 mL e 9,7 mL,o que indica um volume médio de 9,75 mL. 
Reações:
 Ag+ + I- ⇌ AgI + Ag+ (exc) reação de precipitação do haleto
Ag+ (exc) + SCN- ⇌ AgSCN (s) reação de titulação de retorno 
SCN- + Fe 3+⇌ [FeSCN] 2+ reação no ponto final 
Vale ressaltar que no procedimento não se titula diretamente o iodeto, e sim a prata.
Na embalagem do xarope, tinha-se a informação de que a cada 5 mL do produto teriam 100 mg de KI (MM = 166 g/mol). Por meio dos volumes obtidos foi possível determinar a concentração em porcentagem de KI, como demonstrado
 nAg+ = nI- (reação 1:1)
 
 nAg+ que reagiu com o iodo = nAg+ adicionado - nAg+ em excesso
 nAg+ em excesso = nSCN-
 
 MAg+ . VAg+ - MSCN- . VSCN- = nI- 
 (0,09852 mol/L . 10,0 mL) – (0,09080 . 9,75 mL) = nI-
 nI- = 0,0999 mmol 
 MI- = 0,0999 mmol MI- = 9,99 X 10 -3 mol/ L
 10 ml
Concentração no xarope: 
9,99 X 10 -3 mol/ L x 10 = 9,99 X 10 -2
Em mg/ 5 ml, têm-se que
 9,99 X 10 -2 = m (mg) 
 166 g/mol x 5 ml
Massa em mg = 82,917 mg
Logo o valor encontrado foi diferente do valor fornecido pelo fabricante em aproximadamente 17 mg.
Porcentagem p/v: 
9,99 X 10 -2 = m (mg) 
 166 g/mol x 0,1 L
 % p/v = 1,65834 % de KI
Conclusão:
Ao realizar a prática foi alcançado o objetivo de obter o entendimento sobre preparação, padronização de soluções, métodos argentimétricos, além da aplicação prática destes ensinamentos químicos. Ademais, alguns erros laboratoriais sistemáticos podem ser citados na realização das práticas,como a descalibração da balança analítica devido ao uso conjunto; vidrarias sujas e/ou molhadas,devido ao tempo delimitado a realizar a prática ; as diferenças medidas da massa teórica e a massa real,mesmo que pouco divergentes ; o ponto de titulação, podendo este ser diferente mesmo que por poucas gotas; dentre outros. Desta maneira é possível salientar a relevância dos procedimentos realizados na prática com o intuito de aplicar estes conhecimentos em uma eficiente análise farmacêutica.
Referências:
SKOOG,Douglas A. / Holler,F. James / West,Donald M ;Fundamentos de Química Analítica - 9ª Ed. 
 Universidade Federal do Ceará. Manual de Laboratório Química Analítica II . Curso de Farmácia