RELATÓRIO DESTILAÇÃO 2°

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INSTITUTO FEDERAL DO PARANÁ - CAMPUS PARANAVAÍ
Segurança e boas práticas em laboratório
DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA
	
Edilaine Beatriz de Lima Silva 
José Júnior do Carmo Pereira
PARANAVAÍ
2018
Segurança e boas práticas em laboratório
DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA
	
Relatório apresentado ao curso de Licenciatura em Química do IFPR– Instituto Federal do Paraná–Campus Paranavaí, para a disciplina eletiva de segurança e boas práticas em laboratório, como requisito parcial para obtenção de conceito trimestral e aprovação.
Docente: Dra. Ana Paula Segantin Gaspari Giovanini.
PARANAVAÍ
2018
RESUMO: Realizou-se o procedimento de destilação simples e fracionada de uma amostra de etanol 50% com o intuito de obter etanol o mais puro possível.
1. INTRODUÇÃO
Define-se destilação como um modo de separação fundamentado no fenômeno de equilíbrio (líquido-vapor) de misturas. Na prática, quando tem-se duas ou mais substâncias em conjunto, isto é, uma mistura líquida, utiliza-se a destilação para purificá-las. Assim precisa-se que as substâncias possuam volatilidades diferentes. Pois o processo de separação e purificação consiste em aquecer a mistura até o ponto em que uma delas torne-se vapor e seja separada da outra componente. Diante disso, realiza-se o aquecimento do líquido até a ebulição e condensa-se o vapor que se forma destilando. Como neste caso somente uma fase (o vapor) é movida, diz-se que se trata de uma destilação simples; se ocorresse o contrário - uma parte do calor condensado (refluxo) escorrer em sentido contrário aos vapores e deste modo reconduzir continuamente ao balão de destilação, define-se destilação fracionada - esta é executada em colunas de fracionamento (BECKER, 1996).
Sendo assim, quando as substâncias de uma mistura demonstram pontos de ebulição distantes utiliza-se a destilação simples para separá-los. Pois, a mesma emprega um balão, de fundo redondo, em aquecimento, no qual é acrescentada a mistura. Conectado ao balão está um tubo de vidro, ligando este a um outro recipiente. Esse tubo de vidro tem um condensador, que condensa os líquidos. Após isso, estes são recolhidos em recipientes diferentes. Na parte superior do tubo ligado ao balão fica um termômetro para verificar as temperaturas obtidas. O aquecimento persiste até a temperatura atingir o ponto de ebulição de um dos líquidos da mistura. Em seguida, mantém-se a mesma constante enquanto acontece a ebulição. O vapor do líquido sobe pelo tubo e atinge o refrigerador, condensando-se e caindo na proveta para recolhimento (ALLINGER, 1976).
A destilação Fracionada, por sua vez, ocorre por intermédio dos pontos de ebulição das componentes da mistura, esses são muito próximos, o mais leve excesso de aquecimento pode evaporá-los juntos. Para que isso não ocorra, à destilação fracionada: nesse caso, o tubo de vidro é substituído por uma coluna de fracionamento. Cujo princípio é fazer com que os vapores percorram um caminho mais “difícil” e longo. A coluna aumenta a superfície de contato, assim parte do vapor do líquido menos volátil volta a se condensar aumentado sua concentração no interior do balão. Dessa forma, o vapor do líquido menos volátil condensa-se com maior facilidade, retornando ao balão. No mesmo instante, o líquido mais volátil é completamente destilado. (CAREY, 1996).
Desse modo, realizou-se a destilação simples e fracionada de uma amostra de etanol 50% com o intuito de obter o etanol mais puro possível.
2. OBJETIVO GERAL
Realizar o processo de destilação simples e fracionada em uma amostra de etanol 50%.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
 Balão de fundo redondo;
 Cabeça de destilação;
 Condensador de tubo reto;
 Funil comum;
 Garras e mufas;
 Mangueiras de látex;
 Manta aquecedora;
 Pedras de porcelana;
 Erlenmeyer;
 Suporte universal;
 Termômetro;
 Adaptador para termômetro;
 Proveta;
 Suporte com regulagem de altura
 Balão de fundo redondo;
Coluna de fracionamento (Vigreux);
Cabeça de destilação;
Condensador de tubo reto;
Funil comum;
Garras e mufas;
Mangueiras de látex;
Manta aquecedora;
Erlenmeyer;
Suporte universal;
Termômetro;
Adaptador para termômetro;
Proveta;
Suporte com regulagem de altura.
Esquema da Aparelhagem da Destilação Simples
Esquema da Aparelhagem de Destilação Fracionada
3.1 METODOLOGIA
3.1.1 PROCEDIMENTO I
Inicialmente verificou-se no Alcoômetro a porcentagem de álcool na amostra. Constatou-se que a amostra obtinha 50% de álcool e o restante de subprodutos como água, amilopectina, sólidos e etc. Separou-se uma quantidade de 100 mL da amostra no béquer. Em continuidade adicionou-se duas espátulas de óxido de cálcio PA para pré-secagem do líquido. Em seguida, filtrou-se a amostra com filtro de café como demonstra as figuras abaixo: 
Para esse processo utilizou-se a destilação comum e montou-se o sistema apresentado na 2° Figura abaixo. A solução filtrada foi colocada dentro do balão de destilação e acrescentou uma pequena quantidade de fita de magnésio. O balão de destilação foi ligado ao segundo condensador de bolas e aquecido por meio da manta elétrica. 
Ademais, observou-se a temperatura de vapor (que foi constante) a 74°C entrando em ebulição. Os primeiros ± 5 mL foi descartado, este é chamado de cabeça de destilação. Então, coletou-se o segundo volume. Ao destilado obtido, adicionou-se sulfato de magnésio PA para fazer a pré-secagem. Por fim filtrou-se. Como demonstrada a Primeira figura.
3.1.2 PROCEDIMENTO II 
O processo utilizado na segunda etapa foi a destilação fracionada. Desse modo, montou-se o sistema apresentado na 3° Figura. No balão de destilação acrescentou-se uma pequena quantidade de fita de magnésio e perolas de vidros, juntamente com a amostra destilada. O balão de destilação foi ligado à coluna fracionamento (vigreux) e aquecido por meio da manta elétrica. 
Continuando-se o procedimento de destilação, constatou-se a temperatura de vapor (que foi constante) a 77°C entrando em ebulição. Os primeiros ± 5 mL foi descartado. Então coletou-se o líquido. Por fim, adicionou-se ao volume coletado uma espátula de sulfato de magnésio PA. Após filtrou-se a solução, como mostra na 1° figura, obtendo-se o etanol PA.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Segundo Becker (1996), a destilação simples tem como objetivo separar duas ou mais substâncias em conjunto, isto é, separar misturas homogêneas solido-líquido como água e sal por exemplo.
Nesse processo de destilação, ou seja, purificação de substâncias possibilita o aquecimento da mistura até o ponto em que uma delas torne-se vapor separando uma da outra. Sendo assim de fato podendo ser observado na primeira etapa da destilação simples como mostra a 2° figura (ALLINGER, 1976). 
 Quando aqueceu a amostra contendo 50% de álcool e o restante de subprodutos como água, amilopectina, obteve-se, no processo de destilação, um sólido amarelo. Além disso, percebeu-se um aroma de laranja, esse evento está relacionado com a obtenção da amilopectina a partir da casca da laranja.
Segundo Carey (1971), a destilação fracionada possui o objetivo de separar duas ou mais substâncias homogêneas, ou seja, liquido-liquido com os pontos de ebulição muito próximos, como álcool etílico mais água, acetona, metanol e clorofórmio por exemplo. Para que ocorra a destilação fracionada é necessário trocar o tubo de vidro e substituí-lo por uma coluna de fracionamento, como demostra a 3° figura.
No processo da destilação fracionada obteve-se o álcool etílico com uma boa pureza, devido ao procedimento que ocorre na primeira e na segunda etapa descrito na metodologia. Ao adicionar o óxido de cálcio PA e sulfato de magnésio PA (estes são hidroscópico) para pré-secagem do líquido tem-se o intuito de reduzir a água da amostra de etanol. A fita de magnésio tem como objetivo hidrolisar as moléculas de água, já a perola de vidro temo objetivo de evitar o mínimo possível que a água se evapore com o etanol obtido no final do processo. 
Dessa forma, utilizou-se um método simples para testar a pureza do produto e além de perceber o odor característico de álcool etílico.
Para comprovação pegou-se um papel toalha com o destilado e realizou a limpeza de um frasco marcado com caneta permanente, removendo toda tinta por intermédio do produto obtido experimentalmente.
Enfim, a destilação ocorreu satisfatoriamente, considerando-se que obteve um baixo rendimento na quantidade de etanol, ou seja, de 100 mL de amostra, adquiriu-se somente 10 mL de álcool. Mas, vale ressaltar que foi descartado ± 10 mL de cabeça de destilação. Esse detrimento está correlacionado com a montagem do destilador, permitindo-se que vapores de álcool escapassem pelos conectores de vidro. 
5. CONCLUSÃO
Concluí-se que os objetivos do experimento foram alcançados. Pois, a obtenção do álcool etílico a partir da destilação simples e fracionada possibilitou a aprendizagem dos discentes envoltos no processo. Vale destacar o baixo rendimento correlacionado com a montagem do destilador.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BECKER, Heinz G. O.; Organikum – Química Orgânica Experimental; São Paulo: Martins Fontes, 1996.
ALLINGER, N.L.; CAVA, M.P.; DE JONGH, D.C.; LEBEL, N.A. e STEVENS, C.L. Química Orgânica. Trad. R.B. de Alencastro. Rio de Janeiro: Guanabara Dois, 1976.
CAREY, F.A. Organic chemistry. Nova Iorque: Mc Graw-Hill, 1996.
MACKENZIE, C.A. Experimental organic chemistry. Englewood Cliffs: Prentice-Hall, 1971.