RELATÓRIO DE ÓLEO

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FACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS, ALIMENTOS E NUTRIÇÃO – FACFAN
ANÁLISE DE ALIMENTOS - FARMÁCIA
PROFESSORA GISELE FERNANDA
MARIANA BARBOSA SOUZA CHAVES
RELATÓRIO DE ÓLEO
CAMPO GRANDE – MS
2018
INTRODUÇÃO
Os óleos vegetais são importantes fontes de energia e de ácidos graxos essenciais (principalmente ácido linoleico). Além disso, também são importantes para o funcionamento fisiológico humano, como veículo no transporte de vitaminas lipossolúveis (MASUCHI et. al, 2008). Os índices de acidez e peróxidos são parâmetros importantes para determinar a qualidade de óleos uma vez que indicam a presença de rancidez hidrolítica e oxidativa, respectivamente (FERREIRA et. al, 2008). O índice de acidez pode ser influenciado por fatores como maturação, estocagem, ação enzimática, qualidade da semente e sistema de obtenção do óleo (ação mecânica e/ou por solvente) (CARDOSO et. al, 2010). Já o índice de peróxidos é influenciado por fatores como: estrutura química dos ácidos graxos, teor e tipo de compostos pró-oxidantes e/ou antioxidantes, condições e tempo de prateleira (SILVA E ROGEZ, 2013). Já o índice de saponificação é uma medida do tamanho da cadeia dos ácidos graxos que compõem o material lipídico (CARDOSO et. al, 2010; GOMES et. al, 2003), esse índice estabelece o grau de deterioração e a estabilidade, com isso há a verificação das propriedades dos óleos, para saber se estão de acordo com as especificações, e identificar possíveis fraudes e adulterações (OLIVEIRA et. al, 2013).
Assim o objetivo do trabalho foi à realização de testes de uma amostra especifica de óleo de soja para saber se estavam de acordo com as especificações vigentes. As determinações feitas na análise de óleos e gorduras são geralmente as dos chamados índices de identidade e qualidade, que expressam suas propriedades físicas ou químicas. Assim, são determinados o índice de iodo, e as constantes físicas como o ponto de fusão, o índice de refração e outros. Estes índices são utilizados para a determinação da qualidade e identidade dos óleos para fins de classificação e controle de qualidade. 
MATERIAIS E METODOS 
I - ÍNDICE DE ACIDEZ (American Oil Chemist's Society - AOCS Cd 3a-63) Princípio: 
Índice de acidez é definido como o número de miligramas de hidróxido de potássio necessário para neutralizar os ácidos livres contidos em 1 grama da amostra. O método para a Acidez determina os ácidos graxos livres (AGL) presentes na amostra e é expressa em porcentagem de AGL como ácido oléico. 
Ambas análises revelam o estado de conservação do óleo ou gordura. A hidrólise do óleo neutro (triacilgliceróis - TAGs) libera ácidos graxos e é acelerada por aquecimento e presença de água. Enzimas lipases também provocam hidrólise dos TAGs. No processo de refinação de óleos e gorduras, a etapa de neutralização elimina os ácidos graxos livres e substâncias com reação ácida produzindo óleo ou gordura neutros. 
As determinações de índice de acidez e da acidez são aplicáveis a todos os óleos e gorduras crus e refinados de origem vegetal, animal e marinho, e vários produtos deles derivados. 
I.a - ACIDEZ: (AOCS Ca 5a-40) 
Materiais e reagentes: Erlenmeyer de 250 mL, bureta de 10 ou 25 mL, proveta de 50 mL, suporte para bureta, solução indicadora de fenolftaleína 1% em álcool 95%, solução de hidróxido de sódio padronizada de normalidade apropriada de acordo com o conteúdo de AGL esperado (ver tabela 1), álcool etílico 95% neutralizado. 
Tabela 1: Faixa de acidez (%AGL), massa de amostra, volume de álcool neutro e concentração de NaOH 
Procedimento: 
A amostra foi pesada de acordo com o indicado na tabela 1 em Erlenmeyer de 250 mL, e adicionada a quantidade especificada de álcool neutralizado e 2mL do indicador fenolftaleína. Titulado com a solução de NaOH padronizada, até coloração rósea persistente (30 segundos). 
II - ÍNDICE DE PERÓXIDO (AOCS Cd 8-53) Princípio: 
Indica o grau de oxidação do óleo. Não constitui um índice infalível das características de conservação, porém indica até que ponto a oxidação progrediu. Geralmente é elevado quando a coloração da reação de Kreiss é intensa. É a medida do oxigênio reativo, em termos de miliequivalentes de oxigênio por quilograma da amostra. São todas as substâncias que oxidam o iodeto de potássio e são consideradas como sendo peróxidos ou produtos similares provenientes da oxidação de óleos e gorduras. Aplicável para todos óleos e gorduras, incluindo margarina. É um método empírico exigindo cuidados pois qualquer variação no procedimento pode resultar em variação nos resultados. 
Material: 
Frasco Erlenmeyer de 250mL com tampa esmerilhada, proveta 50mL, bureta de 20mL, pipeta graduada de 1,0 mL, pipetador automático ajuste volumétrico 0,5 mL (500 μL). Reagentes: solução de ácido acético-clorofórmio (3:2 v/v); solução saturada de iodeto de potássio; solução de tiossulfato de sódio 0,01N e solução de amido a 1%. 
Procedimento: 
Pesado 5 gramas da amostra em frasco Erlenmeyer de 250ml com tampa esmerilhada. Adicionado 30mL de solução ácido acético : clorofórmio (3:2). Agitado o frasco até dissolução da amostra. Adicione volumetricamente 0,5mL (500 μL) de solução saturada de iodeto de potássio. Deixado em repouso por exatamente 1 minuto e imediatamente adicionado 30ml de água destilada. Titulado com solução de tiossulfato de sódio 0,01N, com agitação até que a coloração amarela do iodo tenha quase desaparecido. Adicionado 0,5mL de solução de amido a 1% e feita a titulação, gota a gota e com agitação constante, até o ponto final, quando ocorreu o desaparecimento da coloração azul. Preparada uma prova em branco, nas mesmas condições.
III - UMIDADE E MATÉRIA VOLÁTIL (AOCS Ca 2b-38) Princípio: 
O método determina o teor de umidade e matéria volátil, sob condições do teste. É aplicável a todos os óleos e gorduras, emulsões incluindo margarinas e manteigas. 
Material: 
Placa térmica para aquecimento, béquer de 100 a 150mL, dessecador contendo dessecante eficiente. 
Procedimento: 
Pesado com precisão de 5 a 20g de amostra, em béquer de 150mL seco e tarado. Aquecido a amostra em placa térmica, agitado o béquer ocasionalmente para evitar salpicos. O aquecimento é considerado concluído quando cessada a evolução de bolhas de vapor. Outro método para avaliar o ponto final é através do uso de vidro relógio seco e limpo colocado no topo do béquer. A presença de vapor é indicada pela condensação do mesmo no vidro relógio. A temperatura não deve excedeu a 130oC. 
IV - IMPUREZAS INSOLÚVEIS EM ÉTER DE PETRÓLEO (AOAC Ca 3a-46) Princípio: 
O método determina sujidades, resíduos e/ou outras substâncias estranhas insolúveis em éter de petróleo. Aplicável para todos os tipos de óleos e gorduras. 
Material:
Banho-maria, estufa, dessecador, proveta de 50mL, cadinho de Gooch com placa de vidro sinterizado, frasco Kitasato, trompa de vácuo. Éter de petróleo (reagente). 
Procedimento: 
Usado o resíduo resultante da determinação da umidade e matéria volátil (item 3) ou uma amostra preparada da mesma forma. Adicionado 50mL de éter de petróleo ao resíduo e aqueça em banho-maria para dissolver. Filtrado em cadinho de Gooch previamente tarado, com auxílio de vácuo. Lavado com cinco porções de 10mL de éter de petróleo a quente, permitindo que cada porção drene antes de adicionar a próxima. Secado o cadinho mais resíduo por uma hora em estufa a 101 ± 1°C. Esfriado em dessecador até temperatura ambiente e pesado. 
RESULTADOS/DISCUSSÃO E CONCLUSÃO
Cálculo: 
Acidez em ácidos graxos livres, expressos em ácido oléico, 
% = ( V x N x f x 28,2 ) / p 
Acidez em ácidos graxos livres, expressos em ácido láurico, 
% = ( V x N x f x 20,0 ) / p 
Acidez em ácidos graxos livres, expressos em ácido palmítico, 
Índice de acidez em mg KOH/g 
% = ( V x N x f x 25,6 ) / p = ( V x N x f x 56,1 ) / p 
V = volume de solução de NaOH padronizada, gasto na titulação; N = normalidade da solução de NaOH padronizada;
f = fator da solução de NaOH padronizadap = massa da amostra em gramas; 
56,1 = massa molar do KOH (g/mol). 
Assim, o valor obtido de acidez da amostra está demonstrado: 
	V = 8,7 mL
	N = 0,1N
	FC = 1,0029
	P = 28,524g
(8,7 x 0,1 x 1,0029 x 28,2)/28,524
Acidez = 
Acidez = 0,8626 mg /KOH g
Se os ácidos graxos são constituintes dos óleos e gorduras na forma de mono, di e triglicerídeos, uma grande quantidade de ácidos graxos livres indica que o produto está em acelerado grau de deterioração. A principal consequência disso é que o produto se torna mais ácido. Um elevado índice de acidez indica, portanto, que o óleo ou gordura está sofrendo quebras em sua cadeia, liberando seus constituintes principais: os ácidos graxos. (ALVES et al, 2009).
De acordo com a Resolução RDC nº 270, de 22 de setembro de 2005, óleos e gorduras refinados devem apresentar no máximo 0,6 mg KOH/g de acidez; portanto, a amostra de óleo de soja analisada está acima dos parâmetros estabelecidos, verificando-se uma acidez de 0,8626 mg/KOH g. Um elevado índice de acidez indica que o óleo ou gordura está sofrendo processos de hidrólise, oxidação ou fermentação; gerando quebras em sua cadeia lipídica, alterando a concentração de íons hidrogênio, ou seja, o alimento está em processo de deterioração, tornando o produto mais ácido, justamente pela liberação desses íons, liberando seus constituintes principais (ácidos graxos).
2. ÍNDICE DE PERÓXIDO
 
Cálculo: 
(A - B) x N x f x 1000 = índice de peróxido, em miliequivalentes, por kg da amostra. p 
A = no de mL de solução de tiossulfato de sódio 0,01N gasto na titulação da amostra. B = no de mL de solução de tiossulfato de sódio 0,01N gasto na titulação do branco. N = normalidade da solução de tiossulfato de sódio
f = fator der correção da solução de tiossulfato de sódio 
P = peso da amostra, em gramas. 
Assim, o resultado obtido após titulação está demonstrado abaixo.
	A = 16 mL
	B = 0,0 mL
	N = 0,01
	P = 5,0420g
	Fc = 1,3279
(16 x 0,01 x 1,3279 x 1000)/5,0420
Índice de Peróxido = 
42,1388 meq/kg
Índice de Peróxido = 				
Dentre os métodos utilizados para verificar os níveis de oxidação está o Índice de Peróxido. O Índice de Peróxido é uma medida de oxigênio reativo em termos de miliequivalentes de oxigênio por 1000 g de gordura, todas as substâncias que oxidam o iodeto de potássio, devido sua ação fortemente oxidante (ZAMBIAZI, 2007).
Segundo a Resolução RDC nº 270, de 22 de setembro de 2005, o valor do índice de peróxidos dos óleos não deve ultrapassar a marca de 10 meq / kg da amostra, sendo que o obtido foi de 42,1388 meq/kg. Isso nos leva a indicação de que o óleo de soja analisado já se encontrava em processo de oxidação. Este método mede a quantidade de peróxidos existentes no óleo e este valor nos dá um parâmetro do grau de oxidação ou não que ele esteja sofrendo. 
De acordo com os dados obtidos e cálculos realizados, podemos concluir que, com um valor de 42,1388 meq/kg de índice de peróxido, a amostra analisada encontra-se em processo de oxidação.
 3. UMIDADE E MATERIAL VOLÁTIL DO ÓLEO
 
O cálculo de umidade e matéria volátil é determinado pela fórmula:
Umidade e Matéria volátil (%) = (Perda de peso x 100) / Peso da amostra.
Dados computados:
Béquer 1 
- Peso do béquer = 50,1124g
- Óleo = 6,5521g
- Pesagem = 56,6602g
- Perda de peso = 0,0043g
Béquer 2
- Peso do béquer = 51,6982g
- Óleo = 6,3975g
- Pesagem = 58,0911g
- Perda de peso = 0,0046g
Amostra 1
Umidade e Matéria volátil (%) = (0,0043 x 100) / 6,5521
Umidade e Matéria volátil (%) = 0,06563%
Amostra 2(0,0046 x 100) / 6,3975
 Umidade e Matéria volátil (%) = 
 0,07190%
 Umidade e Matéria volátil (%) =
0,06877%
 Média das Umidades e Matérias volátil (%) =
Teor de Umidade é a quantidade de água não combinada na amostra, De acordo com a INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 49, DE 22 DE DEZEMBRO DE 2006, a Umidade e Material Volátil para Óleos Vegetais Refinados, deve permanecer abaixo de 0,80%, assim a amostra a seguir está dentro dos parâmetros estabelecidos. É importante a existência de uma porcentagem mínima de água livre, caracterizando o produto com maior qualidade.
 4. IMPUREZAS INSOLÚVEIS EM ÉTER DE PETRÓLEO
Cálculo: Impurezas insolúveis no éter de petróleo (% m/m) = massa do resíduo x 100 massa da amostra 
massa do resíduo = (massa do cadinho + resíduo) - massa do cadinho vazio (tara). massa da amostra = massa da amostra usada na determinação de umidade e voláteis 
Sendo:
Massa da amostra = 8,2008g
Massa do cadinho + resíduo = 42,2839g
Massa do cadinho vazio = 42,2831g
Massa do resíduo = (massa do cadinho + resíduo) – massa do cadinho vazio = 8 x 10-4
Massa da amostra = massa da amostra usada na determinação de umidade e voláteis
Cálculo:
Impurezas insolúveis (% m/m) = massa do resíduo x 100 / massa da amostra
Impurezas insolúveis (% m/m) = 8x10-4 x 100 / 8,2008g
Impurezas insolúveis (% m/m) = 9,755x10-3
Dado o resultado obtido (9,755x10-3) para impurezas insolúveis em éter de petróleo, a amostra analisada se encontra dentro do preconizado. Uma vez que a Instrução Normativa n° 49 de 22 de dezembro de 2006 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) determina o máximo de teor de impurezas como ≤0,05%. Assim, pode-se caracterizar a amostra com índice baixo de impurezas na realização da sua produção e manejo.
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