2° RELATORIO vinagre

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS
FACULDADE DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
RELATÓRIO DE LABORATÓRIO DE CONTROLE DA QUALIDADE
MANAUS
2018
EMESON SOUZA LEMOS
SAURO FRANCESCHI DE CARVALHO 
DETERMINAÇÃO DE PH E ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE 
Trabalho apresentado à Faculdade de Tecnologia da Universidade Federal do Amazonas, como relatório de práticas laboratoriais disciplina de Laboratório de Controle da Qualidade.
Prof. Dra. Ocileide Custódio da Silva
MANAUS, AM
2018
RESUMO
Nesta prática, desenvolveu-se a calibração e utilização de peagâmetro, comparando resultados com indicador universal, em análise de três tipos de vinagre, sendo vinagre de maçã, vinagre de arroz e vinagre de álcool, com observação na diferenciação dos resultados para os diferentes tipos de análise em diferentes tipos de amostras. Na segunda prática, realizou-se titulação, com preparo de solução de NaOH, analisando a concentração de ácido acético presente em vinagres, já citados, comparando com o indicado pelos fabricantes. Pode-se observar um certo afastamento entre os indicados pelos fabricantes e observados em análises concluídas.
LISTA DE FIGURAS
Figura 1- escala de pH com exemplos.	9
LISTA DE TABELAS
Tabela 1- Valores de pH obtidos experimentalmente	11
Tabela 2 - Valores de Concentração de H+	12
Tabela 3 - Valores de número de mol de NaOH	14
Tabela 4 - Valores de Concentração e Porcentagem (m/v)	15
INTRODUÇÃO
A portaria nº 371 de 1974 define o vinagre e parâmetros de qualidade, segundo a mesma, vinagre é o produto da fermentação acética de líquidos alcoólicos. Sendo neste trabalho observado dois parâmetros, o pH e concentração de ácido acético.
O pH (potencial hidrogeniônico) relaciona-se com a concentração de íons hidrogênio (H+ ou H3O+) encontrado em determinada solução, variando em uma escala de 0 a 14, onde 7 indica uma solução neutra e quanto mais próxima de zero for, maior basicidade apresentará, e quanto mais próxima de quatorze, mais ácida.
Os valores de pH, obtidos neste experimento com vinagres, foram mensurados tanto por pHmetro, quanto por indicador universal, com o objetivo de comparação entre os métodos e seus resultados.
Quanto a titulação, esta é o método determinante de concentração de certa espécie, a que se deseja conhecer, em determinada solução, mediante a adição de um reativo -padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida. 
O ácido acético, contido no vinagre, é muito utilizado na indústria alimentícia como conservante. Apresenta ação bactericida e, por isso, muitos utilizam o vinagre na higienização de vegetais e utensílios da cozinha (ANAV, 2010)
FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Observando portaria nº 371 de 1974, são abordados os seguintes parâmetros de qualidade para o vinagre:
Máximo Mínimo 
Acidez volátil, em ácido acético, em g/100ml - 4,0
Álcool em volume a 20º G.L 1,0 -
Cinzas em g/l - 1,0
Extrato seco reduzido em g/l: tintos e rosados - 7,0
Brancos - 6,0
Sulfatos de potássio em g/l 1,0 -
Umas das formas indicar a força de um ácido é através da medida da concentração de íons do próton hidrogênio [𝐻+]. Assim, para melhor interpretar o grau de acidez ou basicidade, foi introduzido o potencial hidrogeniônico, dado na equação. (SKOOG, 1996).
𝑝𝐻=−log ([𝐻+] ( 1 )
Como já foi abordado, a variação em uma escala de 0 a 14, onde 7 indica uma solução neutra e quanto mais próxima de zero for, maior basicidade apresentará, e quanto mais próxima de quatorze, mais ácida, exemplificado na figura 1.
Figura 1- escala de pH com exemplos.
Fonte FOTOLOG,2018.
A titulação, será a técnica utilizada para definição de massa do ácido acético no meio, empregando a neutralização com solução de NaOH, básica, a partir de solução titulante padrão com molaridade conhecida.
Assim, pode ser encontrada a massa do ácido e, portanto, seu percentual em solução. Necessitando apenas considerar o ponto de equivalência, do número de mols da ácido igual ao da base, empregando a equação 2. (MATOS, 2011)
= 𝑀∙𝑉 (2)
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Prática 1: Determinação de pH de Algumas Substanciais
3.1.1 Materiais e Reagentes:
• Béquer de 50 ml
• pHmetro PG1400
• Água
Indicador universal
Vinagre arroz
Vinagre vinho tinto 
Vinagre maçã
3.1.2 Procedimento Experimental (prática 1):
Para a obtenção do pH Introduziram-se as várias amostras em béqueres de 50 mL, identificando cada uma. Em seguida foi medido o valor do pH das amostras por dois meios distintos, um através do indicador universal, mergulhando o papel indicador na amostras comparando a cor obtida com as da escala de cor do papel indicador. O outro foi através do pHmetro, mergulhando o eléctrodo nas amostras, registando assim os valores de pH.
Prática 2: Determinação de ácido acético
3.2.1 Materiais e reagentes:
• Béquer de 50 mL
• Balança Semianalítica
• Balão volumétrico de 100 mL
• Pipeta volumétrica de10 mL
Bureta
• Espátula
Erlenmeyer 250 mL
• Água destilada
Biftalato
Vinagre arroz
Vinagre maçã
Vinagre vinho tinto
3.2.2. Procedimento Experimental (prática 2):
Preparação e padronização da solução de NaOH 0,1 Mol/L
O procedimento consistiu em pesar aproximadamente 2,1 g de NaOH e dissolvê-las em água destilada . A solução então foi diluída até cerca de 500,00 mL e armazenada em um balão volumétrico. Para a padronização desta solução usou-se amostras de ftalato ácido de potássio (biftalato de potássio) previamente seco em estufa a 110ºC. Em seguida pesaram-se duas de amostras de aprocimadamente 0,65 g (anotando até 0,1) de sal e transferiu-se para um Erlenmeyer de 250 mL, ao qual foram adicionados cerca de 25 mL de água destilada. Agitou-se com cuidado até a dissolução total da substância, adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína e titularam separadamente as amostras com a solução de NaOH preparada. O aparecimento de uma leve coloração rosada que perdura por mais ou menos 30 segundos indicando o ponto fina da titulação.
Determinação de ácido acético em vinagre
Uma alíquota de 10,00 mL das amostras de vinagre foi cuidadosamente pipetada e transferida para o balão volumétrico de 100,00 mL e diluída até a marca. Uma alíquota de 25,00 mL foi removida do balão, com um pipeta volumétrica, e transferida para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionam-se 40 ml de água e 3 a 5 gotas de fenolftaleína. A mistura foi cuidadosamente titulada com a solução padrão de NaOH 0,1 Mol/L. O aparecimento de uma leve coloração rosada que perdura por 30 segundos indicou o ponto fina da titulação.
4 RESULTADOS E DISCUSSÂO	
4.1. Prática 1: Determinação de pH de Algumas Substanciais 
Os resultados dos valores de pH obtidos experimentalmente através do indicador universal e pHmetro estão dispostos na tabela abaixo.
Tabela 1- Valores de pH obtidos experimentalmente
	Amostras
	pH (ind. Univer.)
	pH (pHmetro)
	Água
	5
	5,69
	Vinagre arroz
	3
	2,7
	Vinagre maçã
	2,5
	2,49
	Vinagre vinho tinto
	2,5
	2,5
Ao observar os valores obtidos, nota-se que os mesmos são próximos entre os obtidos através indicador universale o pHmetro. O segundo método (pHmetro), apresenta-se mais viável devido ao rigor dos resultados obtidos, enquanto que primeiro método apenas fornece valores aproximados de pH.
Para a obtenção das concentrações de H+ existentes nas amostras utilizou-se o valor obtido no pHmetro, já que o mesmo detém maior precisão, através da equação 1, citada anteriormente.
 - log(pH)
Para a água de pH = 5,69 temos:
 - log(5,69)
Os mesmos cálculos foras realizados para os demais valores experimentais da tabela 1, tendo seus valores dispostos na tabela 2.
Tabela 2 - Valores de Concentração de H+
	Amostras
	pH (pHmetro)
	[H+]
	Água
	5,69
	2,042.10-6
	Vinagre arroz
	2,7
	1,995.10-3
	Vinagre maçã
	2,49
	3,236.10-3
	Vinagre vinho tinto
	2,5
	3,162.10-3
4.2. Prática 2: Determinação de Ácido Acético
Preparação e padronização da solução de NaOH 0,1 Mol/L
Na padronização, duas alíquotas contendo 0,65g de biftalato foram tituladas com NaOH, nos quais foram obtidos os volume de 21,7 e 20,5 mL de titulante segundo a reação de titulação.
KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O
A reação acima nos mostra a proporção da reação que é de uma pra um, assim através das massas de biftalato e volumes titulados de NaOH, podemos calcular a concentração de NaOH.
Onde 
MMbif = 204
Assim, para a massa de 0,65g e volume de 21,7mL temos:
para a massa de 0,65g e volume de 20,5mL temos:
Com isso, o valor de concentração de NaOH será a media entre as concentrações encontradas.
Determinação de ácido acético em vinagre
Foram feitas duas alíquotas de cada amostra de vinagre e tituladas com o NaOH padronizado. Os volumes obtidos na titulação bem como os valores do número de mols de NaOH calculados estão dispostos na tabela 3.
Tabela 3 - Valores de número de mol de NaOH
	Amostras
	V tituladoAliq. 1 (L)
	V tituladoAliq. 2 (L)
	Vmédio
	Número de mol de NaOH (mol)
	Vinagre arroz
	0,0193
	0,0184
	0,01885
	0,002849
	Vinagre maçã
	0,0187
	0,0187
	0,0187
	0,002826
	Vinagre vinho tinto
	0,018
	0,0178
	0,0179
	0,002705
O numero de mol do NaOH titulado foi obtido através da equação
Como a proporção da reação entre ácido acético e NaOH é de 1 pra 1, temos que o número de mol de NaOH é igual ao número de mol de ácido acético existente na amostra.
Assim, por exemplo:
Para o vinagre de arroz temos o número de mols de ácido acético é
Esse valor de número de mol esta contido em 25 mL de amostra, assim para um volume de 100 ml temos:
Contudo, esse valor de número de mols corresponde a uma alíquota de 10 mL de vinagre. Portanto a concentração de ácido acético é:
 A massa contida em 100 mL de vinagre é:
Assim a porcentagem (m/V) é:
%(m/V) = (6,837/100).100% = 6,837%
O mesmo calculo foi feito para as demais amostras de vinagre e os resultados dispostos abaixo.
Tabela 4 - Valores de Concentração e Porcentagem (m/v)
	Amostras
	Concentração de ácid. Acét.(mol/L)
	Porcentagem % (m/v)
	Vinagre arroz
	1,140
	6,837
	Vinagre maçã
	1,130
	6,783
	Vinagre vinho tinto
	1,082
	6,493
Como observado os valores de porcentagem estão dentro da margem da indústria alimentícia cujo consumo como vinagre, que é uma solução do ácido acético glacial entre (3,5 a 8%).
5 CONCLUSÃO E CONSIDERAÇÕES FINAIS
Quanto os resultados no método de observação de pH, nota-se, logicamente maior exatidão do pHmetro em comparação com o indicador universal, quanto aos valores observou-se que as medições acompanharam os valores indicados na literatura. 
Observando a padronização de soluções, com objetivo de observar o volume de ácido acético em soluções de vinagre, foi possível determinar quantidade de ácido acético em termos de concentração molar, em cada um dos tipos de vinagre analisados. 
Observou-se que os valores estão dentro do intervalo indicado na literatura.
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BRASIL, Ministério da agricultura,1974. Disponível em: <file:///C:/Users/sauro/Downloads/Portaria%20n%C2%BA%20371%20%20de%201974%20-%20PIQ%20do%20vinagre.pdf > Acesso em 03 de março de 2018.
FOTOLOG, 2018. Disponível em: <http://www.fotolog.com/todovelocipe/39333381/#profile_start > Acesso em 03 de março de2018.
MATOS, Maria. Volumetria e Neutralização, 2011. Disponível em: <www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutraliza%C3%A7%C3%A3o-alunos-2011.12.pdf > Acesso em 03 de março de 2018.