Separação e Identificação dos Cátions do Grupo 1 (Ag+, Pb2+, Hg2+)

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Separação e Identificação dos Cátions do Grupo 1 (Ag+, Pb2+, Hg2+)
1.	Introdução 
	A Química Analítica estuda os princípios e teoria dos métodos de análise química de elementos, que permite determinar a composição química das substâncias ou de misturas. Pode ser dividida em análise quantitativa e análise qualitativa. Nesta prática utilizamos a análise qualitativa que serve para identificar íons ou elementos em soluções. Os principais reagentes que podem ser usados para a separação dos cátions do grupo 1 são o ácido clorídrico, cromato de potássio, hidróxido de amônio e iodeto de potássio. Com a adição de algum dos ácidos mencionados, podemos identificar a presença os íons Ag+, Pb2+ e Hg2+, os quais poderão ou não se manifestar através de precipitados, sendo esses precipitados na forma de cloretos insolúveis, pela adição de um leve excesso de ácido clorídrico.
	Nos experimentos realizados em laboratório foram utilizados métodos de identificação e separação dos cátions do grupo I. Para a identificação do analito (componente que se quer analisar) provoca-se na amostra uma série de reações, verificando a presença ou ausência de cátions contidos na amostra. De acordo com as reações realizadas é possível notar se que houve precipitação desses metais, e assim, através de alguns ácidos, separá-los. Essa análise é muito importante porque podemos identificar a existência de metais pesados em rios, que pode trazer grandes danos ao meio ambiente. 
2.	Objetivos 
	O objetivo abordado no experimento consiste em identificar os possíveis cátions do grupo um () em uma solução problema, utilizando de análises qualitativas, para identificação dos mesmos. 
3.	Parte experimental 
	3.1.	Materiais e reagentes
Materiais: 
Bico de Bunsen; 
Béqueres;
Tubos de ensaio; 
Pinça; 
Funil;
 Garras; 
Suporte universal; 
Bastão de vidro; 
Papel de filtro faixa branca; 
Pisseta;
Suporte para tubo de ensaio; 
Pipeta de Pasteur.
Reagentes: 
Solução problema; 
Solução de HCl 1:1; 
Solução de NH4OH 2mol/L; 
Solução de HNO3 1mol/L; 
Solução de KI 0,25mol/L;
Fenoftaleína.
	3.2.	Equipamentos 
Capela de exaustão de gases.
	3.3.	Procedimentos 
	Inicialmente foram medidos em um béquer 10ml da solução problema, na qual poderia haver cátions do grupo 1 (Ag+, Pb+2, Hg+2). Esta solução foi transferida para um tubo de ensaio. Utilizando uma pipeta de Pasteur, 2ml de solução de ácido clorídrico 1:1 (HCl(aq)) foram adicionados à solução inicial, e a reação resultou na formação de um precipitado de cor branca. O tubo de ensaio foi, então, aquecido (utilizando o bico de Bunsen) até que a solução iniciasse a ebulição; esta foi, então, filtrada em um papel de filtro faixa branca. O precipitado retido no papel foi identificado como P1 e o filtrado como F1.
	O precipitado P1 foi lavado com água quente, sendo a água de lavagem recolhida em um béquer e transferida à um tubo de ensaio, onde foram adicionados (com o auxílio da pipeta de Pasteur) 2ml de solução de iodeto de potássio (KI) 0,25mol/L. A reação resultou em um precipitado amarelo, o Iodeto de Chumbo (PbI2), que confirma a presença do cátion Pb+2 na solução problema. 
	O resíduo contido no papel de filtro foi identificado como R1. A ele foram adicionadas 20 gotas de hidróxido de amônio (NH4OH) 2mol/L a fim de que o cloreto de prata (AgCl) ali presente se solubilizasse. A solução resultante foi recolhida por um béquer e transferida à um tubo de ensaio onde, com a adição de 1 gota de fenoftaleína, foi possível comprovar a basicidade do meio. À esta solução foram adicionadas gotas de ácido nítrico (HNO3) até que a coloração da mesma passasse de rosa para incolor, visto que o meio não estava mais básico e sim ácido. Formou-se, então, um precipitado de cor branca resultante da reação do HNO3 com o Ag(NO3)2Cl. Este precipitado é o cloreto de prata (AgCl), sal insolúvel, que comprova a presença do cátion Ag+ na solução problema.
	Para avaliar a presença do cátion Hg+2 na solução inicial, foi analisado o resíduo R1: seu escurecimento representa a formação de Hg metálico. Entretanto, não houve alterações na cor deste resíduo.
5.	Resultados e discussões
Diagrama de resultados (Imagem pelo autor).
	Com base nos resultados pode-se afirmar que a solução problema contém apenas os cátions de chumbo (Pb2+) e de prata (Ag+), uma vez que, dentre os testes realizados, deram positivos para ambos os cátions. Outro cátion testado na prática foi o mercúrio (Hg2+), que por sua vez não se mostrou presente na solução.
6.	Conclusões 
	Diante da presente proposta, o experimento se mostrou de grande importância para uma interação direta com uma situação problema real, onde o principal objetivo foi identificar componentes desconhecidos em uma solução. A prática realizada trouxe a oportunidade de utilizar diferentes técnicas para assimilação de conteúdos teóricos com a prática, tornado o seu entendimento mais claro.
7.	Questionário 
	7.1.	Escreva as reações de precipitação dos cátions do grupo 1 com a solução de HCl. 
	Ao adicionar 2 ml de HCl em 10 ml da solução problema formou-se um precipitado branco, onde a solução obtida apresentou um aspecto leitoso, a solução problema pode ter todos os três cátions, o HCl é o reagente e precipitara os cátions em forma de cloretos.
Pb2+(aq) + 2 Cl – (aq) ↔ PbCl2 (s)
Ag+(aq) + 2Cl-(aq) ↔ AgCl2(s)
Hg2+(aq) + 2Cl-(aq) ↔HgCl2(s)
	7.2.	Escreva as reações de formação do [Ag(NH3)2]Cl e do Hg0 metálico. 
	AgCl(aq) 
	+
	2 NH4OH(aq) 
	→ 
	Ag(NH3)2Cl (aq) 
	+
	2 H2O(l)
	
Reações do íon de mercúrio.
Ácido clorídrico diluído (ou cloreto solúveis):
2Cl- (aq) → Hg2Cl↓(aq) 
 	O precipitado é insolúvel em ácidos diluídos. Uma solução de amônia converte o precipitado numa mistura de amidocloreto de mercúrio (II) e mercúrio metálico, formando dois precipitados insolúveis:
Hg2Cl2(aq) + 2NH3(aq) → Hg(aq) + Hg(NH2)Cl↓(aq) + NH+4 (aq) + Cl-(aq)
A reação envolve uma desproporcionação. O mercúrio (I) é parcialmente convertido em mercúrio (II) e, em parte, em mercúrio metálico. Tal reação pode ser utilizada para diferenciar os íons de mercúrio (I) dos íons de chumbo (II) e prata (I).
	7.3.	Porque o precipitado de PbCl2 dissolve em água quente?
	Pois a solubilidade do PbCl2 em água a temperatura ambiente é baixa, por volta de 9,9 g/L a 20ºC, para fins práticos ele é considerado insolúvel, por sua vez, quando se eleva a temperatura da água, a constante de solubilidade tende a aumentar tornando-o solúvel.
	
	7.4.	Porque existe precipitação do AgCl no filtrado F2 após adição da solução de HNO3?
	O filtrado F2 foi obtido após adicionarmos Hidróxido de Amônio (NH4OH) ao precipitado de Cloreto de Prata (AgCl). Devido a instabilidade do NH4OH, que é uma base fraca, quando em solução aquosa se dissocia segundo a reação:
NH4OH NH3 + H2O
	A Amônia (NH3) presente na solução, quando em contato com o AgCl, une-se aos íons Ag+ e Cl- formando Cloreto de Diaminoprata (Ag(NH3)2Cl), o que pode ser observado na reação:
AgCl(s) + 2NH4OH(aq) Ag(NH3)2Cl(aq) + 2H2O(l)
	O Ag(NH3)2Cl é um composto solúvel e, portanto, a solução obtida é homogênea. Ao adicionarmos Ácido Nítrico (HNO3) à solução, a reação que ocorre tem como produtos Nitrato de Amônio (NH4NO3), que é um composto solúvel, e o Cloreto de Prata (AgCl):
Ag(NH3)2Cl(aq) + HNO3(aq) NH4NO3(aq) + AgCl(s)
	O AgCl é um sal praticamente insolúvel. Por isso, ao ser formado no produto da reação, precipita-se.
8.	Referências bibliográficas 
	SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
	VOGEL, Análise Química Quantitativa, 6ª Edição, LTCEditora, Rio de Janeiro-RJ, 2002