aula de gravimetria_2604

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Análise Gravimétrica (Gravimetria)
Universidade Federal de Santa Catarina
Química Geral e Analítica
Curso de Zootecnia
A análise gravimétrica se fundamenta na formação de um produto cuja massa pode ser relacionada com a massa do analito.
Analito = são os constituintes de interesse da amostra.
Exemplo de análise gravimétrica
Determinação de cloreto (Cl-) por precipitação com prata (Ag+):
Ag+(aq) + Cl-(aq)  AgCl(s) 
A massa de cloreto de prata (AgCl) indica a quantidade de Cl- presente na amostra original
Solução de Ag+ sendo adicionada em uma solução de Cl- ocasionando o aparecimento de um precipitado branco de cloreto de prata.
Massa de AgCl = quantidade de Cl- na amostra
Normalmente o íon do analito é precipitado por um agente de precipitação adequado
No exemplo anterior:
Cl- é o analito
Ag+ é o agente precipitante
Um agente de precipitação deve reagir especificamente ou pelo menos seletivamente com o analito.
Os reagentes específicos – raros e reagem apenas com uma única espécie química.
Os reagentes seletivos – comuns - reagem com um número limitado de espécies
Características do precipitado
Insolúvel
Facilmente filtrável
Puro
Possuir composição conhecida
Busca-se um precipitado com partículas grandes, facilmente filtráveis
Técnicas para obter um precipitado adequado
1. Elevação da temperatura durante a precipitação;
Aumenta a solubilidade e diminui a supersaturação que pode levar a formação de partículas coloidais muito pequenas (1 a 100 nm)
2. Adição lenta com uma mistura rápida dos reagentes;
3. Manutenção de um volume de solução suficientemente grande;
Manter baixas as concentrações de analito e precipitante
Precipitado coloidal
 (não desejado)
Precipitado cristalino 
(desejado)
Digestão do precipitado
A maioria dos precipitados necessita de um período de espera na presença da água-mãe aquecida.
Esse tratamento é denominado digestão e aumenta o tamanho de partícula
As impurezas tendem a ser removidas.
O líquido a partir do qual uma substâncias precipita é denominado água-mãe.
Pureza
As impurezas adsorvidas estão ligadas à superfície do cristal
As impurezas absorvidas estão dentro do cristal e são conhecidas como co-precipitado. A impureza é precipitada juntamente com o produto desejado
Agente de Mascaramento
Algumas impurezas podem ser tratadas com um agente de mascaramento;
Objetivo: impedir que as impurezas reajam com o agente precipitante;
Ex: Análise gravimétrica do Ca2+ ou do Ba2+, usando com agente precipitante o ácido N-p-clorofenilcinamoidroxâmico;
Impurezas: Pb2+, Pd2+, Sb3+ entre outros são mascarados com uma mistura contendo íons citrato e oxalato.
Lavagem do precipitado
A lavagem de um precipitado presente em um filtro ajuda a remover pequenas gotas de líquido contendo excesso de soluto
Lavagem com água;
Lavagem com eletrólito - evitar o processo de peptização;
Peptização = partículas sólidas do precipitado, carregadas eletricamente, se repelem entre si e o produto fragmenta. A lavagem com eletrólito evita esse problema.
Lavagem do precipitado
Cálculos em gravimetria