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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL A (QMC5232) DESTILAÇÃO Emanueli Markendorf Joana Carolina Gritti Maria Eduarda Zimmermann FLORIANÓPOLIS, 18 DE ABRIL DE 2018 OBJETIVO Separar a acetona e n-butanol pela técnica de destilação fracionada, observando o ponto de ebulição e índice de refração de ambos. 1. INTRODUÇÃO A destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um líquido, separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos.¹ Nesse experimento utilizamos o sistema de destilação fracionada, que é utilizada para separação de líquidos com diferente pontos de ebulição. A destilação fracionada utiliza uma coluna fracionada, que basicamente é um tubo vertical em que o vapor da destilação sobe e é parcialmente condensado. Essa coluna dá ao sistema contínuas condensações parciais de vapor, simulando o efeito de um determinado número de destilações separadas.¹ 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais - Aparelhagem de destilação fracionada - Balão de fundo redondo - Pedra porosa - Erlenmeyer - Proveta graduada - Suporte universal - Garras - Refratômetro 3.2 Reagentes - 25,0 mL de acetona - 25,0 mL de n-butanol 3.3 Parte Experimental Após montarmos a aparelhagem de destilação fracionada (figura 1), transferimos uma amostra de 50,0 mL (sendo 25,0 mL de acetona e 25,0 mL de n-butanol) para o balão de fundo redondo, juntamente com as pedras porosas, e iniciamos o aquecimento da manta elétrica. Foram coletadas quatro frações de destilado, e foi anotado o ponto de ebulição e o volume de cada fração. Após isso, medimos o índice de refração de cada destilado através do refratômetro. Figura 1. Aparelhagem de destilação fracionada.² 4. RESULTADOS Após a montagem completa da aparelhagem de destilação fracionada, ligamos a chapa elétrica para aquecimento da mistura. Em torno de 10 minutos os dois líquidos começaram a se transformar em vapor e a se deslocar pela coluna de fracionamento. Os compostos, agora em estado de vapor, começaram a disputar o espaço na coluna de fracionamento, visto que ela é estreita e possui diversos empecilhos de vidro como barreiras. Quanto menor o ponto de ebulição de um composto, menor é a densidade dele e por isso o composto com menor ponto de ebulição passou pela coluna primeiro. Após atravessar a coluna, o vapor passou pelo condensador onde foi resfriado e retornou para o seu estado líquido, escoando para o coletor. Foi observado a formação da primeira gota juntamente com a temperatura do termômetro, dessa forma verificou-se que a primeira gota foi liberada no frasco coletor com ponto de ebulição de 57ºC, o qual foi coletado 10,0 mL da primeira fração do destilado. Após isso foram coletados mais três frações de destilado, ambas com 10,0 mL cada. O segundo composto foi destilado com ponto de ebulição a 74°C, o terceiro a 91ºC e o quarto e último a 117,9ºC. Após as quatro frações de destilado coletadas, a chapa elétrica foi desligada e passamos para outra bancada, a fim de medir o índice de refração de cada destilado através do refratômetro. Foram usadas algumas gotas de cada destilado no refratômetro e os índices de refração encontrados são mostrado abaixo na Tabela 1. p.e (ºC) n (º ) Fração 1 57 1,363 Fração 2 74 1,367 Fração 3 91 1,384 Fração 4 117,9 1,398 Tabela 1. Ponto de ebulição e índice de refração de cada fração de destilado. Com base nos dados coletados, pudemos perceber que o composto da fração 1 se tratava da acetona, isso devido ao ponto de ebulição da mesma na literatura, que gira em torno de 56ºC.³ O quarto e último composto foi destilado a 117,9ºC, nos indicando que se tratava de n-butanol, através do seu ponto de ebulição indicado a 117,7ºC na literatura.4 Em relação a fração 2 e a fração 3, se tratavam de misturas dos dois compostos. O rendimento foi igual para todas as frações, visto que coletamos 10,0 mL das quatro frações de destilado. A partir do volume inicial da amostra de 50,0 mL, calculamos o rendimento: 50,0 mL - 100% 10,0 mL- x % x = 20% de rendimento para as quatro frações 5. CONCLUSÃO Por meio do experimento realizado, pode-se concluir que tanto a destilação simples como a fracionada possuem em comum a separação e purificação de líquidos. Neste experimento utilizamos a destilação fracionada, a qual possui a capacidade de destilar compostos com diferentes pontos de ebulição, notamos nitidamente isso observando os valores de ponto de ebulição da acetona, em torno de 57ºC, e o ponto de ebulição do n-butanol, em torno de 117,9ºC. A coluna de fracionamento utilizada na aparelhagem tem como objetivo reduzir o número de destilações necessárias para a separação completa dos compostos. Dessa forma observamos que a destilação fracionada da mistura em questão ocorreu rapidamente, se mostrando uma técnica fácil, rápida e eficaz, sendo indispensável em um laboratório de química orgânica. Concluímos por fim que a acetona é um líquido mais volátil que o n-butanol, ou seja, por ter um ponto de ebulição menor que o n-butanol, evaporou-se antes. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1) UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA, Apostila de experimentos. Química Orgânica Experimental I. Disponível em Plataforma Moodle. Acesso em 11/04/2018. 2) MUNDO EDUCAÇÃO, Destilação. Aparelhagem de destilação fracionada. Disponível em <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/destilacao.htm>. Acesso em 11/04/2018. 3) CETESB, Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Ficha de informação de produto químico. Acetona. Disponível em <http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=ACETONA >. Acesso em 11/04/2018. 4) CETESB, Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Ficha de informação de produto químico. 1-butanol. Disponível em <http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=%C1LCOOL %20n%20-%20BUT%CDLICO> Acesso em 11/04/2018.
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