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Curso: LICENCIATURA EM QUÍMICA Disciplina: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA II Relatório Nº 01: Solubilidade e Cristalização Equipe 04: Augusto César, Beatriz Campina, Myrtes Dantas Objetivos: Comparar as solubilidades de três solutos distintos em água e efetuar a separação desta mistura através do processo de uma cristalização fracionada. Fundamentos Teóricos: Compostos orgânicos sólidos, quando isolados ou obtidos em reações químicas raramente são puros, geralmente apresentam outros compostos, as "impurezas" que se formam em reações secundárias juntamente com o produto desejado. A utilização de um solvente apropriado e posterior cristalização é uma técnica simples para a eliminação de impurezas, principalmente as insolúveis. A purificação do sólido por cristalização está fundamentada nas diferenças de solubilidade das substâncias e consiste primeiramente, na dissolução de um material impuro num solvente apropriado, seguindo de um aquecimento até próxima à ebulição. Efetua-se uma filtração a quente para remover os insolúveis nesta temperatura. Em seguida, deixa-se esfriar repouso para produzir os cristais da substância dissolvida que podem ser separados numa filtração a frio. O processo é repetido até a obtenção do composto puro. As características desejáveis do solvente para a recristalização são: alto poder de dissolução da substância a ser purificada em temperaturas elevadas, um relativo baixo poder de dissolução, em temperaturas comuns, deve ser facilmente isolados dos cristais obtidos, não reagir com a amostra e ter ponto de ebulição muito alto para que possa ser recuperado. A filtração a quente deve ser rápida e utiliza-se filtração por sucção. Procedimento: Em um béquer de 100ml foi colocado água destilada e cerca de 2,98g de cloreto de sódio e 4,98 g de acetanilida e 1g de enxofre em pó. Com o bastão de vidro foi agitado vigorosamente. As substâncias tiveram comportamentos diferentes quando variamos a temperatura da solução. Usando uma tela de amianto e bico de Bunsen foi aquecido sistema até a fervura. Em seguida foi feito uma filtração a pressão reduzida com a mistura ainda quente e foi recolhido em um Kitasato a água mãe que posteriormente foi isolado e filtrado no funil de Buncher. A solução foi deixada em repouso num banho de água fria com isso foi observado a cristalização e posteriormente foi filtrado novamente agora a frio, e novamente foi recolhido o líquido mãe que foi guardado e filtrado para recristalizar outras vezes até a sua purificação. Evaporado completamente líquido mãe foi observado a cristalização de outros solutos sólidos. Resultado e Discussões: Durante um experimento foi observado que as substâncias reagem de forma diferente com a variação de temperatura, O cloreto de sódio dissolveu logo que foi misturado com água à temperatura ambiente, já a acetanilida a pena dissolveu quando foi aquecida a mais ou menos 60ºC e a flor de enxofre não dissolveu nem a quente nem a frio. As filtrações devem ocorrer a quente ou a frio para que possamos separar apenas o composto desejado. Conclusão: A partir de prática de laboratório podemos perceber como diferentes substâncias reagem com a variação de temperatura, pois vemos que algumas são de fácil de dissolução, outras não dissolvem com tanta facilidade e ainda temos aquelas que nem dissolvem em água. Questionário 1) O que você observou quando colocou as três amostras no béquer, contendo Água Fria? E quando foi a quente? Com a água quente, houve a homogeneização das amostras e com a água fria, a solução ficou turva e criando uns pequenos cristais na parte superior do líquido. 2) Por que se deve ser a solução a quente, quando se quer eliminar o enxofre contido na mistura? A temperatura é um fator capaz de modificar a solubilidade das substâncias. No caso do enxofre é insolúvel em água quente e fria por sua estrutura ser apolar, e mesmo com o aumento da temperatura que favorece a solubilidade do cloreto de sódio e da acetanilida, o enxofre permanece insolúvel, assim facilitando a filtração, pois as outras substâncias estão solubilizadas. 3) Esreva as fórmulas estruturais das três substâncias usadas na experiência (enxofre, acetanilida e cloreto de sódio). Enxofre: Acetanilida: Cloreto de sódio: 4) O que significa a expressão "flor de enxofre”? É o enxofre sublimado e reduzido à pó. A forma mais pura do enxofre obtida por um processo de destilação em retorta. Muito utilizado no tratamento das vinhas. 5) Cite um solvente capaz de solubilizar um enxofre. Como o enxofre é uma molécula apolar, outros solventes apolares podem ser utilizados. O enxofre apresenta solubilidade em dissulfeto de carbono (CS2), mas sua solubilidade é razoável (cerca de 25g/L) em acetona. 6) O que você entende por "cristalização fracionada". É um processo de separação de componentes de uma solução, pelas solubilidades diferentes de cada componente. Em seguida sofre evaporação, ele provoca a cristalização das substâncias separadamente, à medida que cada um dos seus componentes constituintes cristaliza, pode ser removido na sua forma pura a partir da solução.
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