Relatorio QAE - Titulação Ácido Acético vinagre docx oficial

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Universidade Federal de Campina Grande – UFCG
Centro de Educação e Saúde - CES
Unidade Acadêmica de Biologia e Química – UABQ
Disciplina: Química Analítica Experimental
Professora: Denise Domingos
Volumetria de Neutralização
Titulação do Ácido Acético do vinagre com Hidróxido de Sódio (NaOH)
Francisco Jonathan de Oliveira Araujo
Jefferson Felipe dos Santos Cruz
Cuité – PB
06 de Junho de 2019
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Sumário
1. Introdução.............................................................................................................................3
2. Objetivos............................................................................................................................... 5
3. Parte Experimental.............................................................................................................. 5
3.1 Quadro 1: Materiais e Reagentes utilizados na prática.....................................................5
Procedimento..........................................................................................................................5
4. Resultados e Discussão.........................................................................................................5
Quadro 2 : Volume de titulante adicionado e variação de pH do meio..................................8
Gráfico 1: Titulação do Ácido Acético na amostra de vinagre com Hidróxido de Sódio
0,1M........................................................................................................................................9
5. Conclusão............................................................................................................................ 10
6. Referências..........................................................................................................................11
7. Apêndices............................................................................................................................ 12
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1. INTRODUÇÃO
A química analítica quantitativa tem o objetivo de estabelecer teores de dadas espécies
química constituintes de uma determinada matriz. De acordo com a natureza e a quantidade
da amostra disponível, os métodos analíticos empregados podem variar. Os principais
métodos clássicos de análise são constituídos das determinações volumétricas, como:
volumetria de neutralização, volumetria de precipitação, volumetria de complexação,
volumetria de oxirredução, além de análises gravimétricas.
O emprego de metodologias adequadas deve levar em consideração as características
do analito de interesse existente na amostra. Por exemplo, substâncias ácidas ou alcalinas,
podem ser analisadas utilizando a volumetria de neutralização. A formação de uma espécie
pouco solúvel pode ser tratada por volumetria de precipitação, enquanto a análise de
formação de compostos de coordenação de Werner pode ser quantificada por volumetria de
complexação, e ainda em caso da amostra apresentar características de transferência
eletrônica entre os agentes oxidantes e redutores pode-se empregar o método de volumetria
de oxirredução.
Nas titulações de neutralização, a água é o solvente usual porque esta facilmente
disponível, é barata, atóxica e por seu comportamento anfiprótico. Entretanto, alguns analito
não são tituláveis em meio aquoso, pois sua solubilidade é muito baixa ou suas forças como
ácidos ou bases não são suficientemente para fornecer pontos finais satisfatórios. Essas
substâncias podem frequentemente ser tituladas em outros solventes diferentes de água.
(SKOOG, 2008, p.406).
A titulação é uma metodologia de análise química quantitativa, cuja finalidade é
determinar as concentrações de soluções, substâncias ou analito (titulado), a partir de uma
solução titulante de concentração verdadeira conhecida. As soluções reagem em proporções
definidas. A solução titulante fica na bureta e a solução titulada fica no erlenmeyer. O sistema
é representado na figura 1, abaixo.
Figura 1 - Representação do Sistema de titulação.
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Fonte:Autoria Própria.
Os ácidos fortes se dissociam em quase 100% em soluções aquosas, enquanto que os
ácidos fracos não se dissociam completamente, de forma que pode-se calcular uma constante
de dissociação para ácidos fracos, relacionando a quantidade de moléculas dissociadas e não-
dissociadas, quando o sistema atinge o equilíbrio, chamamos essa constante de Ka. Para
ácidos fortes não faz sentido calcular já que praticamente 100% de suas moléculas estão
dissociadas.
A equação de Arrhenius para a dissociação de um ácido HA é:
HA(aq) H+ + A-
Já a equação de Bronsted-Lowry enfatiza o fato de o ácido transferir um próton para a
água:
HA(aq) + H2O H3O+ + A-
A condição desse equilíbrio é escrita como [H3O+] [A-] / [HA] [H2O]. No entanto,
como a concentração de moléculas de água permanece constante, ou seja, não influi nos
cálculos da equação HA  H3O+ + A-, o equilíbrio pode ser escrito como [H3O+] [A-] / [HA].
A força de um ácido e/ou seu grau de ionização em solução, é indicada pela
magnitude da sua constante de dissociação (Ka). Quanto mais fraco o ácido, menor será o
valor de Ka. O ácido acético (CH3COOH) é um ácido fraco, tendo Ka 1,8x10-5. Apresenta
amplo emprego na indústria química, principalmente na forma de ácido acético glacial 99,8%
(m/m) densidade 1,05g/ml ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria
alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída de ácido acético glacial
(3,5 a 8% m/v).
A acidez volátil corresponde ao teor de ácido acético que é o componente mais
importante do vinagre. Proveniente da oxidação do álcool do vinho no processo de
acetificação. O vinagre de consumo deve ter entre 4% e 6% de ácido acético. A legislação
brasileira estabelece 4% o teor mínimo de ácido acético no vinagre.
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2. OBJETIVOS
 Determinar o teor de ácido acético em uma amostra de vinagre comercial,
através de titulação com solução padrão de Hidróxido de Sódio (NaOH) a uma
concentração 0,1M.
 Construir a curva de titulação do ácido acético na amostra.
3. PARTE EXPERIMENTAL
Quadro 1: Materiais e Reagentes utilizados na prática.
Materiais Reagentes
Béquer Amostra de Vinagre
Bureta 25ml Hidróxido de Sódio (NaOH)
3 - Erlenmeyer 250ml Água destilada
Pipeta graduada 10ml Fenolftaleína
Pisseta
Pera de sucção
Suporte universal e garras
Balão volumétrico 100ml
Fonte: Autoria própria.
3.1 Procedimento
Na capela, pipetou-se 10ml de vinagre para um balão volumétrico de 100ml e
completou-se o volume com água destilada e homogeneizou-se a solução. Em seguida,
transferiu-se a solução para um béquer e pipetou-se 10ml da solução para um erlenmeyer de
250ml e adicionou-se mais 20ml de água destilada e 3 gotas do indicador fenolftaleína.
Na bureta, adicionou-se a solução titulante de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1M, e
logo iniciou-se a titulação do ácido acético na amostra.
O procedimento foi realizado em triplicata, objetivando melhor precisão na titulação.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Na titulação da solução de ácido acético com a solução previamente padronizada de
NaOH 0,1M, foram realizadas triplicatas nas quais foram obtidas os seguintes valores de
titulante gasto: 1ª Alíquota (6,9ml), 2ª Alíquota (6,9ml) e 3ª Alíquota (6,9ml). Logo obteve-se
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a média aritmética dos valores apresentados, o resultado foi 6,9ml referente ao que foi gasto
da solução de NaOH. Com esse resultado pode-se calcular a concentração real de Ácido
acético % m/v presente no vinagre com a fórmula:
Tendo calculado o teor de ácido acético no vinagre mediante a titulação com NaOH,
por volumetria de neutralização, seguiu-se então para a construção da curva de titulação do
ácido acético, calculando o pH do meio reacional, com diferente quantidades (volume mL) de
titulante NaOHsendo adicionado.
Como não se conhecia a concentração inicial do Ácido acético na amostra, então
primeiro calculou-se a concentração do HOAc no ponto de equivalência, de forma a conhecer
a quantidade de ácido acético na solução, com fundamento de que no ponto de equivalência
todo o titulado é neutralizado pelo titulante, logo as concentrações de titulado e titulante são
iguais e obtém-se daí valor da concentração inicial do ácido para assim calcular o pH inicial
do meio.
Teor do ácido acético na amostra de vinagre
%Ácido Acético = 0,1M x 6,9ml x 60gÁcido Acético x 100ml x 100ml = 4,14%
1000ml 10mlAlíquota 10mlVinagre
%Ácido Acético = CNaOH x VNaOH x MMÁcido Acético x 100ml x 100ml = 4,14%
1000ml 10mlAlíquota 10mlVinagre
1) No ponto inicial
pH = -log[HOAc]
Nesse ponto, considera-se o valor de dissociação do ácido muito pequeno
[HOAc]>>>>[OAc-], logo despreza-se a quantidade de OAc- no inicio, e o pH é calculado
diretamente da concentração inicial do ácido acético.
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2) Antes do ponto de equivalência
CHOAc= CHOAc x VHOAc – COH- x VOH-= VHOAc – VOH-
A variável antes do ponto de equivalência é o volume de NaOH.
COAc- = COH- x VOH- = VHOAc+ VOH-
Com a adição de titulante, se faz necessário calcular a dissociação do ácido acético, logo,
deve-se calcular a concentração de Acetato formado, com a segunda fórmula.
O pH antes do ponto de equivalência é calculado pela equação de Henderson-
Hasselbalch.
pH = pKa + log [OAc-] / [HOAc]
3) Na metade da titulação (3,45ml) temos que a concentração do acetato é igual a
concentração do ácido acético.
[OAc-] = [HOAc]
Então neste ponto a equação de Henderson-Hasselbalch é aplicada, no entanto o pH é
igual ao pKa do ácido, pois [AOc-] / [HOAc] = 1.
pH = pKa + log 1
4) No ponto de equivalência: CHOAc = COH-
No ponto de equivalência todo ácido é neutralizado pelo titulante, no entanto, o pH do
meio não é igual a 7, pois nesse ponto o acetato passe a se hidrolisar e formar novamente
o ácido acético, faz-se necessário portanto calcular as concentração do acetato e a
constante de hidrólise, para obter o valor do pH do meio.
Como todo o ácido foi consumido, presume-se que a concentração do acetato seja igual à
concentração analítica do ácido. CHOAc = [OAc-]
Então temos que, [OAc-] = CHOAc / VHOAc+ VOH-
Encontrada a concentração do acetato, aplica-se a fórmula para obter-se o valor de Kb.
Kb= [HOAc]2 / [OAc-] x KH = [HOAc] = �Ro m ��H
Ao obter o valor de [HOAc] a partir da dissociação do acetato, calcula-se então o pOH.
pOH = -log[HOAc] e então faz-se que pH = 14 – pOH.
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Utilizando as estratégias supracitadas, atribui-se diferentes quantidades de volume de
titulante NaOH adicionados na solução titulada antes do ponto de equivalência e após o ponto
de equivalência, para construir o gráfico de curva de titulação do ácido acético no vinagre
4,14%.
É importante citar que os últimos 20 ml de água destilada adicionados na solução
foram desprezados já que não influenciam nos cálculos do equilíbrio devido a sua
concentração permanecer constante.
Quadro 2 : Volume de titulante adicionado e variação de pH do meio.
VNaOH (ml) pH
0 3,16
0,5 3,64
1 3,9
1,5 4,19
2 4,36
2,5 4,5
3 4,63
3,45 4,74
4 4,9
4,5 5
5 5,16
5,5 5,34
6 5,57
6,3 5,77
6,5 5,96
6,7 6,27
6,9 8,18
7 10,77
7,5 11,54
8 11,79
8,5 11,94
9 12,05
9,5 12,12
5) Após o ponto de equivalência: COH- > CHOAc
Após o ponto de equivalência a variável existente é o VNaOH, e o pH do meio é calculado
em função da concentração do OH-. Podemos utilizar as seguintes fórmulas:
[OH-] = CNaOH x VNaOH – [HOAc] = VNaOH + VHOAc
Obtendo-se a concentração do OH-, calcula-se o pOH e logo o pH.
pOH = - log [OH-] e então faz-se que pH = 14 - pOH
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10 12,19
10,5 12,25
11 12,29
11,5 12,33
12 12,37
12,5 12,4
13 12,42
13,8 12,46
Fonte: Autoria própria.
Com base nos dados obtidos como mostrado no quadro 2, construiu-se a curva de
titulação do ácido acético. Segue:
Gráfico 1: Titulação do Ácido Acético na amostra de vinagre com Hidróxido de Sódio
0,1M.
Fonte: Autoria própria.
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5. CONCLUSÃO
Na análise do vinagre, a obtenção do teor de ácido acético de 4,14% (m/v) prova que
o mesmo está dentro de seu padrão comercial de 4% a 8% de CH3COOH em sua composição.
É importante citar que por não haver sido feita a análise do branco da amostra e pela
“contaminação” de resultados provenientes de erros por parte do analista, pode-se haver
imprecisões nos resultados obtidos pela titulação de volumetria.
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6. REFERÊNCIAS
APOSTILA, et al. Laboratório de Química: Teoria e Experimental. Instituto Federal
campus Quixadá, 2009.
HARRIS, D.C, et al. Análise Química Quantitativa. 9ª. Ed. Rio de Janeiro. LTC, 2017.
SKOOG, D.A, et al. Fundamentos de Química Analítica. 8ª, Ed. São Paulo. Cengage
Learning, 2008.
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7. APÊNDICES
Figura 2 - Pipetando a amostra de vinagre Figura 3 - Adicionando Água destilada a
amostra de vinagre.
Figura 4 – Titulação em andamento (alíquota I) Figura 5 – Titulação em andamento
(alíquota II)
Figura 6 – Alíquota após o término das titulações.
	1.INTRODUÇÃO
	2.OBJETIVOS
	3.PARTE EXPERIMENTAL
	Quadro 1: Materiais e Reagentes utilizados na prát
	3.1 Procedimento
	Quadro 2 : Volume de titulante adicionado e variaç
	Gráfico 1: Titulação do Ácido Acético na amostra d
	5.CONCLUSÃO
	6.REFERÊNCIAS
	APOSTILA, et al. Laboratório de Química: Teoria e 
	7.APÊNDICES