RELATÓRIO DO PROCEDIMENTO DE VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO - IODOMETRIA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ 
INSTITUTO DE FÍSICA E QUÍMICA 
 
 
 
LETICIA ALKIMIN MUNIZ 
REBECA JOB DE SALLES 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DO PROCEDIMENTO DE VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO - 
IODOMETRIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ITAJUBÁ 
2019 
 
 
 
LETÍCIA ALKIMIM MUNIZ 
REBECA JOB DE SALLES 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DO PROCEDIMENTO DE VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO - 
IODOMETRIA 
 
 
Relatório submetido ao professor Sandro Andrade, 
como requisito parcial para a aprovação na 
disciplina de QUI027, Química Analítica 
Quantitativa Experimental do curso de graduação 
em Química Licenciatura da Universidade Federal 
de Itajubá. 
 
 
 
 
 
 
ITAJUBÁ 
2019 
 
SUMÁRIO 
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................ 4 
2. OBJETIVOS ..................................................................................................... 9 
3. MATERIAIS E REAGENTES ........................................................................ 10 
4. PROCEDIMENTOS.........................................................................................11 
4.1. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,1 
mol L-1........................................................................................................11 
4.2. DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE CLORO ATIVO EM 
ALVEJANTE..............................................................................................13 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES....................................................................15 
5.1. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,1 
mol L-1........................................................................................................15 
5.2. DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE CLORO ATIVO EM 
ALVEJANTE..............................................................................................21 
6. CONCLUSÃO ................................................................................................ 28 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................... 29 
 
 
4 
 
1. INTRODUÇÃO 
A titulometria volumétrica de oxido-redução é um método volumétrico de 
analise que utiliza as reações do tipo oxidação-redução dependem dos potenciais 
das semi-reações envolvidas no processo. Entretanto, a existência de potenciais 
favoráveis não é a única condição para se ter uma titulação redox adequada, pois as 
reações envolvidas em tais processos são frequentemente, lentas. Sendo que para 
aumentar a velocidade de reações lentas pode-se realizar titulações a quente ou 
utilizar catalisadores (BACCAN et al., 2001). 
Assim sendo, além dos potenciais favoráveis, os agentes oxidantes e 
redutores devem ser estáveis no solvente utilizado, geralmente água, e a substancia 
a ser determinada deve ser colocada sob um determinado estado de oxidação, 
definido e estável antes da titulação ser iniciada (BACCAN et al., 2001). 
Geralmente, entretanto, as etapas que precedem a titulação, tais como a 
dissolução da amostra e a separação de interferências, convertem o analito em uma 
mistura de estados de oxidação. Para solucionar este problema são utilizados 
reagentes apropriados a este fim, quando adicionados em excesso ao meio 
reagente, devem possuir a propriedade de reduzir ou oxidar convenientemente a 
amostra, sem interferir no resultado final da analise (BACCAN et al., 2001; SKOOG 
et al., 2006). 
Além destas propriedades, para um método volumétrico ter sucesso, é 
necessário que o método de preparação de soluções padrão sejam disponíveis e 
que exista um meio adequado de se detectar o ponto final do processo (BACCAN et 
al., 2001). 
Dois indicadores químicos são empregados para se obter os pontos finais em 
titulações de oxido-redução, eles são: indicadores redox gerais e indicadores 
específicos. Os indicadores redox gerais são substancias que mudam de cor quando 
são oxidadas ou reduzidas. Em contraste com os indicadores específicos, as 
mudanças de cor de indicadores redox verdadeiros são amplamente independentes 
da natureza química do analito e do titulante e dependem, ao contrário, das 
variações do potencial de eletrodo do sistema que ocorrem durante a titulação 
(SKOOG et al., 2006). 
 
 
5 
 
Existem dois tipos de titulometria volumétrica de óxido-redução que envolvem 
iodo, e se baseiam em sua semi-reação que é apresentada pela Reação 1, uma é a 
iodimetria e a outra a iodometria. O método volumétrico que envolve a oxidação de 
íons iodeto é a iodometria. E o método volumétrico que envolve a redução de iodo é 
denominada iodimetria (BACCAN et al., 2001; SKOOG et al., 2006). 
Reação 1: Reação de do Iodo como agente oxidante. 
𝐼2 + 2𝑒
− → 2𝐼− 𝐸𝑜 = 0,555 𝑣𝑜𝑙𝑡 
O iodo é um agente oxidante fraco, mas substancias que possuem potencial 
de redução menores que o sistema da Reação 1 são oxidados pelo iodo, e, portanto, 
podem ser titulados com uma solução-padrão desta substância. Este método é 
denominado Iodimetria (BACCAN et al., 2001). 
Por outro lado, os íons iodeto exercem uma ação redutora sobre sistemas 
forte oxidantes, com a formação de quantidade equivalente de iodo. O iodo liberado 
é então titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio (BACCAN et al., 
2001). 
Em pH menor que 8,00 o potencial de redução do sistema de iodo-iodeto é 
independente do pH, mas em um meio mais alcalino, o iodo reage com os íons 
hidroxila, formando íons hipoiodito e iodeto. Os íons hipoiodito são muito instáveis e 
passam rapidamente para iodato (BACCAN et al., 2001). 
Através de um controle apropriado do pH da solução, é possível, 
ocasionalmente, titular a forma reduzida de uma substância com iodo e em seguida 
a forma oxidada com o tiossulfato de sódio (BACCAN et al., 2001). 
Uma importante aplicação dos métodos iodométricos é a determinação do 
conteúdo ácido de uma solução. A reação processa-se de forma muito rápida e é 
quantitativa. Se um excesso de iodato e de iodeto de potássio é adicionada a uma 
solução diluída de ácido clorídrico ou outro ácido forte, os íons hidrogênio produzem 
uma quantidade equivalente de iodo, que pode ser titulada com tiossulfato. Este 
método é adequado na titulação de muitas soluções diluídas de ácidos fortes, 
porque uma brusca mudança de cor é obtida no ponto final (BACCAN et al., 2001). 
 
 
6 
 
O iodo presente em uma solução aquosa de iodeto tem uma coloração 
amarelo-castanho intensa, que é visível mesmo com grande diluição. Em métodos 
iodométricos como a iodimetria pode-se utilizar uma solução padrão de iodo como o 
indicador químico do ponto final, isso pode ser feito quando uma solução incolor é 
titulada com uma solução padrão de iodo, mas a utilização de um indicador químico 
especifico também é possível e favorece a detecção do ponto final (BACCAN et al., 
2001). 
Em iodometria é frequente a utilização de um indicador químico especifico 
para a detecção do ponto final, visto que a viragem neste método é menos 
perceptível. O indicador geralmente utilizado neste procedimento é uma solução 
aquosa de amido, com o qual pode-se determinar concentrações muito baixas de 
iodo em solução (BACCAN et al., 2001). 
O amido é uma solução formada principalmente por dois constituintes 
macromoleculares lineares, que são a amilose e a amilopectina. Estas substâncias 
formam complexos de adsorção com o iodo na forma de íons I3- , conferindo à 
solução uma coloração azul intensa. As proporções relativas dos dois componentes 
do amido dependem da sua procedência (BACCAN et al., 2001).A interação do iodo com a amilopectina é indesejável porque o complexo 
formado com o iodo não apresenta um comportamento reversível. Felizmente a 
interferência deste componente é muito pequena porque ele precipita durante o 
preparo da solução aquosa de amido (BACCAN et al., 2001). 
Esta solução, por sua vez, se não preservada convenientemente, decompõe-
se em poucos dias principalmente por causa de ações de bactérias. Os produtos de 
sua decomposição podem consumir iodo e também interferir nas propriedades 
indicadoras do amido. Evita-se a ação destas bactérias adicionando-se iodeto de 
mercúrio como conservante (BACCAN et al., 2001). 
É necessário destacar que a sensibilidade da reação entre amido e iodo 
diminui com o aumento da temperatura e na presença de álcool etílico e/ou metílico 
(BACCAN et al., 2001). 
Em substituição ao amido, pode-se utilizar a solução aquosa de amido-
glicolato de sódio, sendo que quando esta reage com o iodo também forma um 
complexo azul. Esta substância é solúvel em água e sua solução aquosa se mantém 
estável durante muito tempo (BACCAN et al., 2001). 
 
 
7 
 
Nas titulações iodometricas e iodimetricas existem duas fontes principais de 
erro, que são a oxidação de uma solução de iodeto pelo ar e a perda de iodo por 
volatilização (BACCAN et al., 2001). 
Os íons iodeto em meio ácido são oxidados lentamente pelo oxigênio 
atmosférico. Esta reação é mostrada pela Reação 2 e é muito lenta em meio neutro, 
mas sua velocidade aumenta com a diminuição do pH, exposição à luz, reação do 
iodo com substancias oxidantes presentes no meio e pela presença de substancias 
catalisadoras. Um exemplo de substancia que interfere na Reação 2 é o ácido 
nítrico, sendo que se este for utilizado no tratamento preliminar da amostra a 
ocorrência de erro, devido a oxidação do iodo, é comum (BACCAN et al., 2001; 
SKOOG et al., 2006). 
Reação 2: Oxidação do iodo com o oxigênio atmosférico. 
 
4I− + 𝑂2 (𝑔) + 4𝐻
+ → 2𝐼2 + 𝐻2𝑂 
 
Na titulação iodometrica de agentes oxidantes, onde um excesso de iodeto se 
faz presente em solução, não se deve demorar muito para iniciar a titulação do iodo. 
Se for necessário um maior período de tempo para a reação se completar, o ar deve 
ser removido da solução e a atmosfera em contato com ela deve ser de dióxido de 
carbono. Isto pode ser feito adicionando-se ácido à solução a ser titulada e, em 
seguida, três ou quatro porções de algumas centenas de miligramas de bicarbonato 
de sódio, sucessivamente. Após esta operação, um excesso de iodeto de potássio é 
adicionado, na forma sólida, e o frasco de titulação é imediatamente fechado 
(BACCAN et al., 2001). 
A perda de iodo por volatilização é evitada pela adição de um grande excesso 
de íons iodeto, os quais reagem com o iodo para formar íons triiodeto, de acordo 
com a Reação 3 (BACCAN et al., 2001). 
 
Reação 3: Formação do triiodeto. 
 
𝐼2 + 𝐼
− → 𝐼3
− 
 
 
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Em titulações à temperatura ambiente, 25 °C, as perdas de iodo por 
volatilização são desprezíveis se a solução contiver cerca de 4% (m/v) de iodeto de 
potássio (BACCAN et al., 2001). 
A formação da espécie I3- não altera nem introduz erros mensuráveis no 
método iodométrico porque os potenciais- padrão de eletrodo das semi-reação de 
produção desta espécie e de iodeto são muito próximas e, como consequência, a 
formação dos íons I3- pouco afeta o sistema de iodo-iodeto (BACCAN et al., 2001). 
Nos métodos iodometricos utiliza-se as soluções padrão de iodo, estas têm 
aplicações relativamente limitadas comparadas com outros oxidantes por causa de 
seu potencial de eletrodo significativamente inferior. Ocasionalmente, entretanto, 
esse baixo potencial é vantajoso porque confere um grau de seletividade para o 
método que torna possível a determinação de agentes redutores fortes na presença 
de redutores fracos. Uma vantagem importante do iodo é a disponibilidade de um 
indicador sensível e reversível para as titulações (SKOOG et al., 2006). 
Diante do exposto é nítido que os métodos iodométricos possuem vantagens, 
desvantagens e possibilidades de erros corrigíveis, mas que eles são eficientes para 
determinadas finalidades (BACCAN et al., 2001; SKOOG et al., 2006). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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2. OBJETIVOS 
Esse relatório tem como objetivo, calcular a concentração de uma solução 
preparada e padronizada de Tiossulfato de Sódio, determinando por meio dela, a 
porcentagem de Cloro ativo em alvejante, através do procedimento de Volumetria de 
Oxi-Redução do tipo Iodométrica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3. MATERIAIS E REAGENTES 
 
 Na2S2O3; 
 K2Cr2O7; 
 KI; 
 HCl concentrado; 
 H2SO4 de concentração 2,00 mol L-1; 
 Solução de Amido; 
 Água Sanitária Qboa 1,00 litro; 
 Água destilada; 
 Balão Volumétrico de 250,00 mL; 
 Béquer de 50,00 100,00 e 250,00 mL; 
 Erlenmeyer de 250,00 mL; 
 Espátula; 
 Pipeta volumétrica de 05,00 e 25,00 mL; 
 Proveta de 50,00 mL; 
 Suporte universal. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4. PROCEDIMENTOS 
 
4.1. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,1 
mol L-1 
A solução de Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3), já se encontrava previamente 
pronta pela Werônica, técnica do laboratório. Dessa forma foi necessário apenas 
padroniza-la. Para a padronização, foi necessário utilizar Dicromato de Potássio 
(K2Cr2O7). Para isso, foi primordial pesar três porções de aproximadamente 0,0650 
gramas de Dicromato de Potássio sólido. 
Desse modo, foi separado para a pesagem três erlenmeyers de 250,00 mL. O 
erlenmeyer foi levado para a balança, foi pesado e tarado. Em seguida foi 
adicionando-se aos poucos dentro do erlenmeyer Dicromato de Potássio sólido até 
que atingisse a massa correspondente a aproximadamente 0,0650 gramas. A massa 
registrada pela balança analítica durante as três pesagens foram respectivamente, 
de 0,0650, 0,0644, e 0,0650 gramas. 
A partir desse ponto, iniciaram-se os procedimentos para a preparação da 
montagem do sistema de titulação. Assim a bureta de 25,00 mL foi preparada. 
Dessa forma então ela foi manipulada e ambientada com a solução de Tiossulfato 
de Sódio. A bureta foi preenchida com a solução de Tiossulfato de Sódio e por meio 
desse procedimento todas as bolhas existentes na bureta foram eliminadas, em 
seguida foi acertada até o volume zero e encontrava-se pronta. 
Em seguida, foi adicionado nos erlenmeyers 20,00 mL de água destilada com 
a ajuda de uma proveta de 50,00 mL. Depois, adicionou-se também 1,000 grama de 
Iodeto de Potássio e 04,00 mL de Ácido Clorídrico concentrado com a ajuda de uma 
pipeta graduada de 05,00 mL. O reagente concentrado foi depositado dentro dos 
erlenmeyers, obedecendo ao tempo de escoamento da solução. 
Assim, depois de ter sido preparado todo o sistema necessário, foi iniciado o 
processo de titulação para a padronização da solução de Tiossulfato de Sódio. Foi 
começado o escoamento da solução de Tiossulfato de Sódio até que aparecesse a 
coloração verde-amarelado. 
 
 
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Depois do aparecimento da cor verde-amarelado no erlenmeyer foi 
necessário pausar a titulação e acrescentar na amostra 02,00 mL da solução de 
Amido. O reagente foi escoado com a ajuda de uma pipeta graduada de 05,00 mL, o 
qual foi depositado de maneira lenta para obedecer ao tempo de escoamento da 
solução. 
O erlenmeyer continuou sendo agitado constantemente enquanto escoava 
novamente a solução da bureta. A titulação foi realizada até que aparecesseuma 
coloração verde água, que indicou o ponto final da titulometria de padronização da 
solução de Tiossulfato de Sódio. O processo da titulação de padronização ocorreu 
em triplicata. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4.2. DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE CLORO ATIVO EM 
ALVEJANTE 
Inicialmente, foi necessário preparar uma solução de 250,00 mL diluída de 
Água Sanitária (alvejante). Para isso, retirou-se do recipiente que armazenava a 
Água Sanitária 25,00 mL do reagente, com a ajuda de uma pipeta volumétrica de 
25,00 mL. A solução foi depositada dentro do balão volumétrico de 250,00 mL, 
obedecendo ao tempo de escoamento. 
Após transferir totalmente a solução da pipeta volumétrica para o balão ele foi 
tampado e homogeneizado. Feito isso, o balão foi completado com água destilada 
até a marca de aferição e mais uma vez foi homogeneizado. Assim, depois dos 
procedimentos anteriores, a solução de Água Sanitária já se encontrava pronta para 
ser utilizada. 
A partir desse ponto, iniciaram-se novamente os procedimentos para a 
preparação da montagem do sistema de titulação. Assim a bureta de 25,00 mL foi 
preparada. Dessa forma então ela foi preenchida e acertada até o volume zero com 
a solução de Tiossulfato de Sódio, e assim encontrava-se pronta. 
Desse modo, foi separado para a titulação três erlenmeyers, visto que, o 
procedimento da determinação da porcentagem de Cloro ativo em alvejante, titulada 
com a solução de Tiossulfato de Sódio utilizando Iodeto de Potássio e Ácido 
Sulfúrico foi realizado em triplicata. 
Foi necessário retirar uma alíquota de 25,00 mL da solução de Água 
Sanitária, com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 25,00 mL durante três vezes e 
adiciona-las dentro dos erlenmeyers. Em seguida, foi adicionado nos erlenmeyers 
1,000 grama de Iodeto de Potássio e 08,00 mL de Ácido Sulfúrico com a ajuda de 
uma pipeta graduada de 05,00 mL. O reagente de concentração 02,00 mol L-1 foi 
depositado dentro dos erlenmeyers, obedecendo ao tempo de escoamento da 
solução. 
Assim, depois de ter sido preparado todo o sistema necessário, foi iniciado o 
processo de titulação para a determinação da porcentagem de Cloro ativo em 
 
 
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alvejante. Foi começado o escoamento da solução de Tiossulfato de Sódio até que 
aparecesse a coloração amarelo-pálido. 
Depois do aparecimento da cor amarelo-pálido no erlenmeyer foi necessário 
pausar a titulação e acrescentar na amostra 03,00 mL da solução de Amido. O 
reagente foi escoado com a ajuda de uma pipeta graduada de 05,00 mL, o qual foi 
depositado de maneira lenta para obedecer ao tempo de escoamento da solução. 
O erlenmeyer continuou sendo agitado constantemente enquanto escoava 
novamente a solução da bureta. A titulação foi realizada até que aparecesse uma 
coloração quase incolor do tipo turva, que indicou o ponto final da titulometria de 
Oxi-Redução Iodométrica. O processo da titulação ocorreu em triplicata. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
5.1. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,1 
mol L-1 
Inicialmente, para a padronização da solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 mol 
L-1 (Na2S2O3) que já se encontrava previamente pronta, foi crucial a pesagem de 
Dicromato de Potássio (K2Cr2O7). A massa deveria ser aproximadamente igual a 
0,0650 gramas de Dicromato de Potássio, assim, depois do processo de pesagem a 
massa registrada por meio das três triplicatas, estão enunciadas na Tabela 1. 
Tabela 1: Massa pesada de Dicromato de Potássio. 
TRIPLICATA MASSA EM GRAMAS 
1ª Triplicata 0,0650 gramas 
2ª Triplicata 0,0644 gramas 
3ª Triplicata 0,0650 gramas 
 
Para a padronização da solução preparada de Tiossulfato de Sódio foi 
necessário utilizar, 20,00 mL de água destilada, assim como também, 1,000 grama 
de Iodeto de Potássio (KI) e 04,00 mL da solução de Ácido Clorídrico concentrado 
(HCl). 
Depois da realização dos procedimentos fundamentais para a preparação da 
amostra e a montagem do sistema utilizado na Volumetria de Oxi-Redução 
Iodométrica a titulação foi realizada. 
O Dicromato de Potássio utilizado como titulado para a padronização da 
solução de Tiossulfato de Sódio oferece uma grande estabilidade para a titulação. 
Neste caso, uma quantidade conhecida de Dicromato de Potássio é tratada com 
excesso de Iodeto de Potássio e o Iodo liberado é titulado com solução de 
Tiossulfato de Sódio. As reações envolvidas no processo da padronização 
encontram-se nas Equações Químicas 1 e 2. 
Equação Química 1: Reação de K2Cr2O7 com KI. 
𝐶𝑟2𝑂7
2− + 6𝐼− + 14𝐻+ ⇌ 2𝐶𝑟3+ + 3𝐼2 + 7𝐻2𝑂 
 
 
16 
 
Equação Química 2: Reação de Na2S2O3 com KI. 
𝐼2 + 2𝑆2𝑂3
2− ⇌ 2𝐼− + 𝑆4𝑂6
2− 
O indicador usado na Iodometria é uma suspensão de amido que em 
presença de Iodo adquire uma coloração azul intensa. Dessa forma, após a adição 
de Amido na amostra, depois da utilização de poucas gotas do titulante a solução 
adquire uma coloração do tipo verde água, simbolizando o final da titulação, como é 
mostrado na Figura 1. 
Figura 1: Primeira, segunda e terceira titulações da solução de Tiossulfato de 
Sódio padronizada por meio de Dicromato de Potássio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Dessa maneira, após a titulação foi anotado o volume correspondente 
utilizado de Tiossulfato de Sódio durante a titulação até a viragem da solução. Os 
volumes encontrados estão registrados na Tabela 2. 
 
Tabela 2: Volume utilizado de Tiossulfato de Sódio. 
TRIPLICATA VOLUME UTILIZADO 
1ª Triplicata 15,40 mL 
Fonte: Elaborada pelas autoras. 
 
 
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2ª Triplicata 15,30 mL 
3ª Triplicata 15,50 mL 
 
Com base nas equações químicas fornecidas pelas reações, é notório que a 
estequiometria é de um para seis, isto é, um mol de Dicromato de Potássio reage 
com seis mols de Tiossulfato de Sódio. Com isso, é possível encontrar a 
concentração do titulante utilizado. Para isso será utilizada a Fórmula 1, que 
fornecerá o número de mols de Dicromato de Potássio. 
Fórmula 1: Cálculo da quantidade de mols de K2Cr2O7. 
𝑛 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑚 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟
 
Calculando-se: 
 Primeira titulação: 
𝑛 =
0,0650
294,185
 
𝑛 = 𝟐, 𝟐𝟎𝟗𝟒. 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑲𝟐𝑪𝒓𝟐𝑶𝟕 
 Segunda titulação: 
𝑛 =
0,0644
294,185
 
𝑛 = 𝟐, 𝟏𝟖𝟗𝟎. 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑲𝟐𝑪𝒓𝟐𝑶𝟕 
 Terceira titulação: 
𝑛 =
0,0650
294,185
 
𝑛 = 𝟐, 𝟐𝟎𝟗𝟒. 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑲𝟐𝑪𝒓𝟐𝑶𝟕 
Com os resultados obtidos, é possível encontrar o número de mols de 
Tiossulfato de Sódio que reagiu com o Dicromato de Potássio, com o auxílio da 
Fórmula 2. 
 
 
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Fórmula 2: Cálculo da quantidade de mols de Na2S2O3. 
6 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 → 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 
𝑥 → 𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 
Calculando-se: 
 Primeira titulação: 
6 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 → 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 
𝑥 → 2,2094. 10−4 
𝑥 =
2,2094. 10−4 × 6
1
 
𝑥 = 𝟏, 𝟑𝟐𝟓𝟔. 𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 
 Segunda titulação: 
6 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 → 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 
𝑥 → 2,1890. 10−4 
𝑥 =
2,1890. 10−4 × 6
1
 
𝑥 = 𝟏, 𝟑𝟏𝟑𝟒. 𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 
 Terceira titulação: 
6 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 → 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 
𝑥 → 2,2094. 10−4 
𝑥 =
2,2094. 10−4 × 6
1
 
𝑥 = 𝟏, 𝟑𝟐𝟓𝟔. 𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 
 
 
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Após encontrar a quantidade de mol de Tiossulfato de Sódio é possível 
calcular a concentração a partir de cada volumeusado na titulação por meio da 
Fórmula 3. 
Fórmula 3: Cálculo da concentração de Na2S2O3. 
𝐶 =
𝑛
𝑣
 
Calculando-se: 
 Primeira titulação: 
𝐶 =
1,3256. 10−3
15,40. 10−3
 
𝐶 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟔𝟎 𝒎𝒐𝒍 𝑳−𝟏 
 Segunda titulação: 
𝐶 =
1,3134. 10−3
15,30. 10−3
 
𝐶 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟓𝟖 𝒎𝒐𝒍 𝑳−𝟏 
 Terceira titulação: 
𝐶 =
1,3256. 10−3
15,50. 10−3
 
𝐶 = 𝟎, 𝟎𝟖𝟓𝟓 𝒎𝒐𝒍 𝑳−𝟏 
A partir das concentrações encontradas é possível calcular a média e o 
desvio padrão referentes aos valores. O resultado dos cálculos da média, e do 
desvio padrão da concentração de Tiossulfato de Sódio encontra-se nas Tabelas 3 e 
4. 
Tabela 3: Média das concentrações de Tiossulfato de Sódio. 
MÉDIA 0,0857 mol L-1 
 
Tabela 4: Desvio Padrão das concentrações de Tiossulfato de Sódio. 
DESVIO PADRÃO 0,0002 
Para verificar a precisão e exatidão do procedimento experimental é 
necessário comparar a concentração média encontrada, 0,0857 mol L-1, com a 
 
 
20 
 
concentração teórica esperada de 0,1000 mol L-1. É possível constatar que o erro 
entre esses dois valores é de 0,0142 mol L-1, o que prova que o procedimento teve 
consideravelmente uma boa precisão e exatidão, devido ao baixo desvio das 
concentrações, o que mostra que as triplicatas foram quase perfeitas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
21 
 
5.2. DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE CLORO ATIVO EM 
ALVEJANTE 
Inicialmente, para que fosse realizada a análise de uma amostra de Água 
Sanitária, foi necessário preparar uma solução de 250,00 mL diluída de Água 
Sanitária Para isso, retirou-se do recipiente que armazenava a Água Sanitária 25,00 
mL do reagente. Assim, depois dos procedimentos necessários para a preparação 
de uma solução, a solução de Água Sanitária já se encontrava pronta para ser 
utilizada. 
Para efetuar a análise da amostra, foi necessário utilizar e depositar nos 
erlenmeyers, 25,00 mL da solução preparada de Água Sanitária, 1,000 grama de 
Iodeto de Potássio (KI) e 08,00 mL de Ácido Sulfúrico (H2SO4). 
Depois da realização dos procedimentos fundamentais para a preparação da 
amostra e a montagem do sistema utilizado na Volumetria de Oxi-Redução 
Iodométrica a titulação foi realizada. 
Para encontrar a porcentagem do Cloro ativo no alvejante é necessário 
primeiramente equacionar as reações específicas do processo. As seguintes 
reações envolvidas no processo encontram-se sintetizadas nas Equações Químicas 
3, 4 e 5. 
Equação Química 3: Reação do excesso de KI com o Cloro Ativo. 
𝑂𝐶𝑙− + 2𝐼− + 2𝐻+ → 𝐶𝑙− + 𝐼2 + 𝐻2𝑂 
Equação Química 4: Reação de Na2S2O3 com KI. 
𝐼2 + 2𝑆2𝑂3
2− ⇌ 2𝐼− + 𝑆4𝑂6
2− 
Equação Química 5: Reação do Cloro ativo. 
𝑂𝐶𝑙− + 𝐶𝑙− + 2𝐻+ ⇌ 𝐶𝑙2 + 𝐻2𝑂 
O indicador usado na Iodometria é uma suspensão de amido que em 
presença de Iodo adquire uma coloração azul intensa. Dessa forma, após a adição 
de Amido na amostra, depois da utilização de poucas gotas do titulante a solução 
 
 
22 
 
adquire uma coloração do tipo quase incolor, simbolizando o final da titulação, como 
é mostrado na Figura 2. 
Figura 2: Primeira, segunda e terceira titulações da solução de Tiossulfato de 
Sódio com Água Sanitária. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Dessa maneira, após a titulação foi anotado o volume correspondente 
utilizado de Tiossulfato de Sódio durante a titulação até a viragem da solução. Os 
volumes encontrados estão registrados na Tabela 5. 
Tabela 5: Volume utilizado de Tiossulfato de Sódio. 
TRIPLICATA VOLUME UTILIZADO 
1ª Triplicata 18,40 mL 
2ª Triplicata 18,30 mL 
3ª Triplicata 18,30 mL 
 
Com isso, é possível encontrar o número de mols do titulante utilizado. Para 
isso será utilizada a Fórmula 4, que fornecerá o número de mols do Tiossulfato de 
Sódio nas três triplicatas. 
 
Fonte: Elaborada pelas autoras. 
 
 
23 
 
Fórmula 4: Cálculo da quantidade de mols de Na2S2O3. 
𝑛 = 𝑐 × 𝑣 
Calculando-se: 
 Primeira titulação: 
𝑛 = 0,0857 × 18,40. 10−3 
𝑛 = 𝟏, 𝟓𝟕𝟔𝟖. 𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 
 Segunda e terceira titulações: 
𝑛 = 0,0857 × 18,30. 10−3 
𝑛 = 𝟏, 𝟓𝟔𝟖𝟑. 𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑 
Com os resultados obtidos, sabendo que a estequiometria fornecida pela 
reação é de um para dois, isto é, um mol de Cloro ativo reage com dois mols de 
Tiossulfato de Sódio, é possível encontrar o número de mols de Água Sanitária, 
representada pelo Cloro ativo que reagiu com o Tiossulfato de Sódio, com o auxílio 
da Fórmula 5. 
Fórmula 5: Cálculo da quantidade de mols de Cloro ativo. 
2 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 → 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙2 
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 → 𝑥 
Calculando-se: 
 Primeira titulação: 
2 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 → 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙2 
1,5768. 10−3 → 𝑥 
𝑥 =
1,5768. 10−3 × 1
2
 
𝑥 = 𝟕, 𝟖𝟖𝟒𝟎. 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑪𝒍𝟐 
 
 
24 
 
 Segunda e terceira titulações: 
2 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 → 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙2 
1,5683. 10−3 → 𝑥 
𝑥 =
1,5683. 10−3 × 1
2
 
𝑥 = 𝟕, 𝟖𝟒𝟏𝟓. 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑪𝒍𝟐 
Após encontrar a quantidade de mol de Cloro ativo é possível calcular a 
massa em gramas correspondente ao número de mol encontrado. Para isso, será 
utilizada a Fórmula 6. 
Fórmula 6: Cálculo da quantidade de gramas de Cloro ativo correspondente 
ao número de mol encontrado. 
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙2 → 70,906 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 → 𝑦 
Calculando-se: 
 Primeira titulação: 
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙2 → 70,906 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 
7,8840. 10−4 → 𝑦 
𝑦 =
7,8840. 10−4 × 70,906
1
 
𝑥 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟓𝟗 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒂𝒔 𝒅𝒆 𝑪𝒍𝟐 
 Segunda titulação: 
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙2 → 70,906 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 
7,8415. 10−4 → 𝑦 
𝑦 =
7,8415. 10−4 × 70,906
1
 
 
 
25 
 
𝑥 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟓𝟔 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒂𝒔 𝒅𝒆 𝑪𝒍𝟐 
É possível encontrar a quantidade de gramas correspondente a 250,00 mL de 
solução preparada, visto que o resultado encontrado corresponde a 25,00 mL. Para 
isso será utilizada a Fórmula 7. 
Fórmula 7: Cálculo da quantidade de gramas de Cloro ativo correspondente a 
250,00 mL 
𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 → 25,00 𝑚𝐿 
𝑧 → 250,00 𝑚𝐿 
Calculando-se: 
 Primeira titulação: 
0,0559 → 25,00 𝑚𝐿 
𝑧 → 250,00 𝑚𝐿 
𝑧 =
0,0559 × 250,00
25,00
 
𝑧 = 𝟎, 𝟓𝟓𝟗𝟎 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒂𝒔 𝒅𝒆 𝑪𝒍𝟐 
 Segunda e terceira titulações: 
0,0556 → 25,00 𝑚𝐿 
𝑧 → 250,00 𝑚𝐿 
𝑧 =
0,0556 × 250,00
25,00
 
𝑧 = 𝟎, 𝟓𝟓𝟔𝟎 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒂𝒔 𝒅𝒆 𝑪𝒍𝟐 
Depois de encontrar a quantidade de gramas de Cloro ativo correspondente a 
250,00 mL é possível encontrar então a quantidade de gramas correspondente a 
100,00 mL (m/v). Assim, sabe-se que a massa em gramas corresponde a 25,00 mL 
de volume inicial utilizado para preparar a solução. Desse modo, para descobrir a 
porcentagem de Cloro ativo em 100,00 mL será utilizada a Fórmula 8. 
 
 
26 
 
Fórmula 8: Cálculo da porcentagem de Cloro ativo correspondente a 100,00 
mL. 
𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 → 25,00 𝑚𝐿 
% → 100,00 𝑚𝐿 
Calculando-se: 
 Primeira titulação: 
0,5590 → 25,00 𝑚𝐿 
% → 100,00 𝑚𝐿 
% =
0,5590 × 100,00
25
 
% = 𝟐, 𝟐𝟑𝟔𝟎% 𝒎 𝒗⁄ 
 Segunda e terceira titulações: 
0,5560 → 25,00 𝑚𝐿 
% → 100,00 𝑚𝐿 
% =
0,5560 × 100,00
25
 
% = 𝟐, 𝟐𝟐𝟒𝟎% 𝒎 𝒗⁄ 
Sendo assim, para determinar a porcentagem de Cloro ativo na Água 
Sanitária é necessário ainda multiplicar a porcentagem encontradaque corresponde 
a 100,00 mL pela densidade do alvejante que é de 1,030 g mL-1. Para isso será 
utilizada a Fórmula 9. 
Fórmula 9: Cálculo da porcentagem de Cloro ativo na Água Sanitária. 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑔𝑒𝑚 𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑚 𝑣⁄ × 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 
Calculando-se: 
 Primeira titulação: 
 
 
27 
 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 2,2360 × 1,030 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝟐, 𝟑𝟎𝟑𝟎% 𝒎 𝒎⁄ 
 Segunda e terceira titulações: 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 2,2240 × 1,030 
% 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜 𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝟐, 𝟐𝟗𝟎𝟕% 𝒎 𝒎⁄ 
A partir das porcentagens encontradas é possível calcular a média e o desvio 
padrão referentes aos valores. O resultado dos cálculos da média, e do desvio 
padrão das porcentagens nas três triplicatas da encontra-se nas Tabelas 6 e 7. 
Tabela 6: Média das porcentagens de Cloro ativo no alvejante. 
MÉDIA 2,2948% m/m 
 
Tabela 7: Desvio Padrão das porcentagens de Cloro ativo no alvejante. 
DESVIO PADRÃO 0,0071 
 
Para verificar a precisão e exatidão do procedimento experimental é 
necessário comparar a porcentagem média encontrada de 2,2948% m/m com a 
porcentagem teórica esperada de 2,0% a 2,5% m/m. É possível constatar que o 
resultado obtido encontra-se entre os valores teóricos, o que prova que o 
procedimento teve consideravelmente uma boa precisão e exatidão. Levando em 
conta que a porcentagem encontrada é idêntica em duas triplicatas pode-se afirmar 
que as triplicatas foram realizadas de maneira certa e coerente durante os 
processos. 
 
 
 
 
 
 
28 
 
6. CONCLUSÃO 
Diante do exposto ao longo do relatório, é explicito que foi possível adquirir 
conhecimentos em Volumetria de Oxi-Redução Iodométrica, bem como, a 
padronização da solução de Tiossulfato de Sódio com Dicromato de Potássio e a 
determinação de Cloro ativo em alvejante. O método utilizado em ambos os 
processos é caracterizado pelo uso de Iodeto de Potássio como agente oxidante e 
pelo uso de Amido como indicador do ponto final. Ademais, os resultados obtidos 
nos cálculos dos procedimentos experimentais por meio das triplicatas se 
aproximaram satisfatoriamente do valor teórico. Sendo assim, pode-se afirmar que 
os objetivos foram alcançados, pois foi possível padronizar e determinar a 
concentração de Tiossulfato de Sódio, assim como determinar a porcentagem de 
Cloro ativo na Água Sanitária preparada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
29 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
ANDRADE, J. C. de, Química Analítica Básica: Os instrumentos básicos de 
laboratório, Chemkeys: São Paulo. 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S., Química 
Analítica Quantitativa Elementar, 3ªed, Blucher: São Paulo; 2001. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de 
química analítica, 8ªed., Cengage Learning: São Paulo, 2006.