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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO – UFMA CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCET DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA INDUSTRIAL – DAQI VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO Thays Silva Lisboa Thiago Ribeiro Sales Cunha Jorge de Carvalho dos Santos Lucas Araújo Gonçalves SÃO LUÍS – MA 1 OUTUBRO /2019 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ---------------------------------------------------------------------------3 2. OBJETIVOS -------------------------------------------------------------------------------3 3. MATERIAIS E REAGENTES ----------------------------------------------------------4 4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS ---------------------------------------------4 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES ------------------------------------------------5,6 e 7 6. CONCLUSÃO ----------------------------------------------------------------------------7 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS -------------------------------------------------8 2 1. Introdução A água oxigenada vendida comercialmente para fins de tratamento de feridas, e até usado culturalmente de forma estética é composta pela substância do peróxido de hidrogênio, principalmente. O peróxido de hidrogênio pode se tornar altamente perigoso em contato com a pele, já que sua presença em contato com a luz leva a formação de radicais de hidroxila altamente reativos com células humanas, podendo gerar câncer. Além disso, o peróxido de hidrogênio é tóxico no organismo, uma vez que atravessa a camada lipídica dos tecidos facilmente, reagindo com a membrana dos eritrócitos e com as proteínas destas células, hemoglobinas, estas por possuírem átomos de ferro agravam a toxicidade, elevando-a mil vezes a mais que o normal. O peróxido de hidrogênio é determinado normalmente por permanganometria, onde ocorre uma titulação do peróxido com permanganato de potássio (KMnO4), o que é muito interessante para encontrar o teor daquele, e se está em conformidade ou não com o indicado nas embalagens comercializadas. Encontrando-se, muita das vezes, valores superiores, uma vez que os fabricantes adicionam maiores concentrações, pois o peróxido se decompõe com facilidade sob ação da luz 2. Objetivos Este relatório teve como principal objetivo a determinação da percentagem de peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial. Além disso foi nos permitido conhecer e aprofundar conhecimentos um pouco mais a respeito dos métodos de volumetria que estão cada vez mais presentes no nosso dia a dia. 3 3. Materiais e reagentes MATERIAIS REAGENTES Pipeta volumétrica de 20 mL Solução de KMnO 4 0,0182 mol/L Pipeta volumétrica de 5 mL Amostra de água oxigenada comercial Balão volumétrico de 10 mL Água destilada Pêra Solução de H2SO4 Bureta de 50 mL Suporte universal com garra Erlenmeyer de 250 mL Becker de 10 mL 4. Procedimentos experimentais No início do experimento para preparar a solução foram medidos quantitativamente com a ajuda de um pipeta volumétrica, 10,0 mL de uma solução de água oxigenada comercial. Em seguida esse volume foi transferido para um balão volumétrico e diluir até 100 mL. adicionou se em torno de 90 mL de água destilada no balão volumétrico e em seguida transferiu se, com pipeta volumétrica. uma alíquota de 10 mL de H2O2. O volume foi aferido até acertar a altura do menisco. Para a titulação, rinsou-se e encheu-se a bureta com a solução de Permanganato de Potássio (KMnO4) e o volume foi aferido escoando o excesso em um béquer. Em um erlenmeyer adicionou-se 10,00 mL da solução recém preparada de peróxido de hidrogênio (H2O2), em seguida foram adicionados 10 mL de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 3M, para que então a titulação com Permanganato de Potássio (KMnO4) fosse realizada. A titulação foi interrompida ao notar-se o aparecimento de uma coloração rosada na solução. Foi feita também uma titulação em branco, sem a adição da amostra de Água Oxigenada Comercial no erlenmeyer. Por fim os volumes de Permanganato de Potássio (KMnO4) consumidos para cada amostra foram registrados para a realização de cálculos posteriores. 4 5. Resultados e discussões A determinação permanganométrica é um método que envolve uma reação de óxido-redução em meio ácido, na qual íons MnO4 são reduzidos a Mn2+. Neste meio a espécie MnO-4 é um oxidante forte e sua semi-reação de redução pode ser expressa por: MnO-4 + 5e- +8H + ↔ Mn2+ + 4H 2O E⁰MnO /Mn =1,51V (H )−4 2+ 2SO4 Geralmente não é necessário o uso de indicadores em titulações permanganométricas, pois um pequeno excesso de titulante confere à solução uma coloração violeta clara (quase rósea), que indica o ponto final da titulação. Embora seja mais comum titular a espécie redutora diretamente com a solução de KMnO 4 padrão, em alguns casos, usa-se também a técnica da titulação de retorno (ou retrotitulação). (Química analítica quantitativa I. Baccan, Nivaldo, 2001). Não é tão fácil acompanhar a transferência de elétrons, nesse caso, porque uma reação ácido-base (a neutralização do H+ para H2O) é sobreposta à fase redox. Ainda mais complicada é a oxidação de peróxido de hidrogênio a oxigênio e água pelo permanganato que, por sua vez, se reduz a manganês (II). 2MnO-4 + 5H2O2 + 6H+ ↔ 2Mn 2+ + 5O 2 + 8H 2O Um exame mais acurado indica que, ao todo, dez elétrons são doados pelo peróxido de hidrogênio (cinco moléculas) para íons permanganatos (dois) nesse processo. (Vogel, Arthur Israel, 1981). As soluções do íon permanganato e do íon cério (IV) são reagentes oxidantes fortes cujas aplicações são muito parecidas. As semi-reações para os dois são: MnO-4 + 5e- +8H + ↔ Mn2+ + 4H 2O E⁰ = 1,51V Ce4+ + e- ↔ Ce3+ E⁰ = 1,44V (1 mol L-1 H 2SO 4) O potencial formal mostrado para a redução do cério (IV) é para soluções em ácido sulfúrico 1 mol L-1. Em ácido perclórico 1 mol L-1 e ácido nítrico 1 mol L-1, os potenciais são 1,70 V e 1,61 V, respectivamente. As soluções de cério (IV) nos dois últimos ácidos não são muito estáveis e, assim, têm aplicações limitadas. A semi-reação mostrada para os íons permanganato ocorre somente em soluções de ácidos fortes de concentração 0,1 mol L-1 ou maior. Em meio menos ácido do produto pode ser o Mn(III), Mn(IV) ou Mn(VI), dependendo das condições. (SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica 2006). Frente a todas essas informações encontradas na literatura, podemos então ter uma visão mais ampla acerca da titulação de oxirredução, e da permanganometria. 5 Perguntas realizadas pelos alunos foram respondidas, como por exemplo: Por que não se usa indicador? No livro Baccan explica que não há necessidade do uso de indicador, porque o próprio titulante (Permanganato de Potássio) indica o ponto de viragem alterando a cor domeio para uma coloração rósea. Ao realizarmos a titulação foi possível determinar o valor do volume para que tivéssemos o ponto de viragem, mencionada anteriormente. Foi feita a titulação em triplicata, e foi encontrado o mesmo volume nas três titulações, sendo que foram três analistas diferentes. Isso comprovou uma alta precisão nos dados, porém uma média exatidão, visto que o teor real encontrado no frasco da amostra era de 3%, enquanto que o teor encontrado experimentalmente foi 3,40% sem tirar o valor do branco e de 3,26% tirando o valor do branco. ● Cálculos (sem a subtração do branco): 0,02 mol de KMnO 4 ------------ 1000 mL X -----------------------------------19,4 mL X= 0,000388 mol de KMnO 4 2 mols de KMnO4 ------------ 5 mols H2O 2 0,000388 -----------X X= 0,00097 mol de H2O2 em 10 mL 0,00097 mol de H2O 2 ------------ 10 mL X --------------------------------------100 mL X= 0,0097 mol de H2O2 em 100 mL 0,0097 mol de H 2O2 ------------ 10 mL X --------------------------------------1000 mL X= 0,97 L mol 1 mol de H2O2 ------------ 34,02g 0,97 ----------------XL mol X= 32,999 L g 32,999 ------------ 1000 mLL g X --------------------100 mL X= 3,40% de H2O2 ● Com a subtração do branco: 0,02 mol de KMnO 4 ------------ 1000 mL X -----------------------------------19,2 mL X= 0,000384 mol de KMnO 4 6 2 mols de KMnO4 ------------ 5 mols H2O 2 0,000384 -----------X X= 0,00096 mol de H2O2 em 10 mL 0,00096 mol de H2O 2 ------------ 10 mL X --------------------------------------100 mL X= 0,0096 mol de H2O2 em 100 mL 0,0096 mol de H 2O2 ------------ 10 mL X --------------------------------------1000 mL X= 0,96 L mol 1 mol de H2O2 ------------ 34,02g 0,96 ----------------XL mol X= 32,6592 L g 32,6592 ------------ 1000 mLL g X --------------------100 mL X= 3,26% de H2O2 Com esses resultados podemos observar o quanto o branco é necessário em uma analise química, haja vista, que o resultado com a subtração do branco foi mais satisfatório, pois se aproximou mais do valor real. 6. Conclusão Nessa prática, apesar da dificuldade em observar a graduação da bureta devido a coloração do KMnO4 (roxo escuro), chegou-se a um resultado exato da quantidade de KMnO4 gasto na titulação, que foi exatamente 19,4 ml nas 3 titulações. Fazendo com que o resultado final fique mais próximo do resultado encontrado na literatura. Por tanto, conclui-se que nessa prática ocorreu tudo como deveria e de acordo como o planejado. 7. Referências Bibliográficas 7 SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica , Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981. A.L.A., Ferreira; L.S., Matsubara. Radicais livres: conceitos, doenças relacionadas, sistema de defesa e estresse oxidativo. 43. ed. São Paulo: Rev. Assoc. Med. Bras., mar. 1997. Disponível em: http://dx.doi.org/10.1590/S0104-42301997000100014. Acesso em: 1 out. 2019. SANTIAGO, J.C.C.; LEDER, P.J.S.; AZEVEDO, W.H.C.; SANTANNA, J.S.; VENÂNCIO, C.R.R. VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO: DETERMINAÇÃO PERMANGANOMÉTRICA DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM TRÊS AMOSTRAS DE ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL. Belém, nov. 2016. Disponível em: http://www.abq.org.br/cbq/2016/trabalhos/4/9064-16382.html. Acesso em: 29 j. 2019 8
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