PURIFICAÇÃO, TESTE DE GRUPO FUNCIONAL E DE SOLUBILIDADE DO IODOFORME

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Introdução
Uma reação orgânica dificilmente conduz à formação de apenas um composto. Geralmente obtém-se uma mistura, em que um determinado produto encontra-se em maior quantidade e os demais podem ser considerados como impurezas. As impurezas podem retardar ou mesmo impedir a recristalização quando efetuada diretamente sobre o produto da reação. 
A purificação de sólidos por recristalização é um método eficiente baseado na diferença de solubilidade do produto e da impureza em um determinado solvente ou mistura de solventes. Logo, a escolha de um solvente adequado representa um grande percentual do sucesso de uma recristalização. Para verificar a presença de N, S e halogênios em compostos orgânicos, faz-se necessário convertê-los em substâncias inorgânicas ionizáveis, de modo que os ensaios iônicos de análise qualitativa inorgânica possam ser aplicados
O iodofórmio possui sabor desagradável, odor penetrante e persistente. Têm baixa solubilidade em água (0,1g/L), é relativamente solúvel em álcool etílico (16,7 g /L) e muito solúvel em clorofórmio (1 00g/L), em óleo de oliva e em éter sulfúrico (133g /L). É utilizado em endodontia há muitos a nós como antisséptico, radio pacificador e estimulador biológico com um alto índice de sucesso. Ele foi colocado em desuso como antisséptico devido a algumas desvantagens apresenta das como a possibilidade de promover alteração cromática dos dentes, e desenvolvimento de reações adversas em pacientes sensíveis a o iodo, condição que raras vezes pôde ser notada clinicamente.
O iodofórmio apresenta-se sob a forma de pequenos cristais amarelos e brilhantes que evaporam a temperatura ambiente e se volatilizam com o vapor d’água. Possui alto teor de iodo, em torno de 96%, o qual, quando liberado, exerce excelente efeito antimicrobiano. A recristalização é uma das técnicas mais importantes para a purificação de sólidos. O método utiliza fundamentalmente a diferença de solubilidade, em vários solventes, da substância a cristalizar. A cristalização de um constituinte de uma fase líquida consiste na separação daquele por formação de uma fase sólida cristalina. Constitui um processo clássico de separação e purificação.
Objetivo
Entender e aplicar a técnica de recristalização. Caracterizar um composto a partir de testes de grupos funcionais e por sua temperatura de fusão.
Materiais
Reagentes:
Iodofórmio impuro;
Álcool metílico;
Ácido nítrico 5%;
Nitrato de prata;
Materiais
Balão de fundo redondo 1 l;
Condensador de refluxo de água;
Béquer de 100 ml;
Papel de filtro;
Suporte para funil;
Tubo de ensaio de 2 ml;
Proveta;
Pera de borracha;
Pipeta volumétrica graduada de 5 ml;
Funil de vidro;
Mufa;
Pissete;
Bomba de vácuo;
Métodos
Pegou-se a amostra de iodofórmio impuro, obtida na ultima aula, e está se encontrando seca foi unida as demais amostras de todos os grupos. E dessa forma adicionando-as a um balão de fundo redondo de 1 l. Ao balão, juntamente as amostras de iodofórmio, foi adicionado uma pequena quantidade de álcool metílico. Para o primeiro processo foi feito da seguinte forma: encaixou-se o balão em um condensador de refluxo de água ligado a uma bomba de vácuo. Ao mesmo tempo em que o balão se encontrava em banho maria. Posteriormente após a ebulição da água, foi adicionada uma maior quantidade de álcool metílico para melhor dissolução do iodofórmio. E repetindo-se o processo, mantendo a temperatura da água próxima a de ebulição.
Posteriormente foi feita a filtragem do produto resultante, com auxilio de filtro de papel e um filtro de vidro, o produto retido no papel filtro foi armazenado e cada grupo pegou uma certa quantidade para realizar o experimento.
Para um segundo procedimento, pegou-se um tubo de ensaio de 5 ml e foi colocado no mesmo 2 ml de solução alcoólica de nitrato de prata e uma pequena quantidade do iodofórmio obtido no primeiro procedimento, agitando-se o tubo de ensaio por cerca de 5 segundos. Sendo observados e anotados os resultados.
Resultados e discussão
Inicialmente após adição de iodofórmio na solução alcoólica de nitrato de prata, não houve alteração, permanecendo a solução com uma cor translúcida e o iodofórmio depositado no fundo da vidraria. Porém, o que era para ser observado seria um precipitado de outra cor após a adição do iodofórmio na solução alcoólica de nitrato de prata. Indicando que o nitrato de prata precipitou, por estar presente a um haleto de alquila. Comprovando que a amostra de iodofórmio obtida no primeiro experimento estava com uma menor quantidade considerável de impurezas.
Conclusão
Desse modo mediante os fatos apresentados, e após a realização dos procedimentos de purificação de compostos orgânicos, que são sólidos a temperatura ambiente (recristalização), foi possível obter um precipitado de iodofórmio sem muitas impurezas.
Referências
SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. B. Química Orgânica 1. 10 Ed. Rio de
Janeiro: LTC, 2012.
VOGEL, A. I. Química Orgânica, Vol. 1-3, 3ª Ed, Ao Livro Técnico S. A.: Rio de Janeiro, 1971.
https://www.passeidireto.com/arquivo/35773629/relatorio-sintese-do-iodoformio
https://www.passeidireto.com/arquivo/44643231/relatorio-iodoformio-completo
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