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FACULDADE DE AMERICANA CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA III Prof.ª KARINA KLOCK DA COSTA RELATÓRIO 2 ADSORÇÃO COM CARVÃO ATIVADO Grupo 08 Danilo Gallinari, 20150789 Giovanna Giatti 20171082 Rogério Meneses Mateus, 20150685 Americana 2019 Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 2 Danilo Gallinari, 20150789 Giovanna Giatti, 20171082 Rogério Meneses Mateus, 20150685 ADSORÇÃO COM CARVÃO ATIVADO Relatório de prática experimental apresentada na disciplina de Laboratório de Engenharia Química III na Faculdade de Americana. Prof. Karina Klock da Costa. Americana 2019 Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 4 1. INTRODUÇÃO A adsorção é um fenômeno físico-químico onde o componente em uma fase gasosa ou líquida é transferido para a superfície de uma fase sólida. Os componentes que se unem à superfície são chamados adsorvatos, enquanto que a fase sólida que retém o adsorvato é chamada adsorvente. Esta operação de sorção envolve a passagem contínua de certos componentes da fase fluida seletivamente transferidos às partículas sólidas rígidas insolúveis fixas em colunas de leito fixo, tendo como força motriz a diferença de concentração entre o fluido e o sólido adsorvente. Por ser um fenômeno essencialmente de superfície, quanto maior esta for, maior será a eficiência da adorção. O carvão ativado é um material carbonáceo com grande área superficial devido à sua alta porosidade, e largamente usado como adsorvente podendo acomodar vários elementos como oxigênio, nitrogênio e hidrogênio, além de ser química e termicamente estável e insolúvel em água. 2. OBJETIVOS Este experimento tem como objetivo analisar a eficiência de adsorção de carvão ativado em coluna de leito fixo com diferentes soluções. Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 5 3. MATERIAIS UTILIZADOS 3.1. Reagentes Sacarose (C12H22O11); Ácido Sulfúrico (H2SO4); Permanganato de Potássio (KmnO4); Hidróxido de Sódio (NaOH 1%); Água destilada. 3.2. Materiais 2 Béqueres de 250ml; Bastão de vidro; Pipeta; Bandeja; Estufa; Almofariz e pistilo; Coluna de adsorção; Suporte universal; Balão volumétrico; Espectrofotômetro; Bomba; Cubeta; Cronômetro; Papel indicador de pH; Proveta; Balança de precisão. Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 6 4. METODOLOGIA Obtenção do carvão Pesou-se 60g de sacarose, reservando-a em um béquer de 250ml. Adicionou-se 50ml de ácido sulfúrico ao béquer. Homogeneizar a solução com um bastão de vidro. Aguardou-se a formação do carvão e seu resfriamento. Retirou-se o material colocando-o em pedaços em uma bandeja. Secou-se os sólidos na estufa com temperatura de 110ºC durante uma semana. Colocou-se o carvão seco no almofariz e macerou-o com o pistilo. Adsorção de corante em coluna de destilação Calibrou-se previamente o espectofotômetro com amostra de água. Moeu-se uma amostra de carvão a ser utilizada de maneira que não o triturasse a ponto de pó e nem deixasse grandes pedras. Coletou-se uma amostra da solução colorida previamente preparada no balão volumétrico e mediu-se sua concentração. Iniciou-se a passagem da solução, cuidadosamente, pela coluna ligando a bomba com a válvula fechada. Assegurou-se que o carvão não fosse arrastado. Depois de preenchida a coluna, controlou-se a vazão em gotas/segundo. Coletou-se amostras em intervalos de 1 à 2 minutos (tempo de enchimento de uma cubeta), durante 30 minutos, aproximadamente. Adsorção de solução básica em coluna de destilação Marcou-se a vidraria a fim de ter um referencial para manter a solução dentro da coluna constante; Separou-se uma amostra de 400ml de solução básica, utilizando a coluna fixada em um suporte universal; Preencheu-se a coluna com 8 cm de carvão; Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 7 Mediu-se o pH da amostra; Passou-se lentamente a amostra pela coluna; Coletou-se a solução na parte inferior da coluna; Mediu-se o pH do coletado a cada 2 minutos. Porosidade do meio e densidade aparente Preencheu-se o volume da proveta, previamente tarada, com carvão ativo, tomando-se nota da massa deste. Preencheu-se em seguida a proveta com água destilada, anotando-se o novo peso. Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 8 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES Obtenção do carvão Adsorção de corante A solução colorida utilizada era composta por água e permanganato de potássio (KmnO4) e sua concentração inicial medida no espectrofotômetro foi de 1,835 g/cm³. O preenchimento da coluna demorou em torno de 25 minutos e, 40s do início do experimento a primeita gota foi coletada. Decorridos 5 minutos foi necessário aumentar a vazão, ainda de forma cautelosa mantendo-a em gotas por segundo, porque o sistema quase se estabilizou. Depois de 13 minutos foi necessário, novamente, aumentar a vazão do sistema. Porém, observou-se a deslocação do leito de carvão e, corrigiu-se o problema adicionando pedregulhos na parte superior da coluna de modo que esta camada adicional segurasse, por força do peso e da gravidade, o leito de carvão na posição inicial. Vale dizer que a temperatura do fluido a ser filtrado aumentou devido ao trabalho exercido pela bomba que aqueceu os tubos de silicone, neste sentido, é importante saber que a temperatura tem influência na energia cinética do processo podendo conduzir mudança na capacidade de adsorção. FOTO A coleta de amostras foi realizada de maneira independente de um intervalo específico, ou seja, conforme uma cubeta fosse sendo preenchida outra a substituía, e assim seguiu-se até o final do experimento. Estas medições são mostradas na Tabela 1. Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 9 Tabela 1. Valores no espectrofotômetro para as medições realizadas. Visto que o preenchimento de uma cubeta demandaria tempo, uma vez que a vazão se encontrava em gotas por segundo, considerou-se o intervalo de tempo a média entre o início de o fim do preenchimento, assim, na Tabela 1 t0 representa o tempo inicial da coleta e t1 o tempo final. E, com os dados coletado, protou-se um gráfico da absorbância versus tempo, como mostra a Figura 1. Figura 1. Absorbância das amostras no decorrer do experimento. Medição t0 [s] t1 [s] Média t [s] Espectrofotômetro Medição t0 [s] t1 [s] Média t [s] Espectrofotômetro 1 40 190 115,0 0,015 15 1501 1605 1553,0 0,019 2 195 320 257,5 0,016 16 1606 1710 1658,0 0,013 3 323 408 365,5 0,015 17 1713 1811 1762,0 0,017 4 503 580 541,5 0,029 18 1813 1919 1866,0 0,009 5 581 658 619,5 0,020 19 2280 - 2280,0 0,021 6 659 749 704,0 0,026 20 2700 - 2700,0 0,029 7 751 834 792,5 0,020 21 3120 - 3120,0 0,028 8 837 916 876,5 0,080 22 3540 - 3540,0 0,056 9 918 997 957,5 0,050 23 3960 - 3960,0 0,060 10 999 1138 1068,5 0,070 24 4380 - 4380,0 0,097 11 1121 1179 1150,0 0,020 25 4800 - 4800,0 0,122 12 1182 1284 1233,0 0,020 26 5220 - 5220,0 0,160 13 1287 1390 1338,5 0,016 27 5640 - 5640,0 0,270 14 1392 1494 1443,0 0,020 28 6060 - 6060,0 0,450 Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 10 Através da Figura 1 é possível observar a eficiência de adsorção do carvão ativado num curto período de tempo (aproximadamente 50 minutos), após este tempo o carvão atinge o tempo de ruptura, caracterizado pela saturação e concentração de adsorvato no leito de 5%, e começa a não adsorver deixando que a solução seja coletada com impurezas. Vale salientar que o carvão usado apresentava certa umidade. FOTO Adsorção de solução básica Foiutilizada 400ml de solução aquosa, em partes iguais, de NaOH 1% com pH inicial de 13. A coluna de destilação foi preenchida com 8 cm de altura de carvão. A medição do pH durante o experimento foi realizada com o auxílio do papel medidor de pH à medida em que a solução ia sendo filtrada, e a evolução destes é mostrada na Tabela 2 e Figura 2. Tabela 2. Valores de pH da solução ácida filtrada. Tempo [min] 2 4 6 8 10 12 14 16 18 pH 1 3 12 13 13 13 13 - - Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 11 Figura 2. Papéis medidores de pH da solução ácida após filtragem. Parou-se de medir o pH depois de decorridos 14 minutos porque este havia se estabilizado. O pH afeta a adsorção na medida que determina a carga da superfície sólida governando a interações entre o adsorvato e o adsorvente, Porosidade do meio e densidade aparente A densidade aparente é a relação de massa por unidade de volume do adsorvente no leito Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 12 6. CONCLUSÕES Considerando Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 13 7. BIBLIOGRAFIA CREMASCO, MA. Operações Unitárias em Sistemas Particulados e Fluidodinâmicos. São Paulo, Blucher. Laboratório de Engenharia Química III – Relatório 1 14 8. ANEXO A Experimento 1 Tabela 3. Valores obtidos para 80 ml de acetona. Objeto Peso [g] t [min] T [ºC] Picnômetro vazio 38,62 0 79 Picnômetro com solução 142,37 3 79 Balão de coleta 288,04 5 79 Balão de coleta cheio 313,54 10 80 Balão destilação 228,03 15 82 Balão destilação cheio 429,64 20 83 Béquer (perdas) 428,15 25 85 Água [ml] 200 30 86 Acetona [ml] 80 35 86 Densidade Acetona [g/cm³] 0,791 40 87 Experimento 2 Tabela 4. Valores obtidos para 150 ml de acetona. Objeto Peso [g] t [min] T [ºC] Picnômetro vazio 38,74 0 79 Picnômetro com solução 139,39 3 79 Balão de coleta 288,04 5 79 Balão de coleta cheio 368,45 10 81 Balão destilação 229,18 15 82 Balão destilação cheio 433,35 20 82 Béquer (perdas) 428,15 25 83 Água [ml] 200 30 84 Cetona [ml] 150 35 84 Densidade Acetona [g/cm³] 0,791 40 83
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