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Campus de Ji-Paraná, Curso de Licenciatura em Química Disciplina de Química Analítica Quantitativa Experimental PRÁTICA 1: Calibração de Vidrarias Acadêmicos: Fabio Budim; Juliana Marques; Lenilda Laureano; Nilva Gonçalves Ji-Paraná – RO Março de 2019 1. INTRODUÇÃO Para a utilização de vidrarias volumétricas na transferência de líquidos em análises mais específicas, é importante conhecer a precisão e a margem de erro da medida na vidraria usada no procedimento de transferência. Caso esses erros de medidas não sejam conhecidos, podem causar resultados duvidosos em uma análise quantitativa, sendo indispensável a calibração e uso correto de materiais volumétricos e a verificação periódica dos mesmos. Os materiais volumétricos podem apresentar medidas imprecisas, mas com a calibração através do volume e densidade de um líquido previamente conhecido em uma determinada temperatura da relação: Densidade = massa/volume ou Volume = massa/densidade (SKOOG, 2006). d = m V ⇒ V = d m Assim, a aferição (calibração), definida por Skoog (2006) é um conjunto de operações que estabelece a relação entre os valores indicados por um instrumentos de medidas e os valores correspondentes às grandezas estabelecidas por padrões, obtendo assim, uma melhor precisão durante as medidas. Segundo Baccan (2001, pg. 169) “As pipetas graduadas são tubos cilíndricos com uma escala numerada de alto para baixo, até sua capacidade máxima. Podem ser também usadas para transferir frações do seu volume total, se bem que com uma precisão um pouco menor”. Os balões volumétricos, pipetas e as buretas são rotineiramente utilizadas em aferições. Os balões volumétricos foram construídos para conter uma quantidade exata de um certo volume líquido a uma determinada temperatura, possui também um traço fino de aferição em seu gargalo, caso tenha algum erro na aferição, este não resultará em erro considerável no volume total. (BACCAN, 2001,pg 175). Na calibração de materiais volumétricos, destacam-se os cálculos de desvio padrão, coeficiente de variação. O desvio padrão (DP) baseia-se em desvios obtidos nos resultados de diferentes medidas e é calculado pela fórmula: s = √ N − 1Σ Xi − X ²( ) Sendo: : símbolo de somatório. Indica que temos que somar todos os termos, desde aΣ primeira posição (i=1) até a posição n; : valor na posição i no conjunto de dados;iX : média aritmética dos dados;X n: quantidade de dados. O coeficiente de variação é uma forma de expressar a variação dos dados excluindo a influência da ordem de grandeza variável. Sendo calculado a partir dos valores obtidos entre o desvio padrão e a média para assim analisar a dispersão em termos relativos aos valores utilizados para o cálculo. V X 100 C = s X Onde: S: é o desvio padrão = média dos dadosX CV: coeficiente de variação. Segundo Skoog ( 2006) a aferição correta de uma material, possibilita um maior nível em resultados de alguns experimentos, por exemplo, em uma análise gravimétrica, onde é utilizado uma sequência de operações com o propósito de determinação da quantidade de algum analito em uma amostra. 2. OBJETIVOS Realizar a aferição e calibração de vidrarias do uso da densidade da água. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais Utilizados ● 02 pipetas volumétricas de 1000 ml e 2500 ml; ● 02 balões volumétricos de 50 ml e 100 ml; ● 03 provetas de 50 ml e 100 ml; ● 06 erlenmeyers de 125 ml; ● 01 Becker de 600 ml; ● Termômetro; ● Balança analítica. 3.2 Reagentes Utilizados ● Água destilada; 3.3 Procedimento Experimental Determinação da capacidade volumétrica real OBS.: O experimento foi realizado em triplicata. 1. Lavou, secou e mediu a massa dos frascos erlenmeyer de 125 ml e colocou-os próximos a balança; 2. Colocou um béquer 500 ml com água destilada próximo a balança; 3. Colocou uma pipeta próxima a balança 4. Pipetou-se cuidadosamente água destilada até acima da marca de calibração da mesma; 5. Limpou o excesso de líquido na parte externa da pipeta com papel absorvente; 6. Tocou-se a ponta da pipeta na parte interna do béquer contendo água destilada escoou o líquido controlando-se a vazão; 7. Acertou-se o menisco da pipeta com cuidado verteu-se a quantidade de água destilada medida para um erlenmeyer previamente pesado; 8. Mediu-se a massa da água contida no erlenmeyer em balança analítica e a temperatura da água no momento do experimento; 9. Calculou a média, o desvio padrão e coeficiente de variação para os valores de volume obtidos com a pipeta. Determinação do tempo e escoamento Obs.: O experimento foi realizado em triplicata. Encheu a pipeta com água destilada por aspiração com uma pêra de borracha ate acima da marca de calibração da mesma; 1. Acertou-se o menisco da pipeta com cuidado e permitiu que a água destilada contida no interior da mesma escoasse livremente para o interior de um béquer medindo seu tempo de escoamento com um cronômetro; 2. Repetiu-se esse procedimento por três vezes; 3. Calculou-se o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada; 4. Verificou-se na tabela 4 o tempo de escoamento médio da pipeta volumétrica utilizada era compatível com o esperado. Calibração de balão volumétrico Obs.: O experimento foi realizado em triplicata. As pesagens foi realizada em balanças semianaliticas ou analítica. Procedimento 1. Pesou-se o balão volumétrico seco com sua respectiva tampa e anotou sua massa; 2. Encheu o balão com águas destilada até o nível da marca da sua capacidade volumétrica 3. Secou completamente a parte externa do balão e pesou-se a água destilada; 4. Determinou-se a massa de água pela diferença entre as duas pesagens; 5. Verificou a temperatura da água com o auxílio de um termômetro; 6. Calculou-se o volume do balão volumétrico através do valor da densidade da água na respectiva temperatura; 7. Calculou-se a média, o desvio padrão e o coeficiente de variação para os valores de volumes obtidos; Calibração de provetas Obs.: Procedimento realizado em triplicata 1. Pesou-se a proveta e foi anota a sua massa; 2. Preencheu-se a proveta com água até o nível indicado da capacidade; 3. Foi pesado a proveta preenchida com água destilada; 4. Determinou-se a massa de água a partir da diferença das duas pesagens e verificou-se sua temperatura; 5. Foi calculado o volume da proveta calibrada através do valor da densidade da água na respectiva temperatura; 6. Estimou-se o desvio padrão, o coeficiente de variação e foi verificado se os valores obtidos estão de acordo com o limite de tolerância da capacidade de proveta. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Durante a prática, todos os testes foram realizados em triplicata, assim os dados de cada teste possibilitaram o maior nível de confiança dos resultados, sendo que os resultados serão divididos de acordo com o volume e o material calibrado. Resultados capacidade volumétrica - pipeta 10ml Para cálculo da média utilizou a seguinte fórmula: M = 3 V 1+V 2+V 3 = 10,0049 ml M = 3 9,9982+10,0104+10,062 Para calcular desvio padrão utilizou-se a seguinte fórmula: S = √ N−1Σ(Xi−M ) S = √ 3−17,7x10 −5 , x10S = 6 2 −3 Para calcular o coeficiente de variação, foi utilizado aseguinte fórmula: V x100C = SM V x100C = 10,0049 6,2x10−3 V , 62C = 0 0 Resultados capacidade volumétrica - pipeta 25ml Já para a pipeta de 25 ml foi realizado os seguintes cálculos: = 24,8146 mlM = 3 24,7882+24,8274+24,8146 S = √ 3−18,7x10 −4 , x10 S = 2 1 −2 V x100C = 24,8146 2,1x10−2 V 0, 85 C = 0 Capacidade da pipeta Volume 1 Volume 2 Volume 3 Média dos Volumes Desvio padrão Coeficiente de variação 10 ml 9,9982 10,0104 10,0062 10,0049 6,2x10-3 0,062 25 ml 24,7882 24,8274 24,8284 24,8146 2,1x10-2 0,085 Fonte própria Resultados calibração volumétrica - Balão 50ml Para a determinação do volume de cada medida realizada, utilizou-se a comparação da massa do balão volumétrico vazio com a massa do balão com água até a linha de calibração, assim, tivemos os seguintes valores: = 49,87 mlM = 3 49,82+49,93+49,88 S = √ 3−16,11x10 −2 , 5 x10 S = 1 7 −1 V x100C = 49,87 1,75x10−1 V , 5 C = 0 3 Resultado - Balão 100ml = 99,72 mlM = 3 99,69+99,74+99,72 S = √ 3−11,3x10 −3 , 5x10S = 2 5 −2 V x100C = 99,72 2,55x10−2 V , 2 C = 0 0 Capacidade dos balões Volume 1 Volume 2 Volume 3 Média dos Volumes Desvio padrão Coeficiente de variação 50 ml 49,82 49,93 49,88 49,87 1,75x10-1 0,35 100 ml 99,69 99,74 99,72 99,72 2,55x10-2 0,02 Fonte própria Resultados tempo de escoamento Capacidade pipeta Tempo 1 Tempo 2 Tempo 3 Média dos tempos 10ml 13,13s 14,94s 15,19s 14,42s 25ml 4,79s 5,16s 4,82s 4,92s Fonte própria Resultados calibração volumétrica - Proveta 50ml = 49,63 mlM = 3 49,65+49,64+49,61 S = √ 3−19x10−4 , 2x10S = 2 1 −2 V x100C = 49,63 2,12x10−2 V , 4 C = 0 0 Resultado - Proveta 100ml Ao realizar as pesagens com a proveta de 100ml, a balança não retornou valores. Capacidade das provetas Volume 1 Volume 2 Volume 3 Média dos Volumes Desvio padrão Coeficiente de variação 50 ml 49,65 49,64 49,61 49,63 2,12x10-2 0,04 100 ml Fonte própria 5. CONSIDERAÇÕES FINAIS As vidrarias volumétricas devem ser calibradas antes da sua utilização, assim, aumentando a precisão dos volumes transferidos ou contidos para as mesmas. As vidrarias volumétricas mesmo com uma indicação do volume, podem não corresponder ao valor indicado na vidraria, tendo diferença em décimos de milímetros de diferença, reduzindo assim sua precisão. Com os dados obtidos através da prática, notou-se que a maioria dos materiais volumétricos analisados apresentaram valores correspondentes ao desvio padrão e coeficiente de variação diferentes dos valores teóricos, estimando pela prática, os dados reais das pipetas (10mL e 25mL), balão volumétrico (50mL e 100mL) e provetas (50mL e 100mL). Com a prática, destacamos que o volume de uma calibração não é cem por cento seguro, considerando que existem fatores que influenciam essa operação, os mais comuns são: a temperatura, o procedimento de pesagem, bolhas nas vidrarias, visualização do menisco feita incorretamente, a transferência de um líquido previamente conhecido para outra vidraria, até mesmo perda do material. É preciso conhecer o processo de calibração e usar da forma correta cada material volumétrico, reduzindo o erro em análises e com a redução do erro, aumenta se os índices de resultados mais próximos dos reais. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. João Carlos de Andrade, Oswaldo E. S. Godinho e José Salvador Barone. 3° edição; Blucher – Instituto Mauá de tecnologia. São Paulo, 2011. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.