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_Relatório1 - Calibração de Vidrarias docx

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Campus de Ji-Paraná, Curso de Licenciatura em Química 
Disciplina de Química Analítica Quantitativa Experimental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA 1: 
Calibração de Vidrarias 
 
 
 
 
Acadêmicos: 
Fabio Budim; 
Juliana Marques; 
Lenilda Laureano; 
Nilva Gonçalves 
 
 
 
 
Ji-Paraná – RO 
Março de 2019 
 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Para a utilização de vidrarias volumétricas na transferência de líquidos em 
análises mais específicas, é importante conhecer a precisão e a margem de erro da 
medida na vidraria usada no procedimento de transferência. Caso esses erros de 
medidas não sejam conhecidos, podem causar resultados duvidosos em uma 
análise quantitativa, sendo indispensável a calibração e uso correto de materiais 
volumétricos e a verificação periódica dos mesmos. Os materiais volumétricos 
podem apresentar medidas imprecisas, mas com a calibração através do volume e 
densidade de um líquido previamente conhecido em uma determinada temperatura 
da relação: Densidade = massa/volume ou Volume = massa/densidade (SKOOG, 
2006). 
 d = m V ⇒ V = d
m 
Assim, a aferição (calibração), definida por Skoog (2006) é um conjunto de 
operações que estabelece a relação entre os valores indicados por um instrumentos 
de medidas e os valores correspondentes às grandezas estabelecidas por padrões, 
obtendo assim, uma melhor precisão durante as medidas. 
Segundo Baccan (2001, pg. 169) “As pipetas graduadas são tubos cilíndricos 
com uma escala numerada de alto para baixo, até sua capacidade máxima. Podem 
ser também usadas para transferir frações do seu volume total, se bem que com 
uma precisão um pouco menor”. 
Os balões volumétricos, pipetas e as buretas são rotineiramente utilizadas em 
aferições. Os balões volumétricos foram construídos para conter uma quantidade 
exata de um certo volume líquido a uma determinada temperatura, possui também 
um traço fino de aferição em seu gargalo, caso tenha algum erro na aferição, este 
não resultará em erro considerável no volume total. (BACCAN, 2001,pg 175). 
Na calibração de materiais volumétricos, destacam-se os cálculos de desvio 
padrão, coeficiente de variação. 
 
O desvio padrão (DP) baseia-se em desvios obtidos nos resultados de diferentes 
medidas e é calculado pela fórmula: ​ s = √ N − 1Σ Xi − X ²( ) 
 
Sendo: 
: símbolo de somatório. Indica que temos que somar todos os termos, desde aΣ 
primeira posição (i=1) até a posição n; 
: valor na posição i no conjunto de dados;iX 
: média aritmética dos dados;X 
n: quantidade de dados. 
 
O coeficiente de variação é uma forma de expressar a variação dos dados 
excluindo a influência da ordem de grandeza variável. Sendo calculado a partir dos 
valores obtidos entre o desvio padrão e a média para assim analisar a dispersão em 
termos relativos aos valores utilizados para o cálculo. 
V X 100 C = s
X
 
Onde: 
S: é o desvio padrão 
= média dos dadosX 
CV: coeficiente de variação. 
 
Segundo Skoog ( 2006) a aferição correta de uma material, possibilita um maior 
nível em resultados de alguns experimentos, por exemplo, em uma análise 
gravimétrica, onde é utilizado uma sequência de operações com o propósito de 
determinação da quantidade de algum analito em uma amostra. 
 
2. OBJETIVOS 
 Realizar a aferição e calibração de vidrarias do uso da densidade da água. 
 
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 Materiais Utilizados 
● 02 pipetas volumétricas de 1000 ml e 2500 ml; 
● 02 balões volumétricos de 50 ml e 100 ml; 
 
● 03 provetas de 50 ml e 100 ml; 
● 06 erlenmeyers de 125 ml; 
● 01 Becker de 600 ml; 
● Termômetro; 
● Balança analítica. 
 
3.2 Reagentes Utilizados 
● Água destilada; 
 
3.3 Procedimento Experimental 
Determinação da capacidade volumétrica real 
OBS.: O experimento foi realizado em triplicata. 
1. Lavou, secou e mediu a massa dos frascos erlenmeyer de 125 ml e colocou-os 
próximos a balança; 
2. Colocou um béquer 500 ml com água destilada próximo a balança; 
3. Colocou uma pipeta próxima a balança 
4. Pipetou-se cuidadosamente água destilada até acima da marca de calibração da 
mesma; 
5. Limpou o excesso de líquido na parte externa da pipeta com papel absorvente; 
6. Tocou-se a ponta da pipeta na parte interna do béquer contendo água destilada 
escoou o líquido controlando-se a vazão; 
7. Acertou-se o menisco da pipeta com cuidado verteu-se a quantidade de água 
destilada medida para um erlenmeyer previamente pesado; 
8. Mediu-se a massa da água contida no erlenmeyer em balança analítica e a 
temperatura da água no momento do experimento; 
9. Calculou a média, o desvio padrão e coeficiente de variação para os valores de 
volume obtidos com a pipeta. 
 
 
Determinação do tempo e escoamento 
Obs.: O experimento foi realizado em triplicata. 
Encheu a pipeta com água destilada por aspiração com uma pêra de borracha ate 
acima da marca de calibração da mesma; 
1. Acertou-se o menisco da pipeta com cuidado e permitiu que a água destilada 
contida no interior da mesma escoasse livremente para o interior de um béquer 
medindo seu tempo de escoamento com um cronômetro; 
2. Repetiu-se esse procedimento por três vezes; 
3. Calculou-se o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada; 
4. Verificou-se na tabela 4 o tempo de escoamento médio da pipeta volumétrica 
utilizada era compatível com o esperado. 
 
Calibração de balão volumétrico 
Obs.: O experimento foi realizado em triplicata. As pesagens foi realizada em 
balanças semianaliticas ou analítica. 
Procedimento 
1. Pesou-se o balão volumétrico seco com sua respectiva tampa e anotou sua 
massa; 
2. Encheu o balão com águas destilada até o nível da marca da sua capacidade 
volumétrica 
3. Secou completamente a parte externa do balão e pesou-se a água destilada; 
4. Determinou-se a massa de água pela diferença entre as duas pesagens; 
5. Verificou a temperatura da água com o auxílio de um termômetro; 
6. Calculou-se o volume do balão volumétrico através do valor da densidade da 
água na respectiva temperatura; 
7. Calculou-se a média, o desvio padrão e o coeficiente de variação para os valores 
de volumes obtidos; 
 
 
Calibração de provetas 
Obs.: Procedimento realizado em triplicata 
1. Pesou-se a proveta e foi anota a sua massa; 
2. Preencheu-se a proveta com água até o nível indicado da capacidade; 
3. Foi pesado a proveta preenchida com água destilada; 
4. Determinou-se a massa de água a partir da diferença das duas pesagens e 
verificou-se sua temperatura; 
5. Foi calculado o volume da proveta calibrada através do valor da densidade da 
água na respectiva temperatura; 
6. Estimou-se o desvio padrão, o coeficiente de variação e foi verificado se os 
valores obtidos estão de acordo com o limite de tolerância da capacidade de 
proveta. 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Durante a prática, todos os testes foram realizados em triplicata, assim os 
dados de cada teste possibilitaram o maior nível de confiança dos resultados, sendo 
que os resultados serão divididos de acordo com o volume e o material calibrado. 
 
Resultados capacidade volumétrica - pipeta 10ml 
Para cálculo da média utilizou a seguinte fórmula: 
M = 3
V 1+V 2+V 3 = 10,0049 ml M = 3
9,9982+10,0104+10,062 
Para calcular desvio padrão utilizou-se a seguinte fórmula: S = √ N−1Σ(Xi−M ) 
 S = √ 3−17,7x10
−5
 , x10S = 6 2 −3 
Para calcular o coeficiente de variação, foi utilizado aseguinte fórmula: 
V x100C = SM V x100C = 10,0049
6,2x10−3 V , 62C = 0 0 
 
 
 
Resultados capacidade volumétrica - pipeta 25ml 
 
Já para a pipeta de 25 ml foi realizado os seguintes cálculos: 
 ​= 24,8146 mlM = 3
24,7882+24,8274+24,8146 
 S = √ 3−18,7x10
−4
 , x10 S = 2 1 −2 
V x100C = 24,8146
2,1x10−2 V 0, 85 C = 0 
Capacidade 
da pipeta 
Volume 1 Volume 
2 
Volume 3 Média dos 
Volumes 
Desvio 
padrão 
Coeficiente de 
variação 
10 ml 9,9982 10,0104 10,0062 10,0049 6,2x10​-3 0,062 
25 ml 24,7882 24,8274 24,8284 24,8146 2,1x10​-2 0,085 
Fonte própria 
 
 
Resultados calibração volumétrica - Balão 50ml 
Para a determinação do volume de cada medida realizada, utilizou-se a 
comparação da massa do balão volumétrico vazio com a massa do balão com água 
até a linha de calibração, assim, tivemos os seguintes valores: 
 
 = ​49,87 mlM = 3
49,82+49,93+49,88 
 S = √ 3−16,11x10
−2
 , 5 x10 S = 1 7 −1 
V x100C = 49,87
1,75x10−1 V , 5 C = 0 3 
 
Resultado - Balão 100ml 
= ​99,72 mlM = 3
99,69+99,74+99,72 
 S = √ 3−11,3x10
−3
 , 5x10S = 2 5 −2 
V x100C = 99,72
2,55x10−2 V , 2 C = 0 0 
 
 
 
 
 
 
Capacidade 
dos balões 
Volume 1 Volume 
2 
Volume 3 Média dos 
Volumes 
Desvio 
padrão 
Coeficiente de 
variação 
50 ml 49,82 49,93 49,88 49,87 1,75x10​-1 0,35 
100 ml 99,69 99,74 99,72 99,72 2,55x10​-2 0,02 
Fonte própria 
 
Resultados tempo de escoamento 
 
Capacidade 
pipeta 
Tempo 1 Tempo 2 Tempo 3 Média dos 
tempos 
10ml 13,13s 14,94s 15,19s 14,42s 
25ml 4,79s 5,16s 4,82s 4,92s 
Fonte própria 
 
 
Resultados calibração volumétrica - Proveta 50ml 
= 49,63 mlM = 3
49,65+49,64+49,61 
 S = √ 3−19x10−4 , 2x10S = 2 1 −2 
V x100C = 49,63
2,12x10−2 V , 4 C = 0 0 
 
Resultado - Proveta 100ml 
Ao realizar as pesagens com a proveta de 100ml, a balança não retornou valores. 
 
Capacidade 
das provetas 
Volume 1 Volume 
2 
Volume 3 Média dos 
Volumes 
Desvio 
padrão 
Coeficiente de 
variação 
50 ml 49,65 49,64 49,61 49,63 2,12x10​-2 0,04 
100 ml 
Fonte própria 
 
 
 
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS 
 
As vidrarias volumétricas devem ser calibradas antes da sua utilização, assim, 
aumentando a precisão dos volumes transferidos ou contidos para as mesmas. As 
vidrarias volumétricas mesmo com uma indicação do volume, podem não 
corresponder ao valor indicado na vidraria, tendo diferença em décimos de 
milímetros de diferença, reduzindo assim sua precisão. 
Com os dados obtidos através da prática, notou-se que a maioria dos 
materiais volumétricos analisados apresentaram valores correspondentes ao desvio 
padrão e coeficiente de variação diferentes dos valores teóricos, estimando pela 
prática, os dados reais das pipetas (10mL e 25mL), balão volumétrico (50mL e 
100mL) e provetas (50mL e 100mL). 
Com a prática, destacamos que o volume de uma calibração não é cem por 
cento seguro, considerando que existem fatores que influenciam essa operação, os 
mais comuns são: a temperatura, o procedimento de pesagem, bolhas nas vidrarias, 
visualização do menisco feita incorretamente, a transferência de um líquido 
previamente conhecido para outra vidraria, até mesmo perda do material. 
É preciso conhecer o processo de calibração e usar da forma correta cada 
material volumétrico, reduzindo o erro em análises e com a redução do erro, 
aumenta se os índices de resultados mais próximos dos reais. 
 
 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
BACCAN, Nivaldo. ​Química analítica quantitativa elementar​. João Carlos de 
Andrade, Oswaldo E. S. Godinho e José Salvador Barone. 3° edição; Blucher – 
Instituto Mauá de tecnologia. São Paulo, 2011. 
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. ​Fundamentos de Química Analítica​, 
Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.

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