APOSTILA BROMATOLOGIA 3

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FACULDADE MAURÍCIO DE NASSAU 
CURSO DE GRADUAÇÃO EM NUTRIÇÃO 
BROMATOLOGIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
APOSTILA DE BROMATOLOGIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PROF. Me. Diego Valois M. Ribeiro 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
GARANTIA DE QUALIDADE EM LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS 
 
1. CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS 
 
A confiabilidade dos resultados em um método analítico vai depender de vários fatores 
como: Especificidade; exatidão; precisão; sensibilidade. 
Especificidade está relacionada com a propriedade do método analítico em medir o 
composto de interesse independente da presença de substâncias interferentes. Quando o 
método é específico. O interferente não sela computado com o composto de interesse ou ele 
poderá ser descontado. Neste último caso, é importante saber como o efeito da substância 
interferente está sendo adicionado à medida de interesse. 
Exatidão mede quanto próximo o resultado de um dado método analítico se encontra 
do resultado real previamente definido. A exatidão de um método pode ser medida de duas 
maneiras. No primeiro caso, determina-se a porcentagem de recuperação do composto de 
interesse que foi adicionado na amostra numa quantidade previamente conhecida. Outra 
maneira de verificar a exatidão de um método é comparar com os resultados obtidos por outros 
métodos analíticos já definidos como exatos. 
Precisão de um método é determinada pela variação entre vários resultados obtidos 
na medida de um determinado componente de uma mesma amostra, isto é, é o desvio padrão 
entre as várias medidas e a média. Sensibilidade é a menor quantidade do componente que se 
consegue medir sem erro. 
A sensibilidade pode ser aumentada de duas maneiras: 
� Aumentando a resposta da medida - por exemplo, numa medida calorimétrica, 
podemos usar reagentes calorimétricos que forneçam maior absorção da radiação; 
� Aumentando o poder de leitura do equipamento, em análise instrumental. 
 
2. PONTOS CRITICOS DE CONTROLE DE QUALIDADE EM UM LABORATÓRIO DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS 
 
Os pontos críticos em um laboratório de análise estão resumidos nas seguintes áreas: 
 
� Coleção e preparação da amostra; 
� Método de análise da amostra; 
� Erros; 
� Instrumentação; 
� Analista. 
 
Coleção e preparação da amostra: esta área determina o tamanho e o método de coleta da 
amostra para que ela seja representativa, isto é, o cuidado na amostragem. Trabalhando-se com 
alimentos, devemos lembrar também que se trata de uma amostra perecível que pode sofrer 
mudanças rápidas durante a análise. Estas mudanças incluem perda de umidade, decomposição, 
separação de fases, infestação por insetos, aumento da contaminação microbiológica, etc. Para 
garantir um eficiente programa para coleção de amostra. Devemos considerar os seguintes itens 
de qualidade: Amostragem; documentação; controle de contaminação; preservação e 
transporte para o laboratório. 
 
Métodos de análise: o método ideal deve possuir aqueles atributos essenciais como exatidão, 
precisão, especificidade e sensibilidade, além de ser prático, rápido e econômico. Porém não é 
possível otimizar todas estas condições ao mesmo tempo e o analista deve decidir em função 
do objetivo da análise, quais atributos devem ser priorizados. Por exemplo, em muitos casos, 
queremos ter apenas uma ideia da quantidade de um composto na amostra. Neste caso, 
podemos escolher um método menos exato e preciso e, consequentemente, mais prático, 
rápido e econômico. Os métodos de análise podem ser classificados em vários tipos: 
 
Métodos oficiais: são os que devem ser seguidos por uma legislação ou agência de 
fiscalização métodos padrões ou de referência: são métodos desenvolvidos por grupos que 
utilizaram estudos colaborativos; 
Métodos rápidos: são utilizados quando se deseja determinar se será necessário um 
teste adicional através de um método mais exato; 
Métodos de rotina: são os métodos oficiais ou padrões que podem ser modificados 
conforme a necessidade e conveniência; 
Métodos automatizados: é qualquer um dos métodos citados acima, porém que 
utilizam equipamentos automatizados; 
Métodos modificados: são geralmente métodos oficiais ou padrões, que sofreram 
alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou adaptação a diferentes matrizes, ou, 
ainda, remover substâncias interferentes. Existem procedimentos para verificação da correta 
aplicabilidade de um método para uma determinada amostra: 
Formulação sintética: é o melhor procedimento, mas é muito difícil duplicar a matriz 
das amostras, principalmente as sólidas; 
Porcentagem de recuperação: não e um método muito exato, porém é simples e por 
isso bastante usado; o composto em análise é adicionado à matriz da amostra e cuidadosamente 
misturada antes ou depois da etapa de extração. 
Comparação com um método oficial ou padrão: é feita em relação à exatidão e 
precisão. A comparação entre métodos é sempre feita em relação à exatidão e precisão. A 
precisão pode ser definida de três maneiras dependendo das fontes de variabilidade: 
� Replicabilidade: é expressa como desvio padrão e mede a variabilidade entre replicatas; 
� Repetibilidade: é expressa como desvio padrão e mede a variabilidade entre resultados 
de medidas da mesma amostra em épocas diferentes e no mesmo laboratório (estudo 
intralaboratorial); 
� Reprodutibilidade: é expressa como desvio padrão e mede a variabilidade entre 
resultados de medidas da mesma amostra em diferentes laboratórios (estudo 
interlaboratorial). 
 
Tipos de erros em análise de alimentos: existem duas categorias de erros: determinados ou 
sistemáticos e indeterminados. Erros determinados: possuem um valor definido, podendo ser 
medidos e computados no resultado final. 
 
� Erros de método; 
� Erros operacionais: erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas volumétricas; 
erros de preparação de padrões; erro de amostragem; erro de diluições; erro devido à 
limpeza deficiente da vidraria utilizada. 
� Erros pessoais: identificação imprópria da amostra; falha em descrever observações e 
informações importantes; falhas em seguir as direções do método; erros no registro 
destes dados tais como transposição dos dígitos, localização incorreta do ponto decimal, 
inversão do numerador e denominador etc.; erros de cálculos dos resultados; erro na 
interpretação dos resultados; 
� Erros devido a instrumentos e reagentes: erro devido ao uso de reagentes impuros e de 
má qualidade. 
� Erros indeterminados: não possuem valor definido e, portanto, não podem ser medidos. 
Não podem ser localizados e corrigidos, entretanto podem ser submetidos a um 
tratamento estatístico que permite saber qual o valor mais provável e também a 
precisão de uma série de medidas, pois eles devem seguir uma distribuição normal 
(distribuição de Gauss). 
� Instrumentação: os instrumentos consistem de componentes óticos e eletrônicos e, 
portanto, seu funcionamento tende a se deteriorar com o tempo. Devemos, então, fazer 
frequentes padronizações e calibrações de modo a monitorar este desgaste. Mesmo 
controlando os desgastes, pode ocorrer falhas de uso dos equipamentos como: 
 Verificação do nível na balança analítica; 
 Tempo de espera de aquecimento em alguns equipamentos etc. 
� Analistas: o analista de laboratório deve conseguir determinar com exatidão e precisão 
componentes presentes em concentrações muito baixas e em matrizes muito 
complexas. A verificação das habilidades do analista pode ser feita pelo exame 
intralaboratorial e interlaboratorial de uma mesma amostra. 
 
 
MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM MÉTODO ANALÍTICO 
 
O estudo de eficiência de métodos de análise e controle de qualidade pode ser feito 
em três etapas distintas: 
 
Utilizando material de referência: o resultado do método novo, em análise, é comparado com 
o resultado obtido através de uma amostra referência de concentração e pureza conhecidas- 
este teste é problemático, pois em alimentos, na maioria dos casos, o material de referência não 
é disponível. 
 
Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada por vários laboratórios utilizando o 
método em teste - é denominado estudo colaborativo. 
 
Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos estatísticos como média, desvio padrão e 
coeficiente de variação sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a exatidão e precisão 
do método em estudo. 
 
RESUMO DOS TERMOS MAIS UTILIZADOS 
 
Resumo de alguns termos importantes no estudo de métodos analíticos: 
 
Precisão: concordância entre os resultados de várias medidas efetuadas sobre uma mesma 
amostra e nas mesmas condições de análise. 
 
Exatidão: concordância entre o valor medido e o valor real. 
 
Sensibilidade: pode ser medida em um método ou em um equipamento e é definido como o 
cociente diferencial do sinal medido sobre o valor da propriedade a ser medida. 
 
Limite de detecção: é o menor sinal, expresso em quantidades ou concentração, que pode ser 
distinguido, com uma probabilidade conhecida. Em relação a um branco medido nas mesmas 
condições. 
 
Repetibilidade: é a expressão da precisão, quando o mesmo operador aplica o mesmo método 
sobre a mesma amostra, no mesmo laboratório, com os mesmos aparelhos e os mesmos 
reagentes. 
 
Reprodutibilidade: e a expressão da precisão, quando o método é realizado nas mesmas 
condições, mas em vários laboratórios diferentes. 
 
Robustez: qualidade de um método de conduzir a resultados que são pouco afetados pela 
variação de fatores secundários (por exemplo, volume e marca de um reagente, tempo de 
agitação etc.) não fixados dentro do protocolo do método. 
 
Especificidade: qualidade de um método que possui uma função de medida de um único 
componente da amostra sem medir outros componentes interferentes também presentes na 
amostra.