PRONTO 3

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Igor Roque da Silveira		201710206
João Antônio Tavares Barboza 	201710810
João Paulo Rodrigues da Silva	201711154
Pedro Micael de Castro Caputo	201710204
Prática III – Química Inorgânica Experimental 
Ponto de Fusão: Pureza de uma Substância
Professor: Jonas Leal Neto	
LAVRAS
OUTUBRO / 2017
INTRODUÇÃO
Cristais são sólidos com estrutura extremamente organizada e de alta pureza, que podem ser obtidos a partir do processo de cristalização, que consiste na solubilização a quente e filtração à vácuo de uma substância. O resultado do processo, se o resfriamento da solução for feito lentamente, será um cristal, porém este conterá substâncias contaminantes da solução ocluídas em sua estrutura. Para remoção destas, realiza-se o processo de recristalização, que é a solubilização do cristal obtido em um solvente limpo e repetição do procedimento até a obtenção de uma substância relativamente pura. (HAGE & CARR, 2012)
Esse procedimento de recristalização é muito utilizado na indústria para obtenção de produtos de uso cotidiano como o cloreto de sódio e a sacarose. Os cristais obtidos no procedimento também podem ser utilizados na cristalografia de raios-X para se obter a estrutura química do mesmo. (BELTRAN, 1987)
São consideradas substâncias puras, aquelas que possuem teoricamente apenas um tipo de analito. Tais substâncias são raramente encontradas na sua forma pura na natureza, sendo estas, produto de processos de industriais. Tais substâncias possuem estrutura, composição e características iguais, sendo assim apresentam temperatura de fusão e de ebulição constantes em uma dada pressão e densidade característica em determinada temperatura e pressão. (DIAS, 2016)
Substâncias impuras são misturas de diversos analitos, onde os pontos de fusão e ebulição variam numa faixa muito grande de temperatura, revelando a presença de outras substâncias. (USBERCO & SALVADOR, 2012)
OBJETIVO
Determinação do ponto de fusão do ácido acetilsalicílico.
METODOLOGIA
Materiais
· Conjunto para aquecimento (bico de Bunsen, fósforos de segurança).
· Almofariz com pistilo
· Termômetro (0° a 200°C)
· Capilar
· Tubo de vidro aberto em ambas às extremidades
· Equipamento de ponto de fusão
· Ácido acetilsalicílico cristalizado
Procedimentos
· Pegamos um capilar de vidro e com o auxílio de um Bico de Bunsen, derretemos uma das extremidades para fechá-la. 
· Em seguida pegamos os cristais do ácido acetilsalicílico e maceramos com o pistilo no almofariz de modo a reduzir os cristais em um pó fino.
· Então passamos a parte aberta do capilar no pó resultante de modo a introduzi-lo no interior do capilar. Com o auxílio de um tubo de vidro aberto nas duas extremidades, soltou-se o capilar no seu interior de modo que com o choque contra uma superfície rígida, o ácido acetilsalicílico se acomodasse na parte fechada do capilar. O processo foi repetido até que uma quantidade suficiente do cristal estivesse depositada no fundo do capilar. 
· Terminado o preenchimento de três capilares com as amostras diferentes, introduzimos estes, juntamente com um termômetro em um aparelho medidor de ponto de fusão. Observou-se então o ácido acetilsalicílico se fundindo em cada um dos capilares de vidro e por fim anotou-se as temperaturas resultantes medidas pelo termômetro.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
A temperatura que a amostra do grupo começou a fundir foi de 104°C e parou em 112°C. É notável que as dados obtidos nos resultados são bastante extensas, em comparação com os resultados encontrados na bibliografia, e seus valores estão abaixo do esperado, que seria por volta de 135ºC (HODGAN, 1949).
A observação dos valores estava clara, porém foi possível notar alguma falha técnica no equipamento, onde a temperatura estava subindo muito depressa, o que compromete a eficiência e exatidão dos resultados. Além disso, como a amostra não foi recristalizada, a pureza não era tão grande, sendo assim, outras substâncias podem ter interferido nos resultados.
CONCLUSÃO
	Conclui-se, portanto que por não estar totalmente puro e o equipamento estar defeituoso, os dados obtidos experientalmente não correspondem com os da literatura. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BELTRAN, Nelson Orlando. Recristalização: Um processo eficiente para purificar algumas substâncias. Disponível em: http://www.cienciamao.usp.br/tudo/exibir.php?midia=rec&cod=_recristalizacaoumproceso Acesso em 26 de outubro de 2017
DIAS, Diogo Lopes. "Substâncias puras e misturas". Disponível em: http://brasilescola.uol.com.br/quimica/mistura-e-substancias-puras.htm. Acesso em 26 de outubro de 2017.
HAGE, David S.; CARR, James D. Química Analítica e Análise Quantitativa. São Paulo, SP: Pearson, 2012 pág. 143.
HODGMAN, Charles D. Handbook of chemistry and physics: a ready-reference book of chemical and physical data. 31. ed. Cleveland: Chemical Rubber publ, 1949.
USBERCO, João; SALVADOR, Edgard Química Essencial. São Paulo, SP, Saraiva, 2012, pág. 24