Relatório de Laboratorio AAS

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UNISA UNIVERSIDADE SANTO AMARO 
CURSO DE FARMÁCIA
MARCOS FERNANDES DOS SANTOS.....3993752
RILDO ALENCAR..........................................4115988
JANAINA MELO..............................................4209770
MARIA LUIZA MENDONÇA..........................4093178
ESTÁGIO SUPERVISIONADO II:
Determinação de Ácido Acetilsalicílico em medicamentos 
(titulação de um ácido fraco com uma base forte)
São Paulo - SP
2020
Introdução 
O acido acetilsalicílico de fórmula C9H8O4 e estrutura representada na figura abaixo:
É uma substância orgânica muito comum utilizada na industria farmacêutica para a produção de medicamentos,que pertence ao grupo de fármacos anti inflamatórios.( ANVISA,2011).
Encontrados em forma de comprimidos, os mais comuns são denominados de aspirina ou AAS, pode ter seu teor determinado por volumetria de neutralização, ou seja, através da titulação com uma solução de hidróxido de sódio padronizada.
Objetivo 
Avaliação do teor de principio ativo em comprimido de ácido acetilsalicílico de 100mg ou de 500mg em comprimidos comercial.
Procedimentos experimentais
Reagentes:
NaOH 0,1M, 5 comprimidos de Aspirina 500mg, água destilada.
Materias:
Vidro de relógio, espátula, bagueta, funil, balão volumétrico 250mL, almofariz e pistilo, balança semi-analítica(Adventure, da OHAUS), erlenmeyer de 125mL, bureta 50mL, pipeta 10mL, caneta pipetadora, indicador de pH base (fenolftaleína 0,1%), álcool 70% e papel absorvente.
Metodologia Experimental:
Foi pesado em uma balança semi-analítica, aproximadamente 1g de NaOH para o preparo de 250mL com 0,1mol na solução. Logo após, transferiu-se a quantidade pesada, com o auxílio de um funil, para um balão volumétrico de 250mL, onde também foi adicionado água destilada, cuidadosamente, totalizando o volume de 250mL necessários. Agitou-se o frasco no modo de inversão a fim de que todo o conteúdo tenha se diluído e homogeneizado no solvente. Feito isso, colocou-se uma etiqueta para identificação da solução preparada. 
Depois do preparo da solução de NaOH 0,1M, pesou-se 5 comprimidos de Aspirina (individualmente), anotado a sua massa e logo calculando sua média. Após isso, triturou-se os 5 comprimidos e, com o auxílio de uma espátula, adicionou-se em um vidro de relógio na balança, até que fosse atingido o peso calculado na média. 
Em seguida depois de pesados, transferiu-se para um erlenmeyer 125mL, onde adicionou-se 20mL de álcool e agitado afim de que o conteúdo triturado se dissolvesse, e em seguida adicionou-se 20mL de água destilada, agitando também a mistura por aproximadamente 3 minutos.
Feito isso, adicionou-se 2 gostas de fenolftaleína 0,1%, para indicar o ponto de viragem, no qual titulou-se a solução de NaOH em cada erlenmeyer, passando de incolor para rosa persistente por aproximadamente 1 minuto, e anotou-se os valores obtidos da titulação.
Análise dos dados e/ou cálculos
I - PREPARO DE UMA SOLUÇÃO PADRÃO DO TIPO INDIRETO DE NaOH 0,1mol/L
Primeiro, calculou-se qual deveria ser a massa de NaOH 0,1M a ser pesada:
NaOH = 40MM. V = 250mL
M = m / MM * V
0,1 = m / 40 * 0,25
0,1 = m / 10		m = 1g 
Pesou-se 1,009g de NaOH para a solução titulante. 
Logo após isso, pesou-se 5 comprimidos e anotou-se suas gramas individualmente, depois as amostras foram trituradas e pesadas novamente até atingirem o peso médio (ambas pesagens indicadas na tabela *******). 
Então, titulou-se em cada erlenmeyer a solução de NaOH até que atingisse o ponto de viragem, ficando na cor rósea, apresentando em cada amostra os volumes a seguir:
Amostra 1: 36,4mL
Amostra 2: 37,0mL
Amostra 3: 36,7mL
Calculando então, uma média de 36,7mL do titulado. 
Após isso, calculou-se a molaridade, massa e teor de Ácido Acetilsalicílico obtido em cada amostra individualmente. 
Amostra 1:
Ma * Va = Mb * Vb
Ma * 40 = 0,1 * 36,4
Ma * 40 = 3,64	Ma = 0,091mols/L
A partir desse valor, pode-se calcular a massa de AAS final na amostra.
M = m / MM * V 
0,091 = m / 180,13 * 0,04 		m = 0,655g
E, obtendo esse valor, pode-se calcular o teor de AAS na amostra:
T = 0,606 ─ 100
 0,655 ─ x
Onde x era o valor a ser calculado, obteve-se o total de 108%.
Amostra 2:
Ma * Va = Mb * Vb
Ma * 40 = 0,1 * 37,0
Ma * 40 = 3,7	Ma = 0,093mols/L
A partir desse valor, pode-se calcular a massa de AAS final na amostra.
M = m / MM * V 
0,093 = m / 180,13 * 0,04 		m = 0,670g
E, obtendo esse valor, pode-se calcular o teor de AAS na amostra:
T = 0,602 ─ 100
 0,655 ─ x
Onde x era o valor a ser calculado, obteve-se o total de 111%.
Amostra 3:
Ma * Va = Mb * Vb
Ma * 40 = 0,1 * 36,7
Ma * 40 = 3,67	Ma = 0,092mols/L
A partir desse valor, pode-se calcular a massa de AAS final na amostra.
M = m / MM * V 
0,092 = m / 180,13 * 0,04 		m = 0,662g
E, obtendo esse valor, pode-se calcular o teor de AAS na amostra:
T = 0,602 ─ 100
 0,662 ─ x
Onde x era o valor a ser calculado, obteve-se o total de 109%.
Após isso, calculou-se então a média gerada:
Média:
Ma * Va = Mb * Vb
Ma * 40 = 0,1 * 36,7
Ma * 40 = 3,67
Ma = 0,092mols/L
A partir desse valor, pode-se calcular a massa de AAS final na amostra.
M = m / MM * V 
0,092 = m / 180,13 * 0,04 
m = 0,662g
E, obtendo esse valor, pode-se calcular o teor de AAS na amostra:
T = 0,603 ─ 100
 0,662 ─ x
Onde x era o valor a ser calculado, obteve-se o total de 109%.
(OBS: Todos esses valores estão presentes na tabela de Teor).
Especificação de Comprimido de AAS
Nome do Produto: Aspirina 500mg	Marca: Bayer
Princípio ativo: Ácido Acetilsalicílico
	Características
	Métodos
	Critérios de aceitação
	Aparência
	Visual
	Comprimido branco, redondo e liso
	Teor
	Volumetria de neutralização
	Teor de 95% a 105%
	Peso médio
	De acordo com a farmacopeia brasileira
	500mg
	Identificação
	Infravermelho
	De acordo com a farmacopeia brasileira (ou cumpre o teste)
Tabela 1: Especificação do comprimido contendo AAS.
Peso médio 
	Amostra
	Peso individual (g)
	Peso individual
 triturado (g)
	Especificação
	Aprovação
	1
	0,604g
	0,606g
	0,600g ±5%
	Aprovado
	2
	0,604g
	0,602g
	0,600g ±5%
	Aprovado
	3
	0,601g
	0,602g
	0,600g ±5%
	Aprovado
	4
	0,603g
	*
	0,600g ±5%
	Aprovado
	5
	0,598g
	*
	0,600g ±5%
	Aprovado
	Peso médio
	0,602g
	0,603g
	0,600g ±5%
	Aprovado
	Desvio padrão
	
	
	
	
Tabela 2: Peso médio de AAS na amostra de comprimido.
Teor 
	Amostra
	Peso
	%
	1
	0,606g
	108%
	2
	0,602g
	111%
	3
	0,602g
	109%
	Média
	0,603g
	109%
Tabela 3: Teor de AAS na amostra de comprimido.
Laudo de Analise 
Produto: Aspirina 500mg	Marca: Bayer 
Princípio Ativo: Ácido acetilsalicílico 
Lote:
	Características
	Método
	Especificações
	Resultados
	Aprovação
	Aparência
	Visual
	Comprimido branco, redondo e liso
	De acordo
	Aprovado
	Peso médio
	Pesagem
	500mg
	600mg
	Aprovado
	Teor médio
	Volumetria de neutralização
	Teor de 95% a 105%
	109%
	
Tabela 4: Laudo de Análise em laboratório.
Conclusão
Essa prática não aconteceu como o esperado,todos dados e resultados foram usados de outro grupo,nós permitindo ajustar os erros para próximos procedimentos.Considerando os resultados obtidos através dos cálculos pode-se concluir que os valores do teor de AAS contidos em cada comprimidos são extremamente próximos aos valores informados no rótulo do comprimido,portanto houve pouca dispersão dos valores medidos,então os valores são precisos e resultados aprovados. 
Bibliografia
Oliveira, Dra. I. B; Archondo, Dra. M. Roteiro de Estágio Supervisionado III: Determinação de Ácido Acetilsalicílico em medicamentos (titulação de um ácido fraco com uma base forte). São Paulo, 2020.
https://manualdaquimica.uol.com.br/fisico-quimica/titulação.htm
HTTPS://mundoeducação.bol.uol.com.br/quimica/titulação-acido-base.htm