relatorio geral II

Prévia do material em texto

Stephanny Moreira Bonacorce
Resumo
O estudo mostrado neste relatório é fundamental para o entendimento das práticas. Neste momento, trabalharemos com a prática da síntese do trisoxalatocromato (III) de potássio.
Relatórios 
Práticas 11
Stephanny Moreira Bonacorce-5106856
Química Geral II - Prática de Lab. E Seminário de Química
Relatório
Trabalho apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina de Química Geral II Experimental, da Universidade do Grande Rio
Orientador: Prof.: Robson Marques Viana
Experimento n° 11 Síntese do Sulfato de Trisoxalatocromato(III) de potássio
Objetivo:
 Sintetizar o sulfato de trisoxalatocromato(III) de potássio
Fundamentos teóricos
Os compostos de coordenação são constituídos de um elemento central, sendo este um átomo metálico na forma iônica agindo como ácido de lewis e este elemento central é rodeado por um conjunto de ligantes agindo como base de lewis. Temos como exemplo o trioxalatocromato [Cr(C2O4)3]-3, em que o cromo é elemento central rodeado pelo íons oxalato. Nas séries dos metais de transição existem exemplos de metais que apresentam vários níveis de oxidação. Um exemplo deles é o cromo que possui a sua oxidação variando em +2, +3 e +6. Os sais desse elemento formam soluções extremamente coloridas, os íons Cr+2, Cr+3 apresentam coloração verde e violeta, de acordo como meio reacional. Enquanto o dicromato é laranja e cromato é amarelo por apresentarem Nox +6.
Tendo como base que os ligantes são bases de lewis, sabemos que são doadores de par de elétrons, com isso, esses ligantes tem a capacidade de utilizar mais de um átomo para efetuar ligações coordenadas. É essa quantidade de pares doados que classifica o ligante como monodentado, bidentado, tridentado e polidentado. O íon oxalato analisado neste experimento é um ligante bidentado. O oxalato tem a propriedade de formar sais incolúveis com diversos cátions que possuem carga (+2) e apresenta uma certa facilidade em formar complexos. Geralmente aparece formando 2 ligações com o mesmo cátion, como por exemplo no K3[Cr(C2O4)3] – o trioxalatocromato (III) de potássio. O ânion oxalato, além de apresentar-se na forma bidentada, pode também se apresentar como ligante unidentado e possui ainda a possibilidade de atuar como ponte de ligação.
Materiais e Reagentes
	Materiais
	Reagentes
	Argola
	Água Destilada (H2O)
	Pissete
	Acetona ((CH3)2CO)
	Espátula
	Dicromato de potássio (K2Cr2O7)
	Balança eletrônica
	Gelo
	Vidro de relógio
	Ácido Oxálico (COOH)2
	Pipeta 10mL
	Oxalato de potássio(K2C2O4)
	Bastão de vidro
	
	Bico de Bunsen
	
	Becker 100mL
	
	Funil comum
	
	Tela com amianto
	
	Tripé
	
	Suporte universal
	
	Papel de filtro
	
Procedimento Experimental
A- Em um Becker de 250m adicionar 3,68g de oxalato de potássio e 8,82g de ácido oxálico. 
B-Solubilizar com 130ml de água destilada.
C-Adicionar a solução pequenas quantidades e com agitação 3,0g de dicromato de potássio, aquecer lentamente a solução para a reação se desenvolver.
D-A evolução de gás terminada indica o término da reação.
E- Evaporar a solução até +/- 40ml
F-Esfriar a solução final em banho de água e gelo.
G-Adicionar 40ml de acetona. Deixar em repouso por 10 minutos.
H-Filtrar os cristais e no desenvolver funil lavar o precipitado com acetona.
I- Secar o produto obtido em exposição ao ar.
J-Pesar e determinar o rendimento da reação.
Resultados 
A- Ao solubilizar o oxalato de potássio e ácido oxálico em água, a solução obteve coloração incolor. Ao adicionar 3,0g de dicromato de potássio a solução obteve coloração intensa laranja.
B- Ao levá-la em aquecimento, obteve coloração preta e esperou-se evaporar até 40ml. Feito isso, adicionou-se40ml de acetona e deixou em repouso por 10 minutos. Observou-se a formação de precipitado (cristais) preto no fundo do Becker.
C- Ao filtrar, precisou-se de mais 20ml para que todo precipitado pudesse ser filtrado.
O papel de filtro utilizado tinha como peso 1,68g. Ao pesar o precipitado + papel de filtro obteve como peso 9,05g (massa do complexo). Retirando o peso do papel, obtém como peso do produto seco 7,37g. 
Reação global: 
K2Cr2O7 + 2 K2C2O4 + 7(COOH)2 ∙ → 2K3[Cr(C2O4)3] ∙ 3H2O + 6CO2 + 4H2O
Através dessa reação observa-se que na reação de formação do completo trioxalatocromato (III) o cromo sofre redução do íon Cr6+ para o íon Cr3+, enquanto o íon Cr3+, oxida para o íon Cr4-, sendo portanto, o (Cr2O7)2- o agente oxidante e o (C2O4)2- o agente redutor. Sabendo-se que os pesos moleculares do K2Cr2O7, K2C2O4 ∙ H2O e (COOH)2 ∙ H2O, são respectivamente 184,26g/mol, 126,07g/mol e 294,18g/mol e que para cada sete mols de (COOH)2 ∙ H2O consumido há formação de um mol de K3[Cr(C2O4)3] ∙ 3H2O (487,402g/mol), temos que:
3,68g de K2C2O4 ∙ H2O × = 0,199mol de K2C2O4 ∙ H2O
8,82g de (COOH)2 ∙ H2O × = 0,069mol de (COOH)2 ∙ H2O
3,0g de K2Cr2O7× = 0,010mol de K2Cr2O7
Da reação global temos que 1 mol de (Cr2O7)2- reage com 9 mol de (C2O4)2- , provenientes do oxalato de potássio e o ácido oxálico.
0,010 mols de (Cr2O7)2- × = 0,09mol de K2Cr2O7
Foi obtida uma massa de 7,37g do complexo K3[Cr(C2O4)3] ∙ 3H2O de massa molar 487,402g/mol. Assim, utilizando a reação de que 1 mol de K2Cr2O7 reage para formar 2K3[Cr(C2O4)3] ∙ 3H2O, calculou-se o rendimento:
3,0g de K2Cr2O7× = 9,94 g de K2Cr2O7
9,94 g de K2Cr2O7 ----------------- 100%
7,37g de K2Cr2O7 --------------------- X%
 X= 74,14%
67
Conclusão
Concluí-se que com essa prática foi possível sintetizar Sulfato de Trisoxalatocromato(III) de potássio. Estas conclusões só foram possíveis, pois, estes apresentaram mudanças como formação de precipitados e principalmente mudança de coloração. O complexo foi obtido através de uma metodologia relativamente simples e com alto rendimento - 74,14% - mostrando-se muito eficiente. No mais, a caracterização pode ser realizada confiavelmente.
Referências Bibliográficas 
 
Russel, John Blair. Química Geral. Volume 1. 2ª Edição.São Paulo: Pearson Makron Books,1994. 
Vogel, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa.5ªEdição.São Paulo:Mestre JOU,1981.