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1 Universidade Estadual de Goiás Disciplina: Análise Instrumental Curso: Farmácia Aluno:--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- Estudo dirigido para compor N1 (Valor = 2,0) DATA PARA DEVOLUÇÃO 30/03/2020 1) Cromatografia é uma técnica utilizada para analisar, identificar ou separar os componentes de uma mistura. A cromatografia é definida como a separação de dois ou mais compostos diferentes por distribuição entre fases, uma das quais é estacionária e a outra móvel. A partir dos conceitos estudados para entendermos a cromatografia responda as seguintes questões: a) Quando e porque se deve revelar uma placa cromatográfica em uma cuba de iodo ou Câmara com luz ultravioleta? b) O que são cromóforos? c) Que características devem ter um solvente para ser considerado um bom eluente de desenvolvimento? d) Quais os usos mais importantes da cromatografia de camada delgada? Cite a diferença desta técnica com a cromatografia em papel. e) Qual a finalidade de se obter a “farofa” antes da purificação? f) Qual a finalidade do “empacotamento” de coluna? Justifique. g) Pesquise sobre pratos teóricos em uma coluna cromatográfica comum. 2) Na eluição abaixo considere que o solvente usado foi éter de petróleo. Considerando a fase estacionária como sendo a sílica, qual dos dois compostos abaixo (componente 1 e 2) é o mais apolar? Por que ele é o mais apolar? Calcule o Rf de cada composto. Ao trocarmos o solvente de éter de petróleo (apolar) para metanol (polar) o que acontece com força de eluição? E o que acontece com os deslocamentos dos reagentes? 3) Um estudante de farmácia encontrou em um laboratório 3 frascos de matéria-prima sem rótulos. Os rótulos caídos no chão diziam que em um frasco havia mentol, em outro limoneno e o terceiro mentona. O aluno decidiu então fazer uma placa de cromatografia em camada fina para tentar descobrir qual substância estava em cada frasco. Como fase estacionária foi usada placa de sílica e a fase móvel escolhida foi tolueno com acetato de etila (93:7). Após eluir a placa, esta foi revelada com vanilina sulfúrica [WAGNER H.; BLADT S. Plant drug analysis: a thin layer chromatography atlas. Berlim:Springer Verlag, 1996 (com adaptações)]. A Nota: 2 figura abaixo apresenta o resultado da cromatografia, assim como as estruturas moleculares das substâncias em questão. A análise deste cromatrograma permite afirmar que A) as amostras A e B são, respectivamente, a mentona e o mentol. B) as amostras B e C são, respectivamente, o limoneno e o mentol. C) as amostras A e B são, respectivamente, a mentona e o limoneno. D) as amostras A e C são, respectivamente, a mentona e o mentol. E) as amostras B e C são, respectivamente, a mentona e o limoneno. Justifique a sua escolha. 4) Quais as diferenças entre cromatografia gás-líquido e gás-sólido? b) Quais os tipos de misturas são separados por cromatografia gás-sólido? Por que este tipo de cromatografia não é tão utilizado quando a gás-líquido? 5) Quais são as vantagens das colunas capilares de sílica fundida comparadas com colunas de metal ou de vidro? 6) Indique quais são os fatores e de que modo eles podem influenciar na eficiência de uma coluna em uma análise de CG? 7) O que são pratos teóricos e como determiná-los? 8) O que é o índice de Kovats. Detalhe com exemplos. 9) Defina os seguintes termos: Eluição isocrática; Eluição com gradiente; Fase estacionária peculiar; detector de propriedades do sistema. 10) O que é e para que serve uma pré-coluna em um CLAE? 11) Os dados abaixo foram obtidos por uma CGL em uma coluna empacotada de 40 cm: Composto tR, min W1/2, min Ar 1,9 - Metilcicloexano 10,0 0,76 Metilcicloexeno 10,9 0,82 tolueno 13,4 1,06 Calcule: i) O número de pratos teóricos a partir destes dados ii) A altura média do prato para a coluna iii) o fator de resolução para metilcicloexano e tolueno iv) Para se obter resolução de 1,5 na separação de metilcicloexano e metilcicloexeno, quantos pratos teóricos são necessários e qual o comprimento que a coluna deveria ter?
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