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OPERAÇÕES UNITÁRIAS III UNIVERSIDADE ESTADUAL Unidade Graduação em Engenharia OPERAÇÕES UNITÁRIAS III EXTRAÇÃO SÓLIDO Profª. Fabiane Maio/2021 OPERAÇÕES UNITÁRIAS III UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL Unidade de Naviraí Graduação em Engenharia de Alimentos OPERAÇÕES UNITÁRIAS III EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO . Fabiane Bach Maio/2021 Extração Consiste na utilização de um componente que seja capaz de solubilizar um outro componente de interesse presente em um material sólido ou em uma solução Tipos de Extração: • Extração sólido-líquido • Extração líquido-líquido Extração Consiste na utilização de um componente que seja capaz de solubilizar um outro componente de interesse presente em um material sólido ou em uma solução líquida. Extração Extração sólido-líquido - Também pode ser chamada de lixiviação, - Consiste na dissolução preferencial matriz sólida pelo contato com ummatriz sólida pelo contato com um - É um processo de transferência de uma matriz sólida para o solvente - Pode ser realizada em um único vários estágios (operação semi-contínua Extração lixiviação, decocção ou eluição. preferencial de um ou mais constituintes de uma um solvente líquido.um solvente líquido. transferência de massa de um ou mais componentes solvente. único estágio (operação em batelada) ou em contínua); Extração • Na indústria de alimentos, diversos pela operação unitária de transferência sólido-líquido: • Cafeína a partir de grão de café • Café solúvel; Óleo de soja, óleos vegetais Café solúvel; • Óleo de soja, óleos vegetais • Corantes; • Açúcares; • Essências; • Compostos nutracêuticos e funcionais Extração diversos produtos e ingredientes são obtidos transferência de massa denominada extração café; funcionais... Extração Mecanismo de extração • O mecanismo de extração segue as seguintes etapas:as seguintes etapas: 1. O solvente umedece a superfície 2. Em seguida, o solvente penetra na 3. O material solúvel é solubilizado atingida na prática na indústria de 4. A solução contendo o soluto retorna molecular; 5. A solução é transferida da superfície convecção natural ou forçada. Extração segue superfície do sólido; na matriz sólida por difusão; solubilizado até o equilíbrio entre as fases (nunca de alimentos); retorna à superfície do sólido por difusão superfície do sólido para o seio do líquido por Fatores que influenciam a taxa da extração 1) Tamanho da partícula • O tamanho da partícula influencia na taxa de extração de diversas maneiras: • Quanto menor o tamanho maior é a área superficial aumenta o contato com o líquido, Extração sólido aumenta o contato com o líquido, material. • Essa transferência de massa se dá por difusão. • No entanto, o sólido não deve apresentar fino, pois podem causar a compactação do leito, impedindo a do solvente. • Sólidos muito finos também dificultam a separação final do solvente; Fatores que influenciam a taxa da extração tamanho da partícula influencia na taxa de extração de diversas menor o tamanho maior é a área superficial do sólido, o que líquido, logo, maior é a taxa de transferência do Extração sólido-líquido líquido, logo, maior é a taxa de transferência do Essa transferência de massa se dá por difusão. No entanto, o sólido não deve apresentar-se como um material muito fino, pois podem causar a compactação do leito, impedindo a circulação Sólidos muito finos também dificultam a separação final do solvente; 2) Umidade do material • A presença de água no material sólido pode competir com o solvente na dissolução do soluto, afetando a eficiência do processo. • Para substâncias hidrossolúveis, a presença de água é benéfica; • Para substâncias lipossolúveis, é necessário realizar uma pré secagem Extração sólido • Para substâncias lipossolúveis, é necessário realizar uma pré secagem do material antes do extração. A presença de água no material sólido pode competir com o solvente na dissolução do soluto, afetando a eficiência do processo. Para substâncias hidrossolúveis, a presença de água é benéfica; Para substâncias lipossolúveis, é necessário realizar uma pré secagem Extração sólido-líquido Para substâncias lipossolúveis, é necessário realizar uma pré secagem 3) O solvente • O líquido escolhido deve ser um bom solvente seletivo e sua viscosidade deve ser suficientemente baixa para que circule livremente. • Geralmente um solvente relativamente puro será usado inicialmente, mas à medida que a extração procede, a concentração do soluto aumentará e a taxa de extração diminuirá progressivamente, Extração sólido aumentará e a taxa de extração diminuirá progressivamente, primeiramente porque o gradiente de concentração será reduzido e em seguida porque a solução geralmente se tornará mais viscosa. líquido escolhido deve ser um bom solvente seletivo e sua viscosidade deve ser suficientemente baixa para que circule livremente. um solvente relativamente puro será usado inicialmente, mas à medida que a extração procede, a concentração do soluto aumentará e a taxa de extração diminuirá progressivamente, Extração sólido-líquido aumentará e a taxa de extração diminuirá progressivamente, primeiramente porque o gradiente de concentração será reduzido e em seguida porque a solução geralmente se tornará mais viscosa. 4) A temperatura • Na maioria dos casos a solubilidade do material que está sendo extraído aumentará com a temperatura, aumentando a taxa de extração; • Além disso, o coeficiente de dispersão será esperado aumentar com a elevação na temperatura e isso também melhorará a taxa. Extração sólido • No entanto, se tratando de alimentos, a temperatura do processo deve ser rigorosamente controlada, evitando alterações no produto, como oxidação lipídica, gelatinização do amido, inativação enzimática, etc.. maioria dos casos a solubilidade do material que está sendo temperatura, aumentando a taxa de extração; disso, o coeficiente de dispersão será esperado aumentar com a elevação na temperatura e isso também melhorará a taxa. Extração sólido-líquido No entanto, se tratando de alimentos, a temperatura do processo deve ser rigorosamente controlada, evitando alterações no produto, como do amido, inativação enzimática, etc.. 5) Vazão/agitação do solvente • A agitação do solvente é importante porque aumenta de material da superfície das partículas para o volume da solução. • Além disso, agitação de suspensões de partículas finas previne a sedimentação e o uso mais efetivo é feito de superfícies interfaciais. Extração sólido • OBS: geralmente o solvente é recuperado por destilação (p.ex. o hexano de óleo de soja), por reações químicas, por evaporação, retorna ao processo agitação do solvente é importante porque aumenta a transferência de material da superfície das partículas para o volume da solução. disso, agitação de suspensões de partículas finas previne a sedimentação e o uso mais efetivo é feito de superfícies interfaciais. Extração sólido-líquido OBS: geralmente o solvente é recuperado por destilação (p.ex. o de óleo de soja), por reações químicas, por evaporação, etc, e Extração sólido Fluxograma de extração de óleo de soja Extração sólido-líquido Classificação dos solventes orgânicos segundo a FDA (2003) • A Food and Drug Administration classes diferentes, para a obtenção de produtos alimentícios: • Classe 1: são expressamente proibidos em alimentos, em razão da sua elevada toxicidade e efeitos maléficos ao meio ambiente: benzeno, tetracloreto de carbono, 1,2 Extração sólido tetracloreto de carbono, 1,2 tricloroetano. • Classe 2: permitidos em casos e condições específicas (limite de concentração variando de 50 solvente utilizado). Trata-se de solventes com considerável toxicidade: acetonitrila, clorofórmio, hexano diclorometano. • Classe 3: solventes aceitáveis para uso alimentício, permitindo pequena porcentagem residual no produto final: acetona, etanol, acetato de etila,1 propanol, 2 propanol, acetato de Classificação dos solventes orgânicos segundo a FDA (2003) (FDA) classifica os solventes em 3 classes diferentes, para a obtenção de produtos alimentícios: Classe 1: são expressamente proibidos em alimentos, em razão da sua elevada toxicidade e efeitos maléficos ao meio ambiente: benzeno, de carbono, 1,2 dicloroetano, 1,1 dicloroetano, 1,1,1 Extração sólido-líquido de carbono, 1,2 dicloroetano, 1,1 dicloroetano, 1,1,1 Classe 2: permitidos em casos e condições específicas (limite de concentração variando de 50 μg/g a 3880 μg/g, dependendo do se de solventes com considerável toxicidade: hexano, metanol, tolueno, etilmetilcetona, Classe 3: solventes aceitáveis para uso alimentício, permitindo-se uma pequena porcentagem residual no produto final: acetona, etanol, , 1 propanol, 2 propanol, acetato de propila. Tipos de equipamentos • Os equipamentos de lixiviação podem ser divididos em: A. Tanques agitados; B. Sistemas Shanks; C. Extratores contínuos com movimento do leito Extração sólido C. Extratores contínuos com movimento do leito I. Aqueles nos quais a lixiviação é efetuada por II. Aqueles nos quais as partículas sólidas são dispersadas num líquido e depois separadas D. Extratores especiais (assistidos por micro E. Extratores de alta pressão (extração supercrítica). podem ser divididos em: Extratores contínuos com movimento do leito Extração sólido-líquido Extratores contínuos com movimento do leito nos quais a lixiviação é efetuada por percolação; nos quais as partículas sólidas são dispersadas num líquido e depois separadas dele; Extratores especiais (assistidos por micro-ondas ou ultrassom); Extratores de alta pressão (extração supercrítica). A. Tanque agitado Tipos de equipamentos • Empregados em processamento de materiais que se encontram na forma de partículas finas (≈200 mesh = 0,074 mm). • A agitação evita a compactação do leito e a formação de caminhos preferenciais que reduzem a eficiência do processo. • Os tanques podem ser horizontais ou verticais e possuem volume variando de 2-10 m³. • A agitação ocorre com o uso de pás internas sob rotação controlada. Tipos de equipamentos Empregados em processamento de materiais que se encontram na forma de = 0,074 mm). A agitação evita a compactação do leito e a formação de caminhos preferenciais que reduzem a eficiência do processo. Os tanques podem ser horizontais ou verticais e possuem volume variando de A agitação ocorre com o uso de pás internas sob rotação controlada. B. Sistema Shanks • Não há a movimentação do leito, porém o solvente percola os sólidos em contracorrente. • A princípio o tanque 6 está vazio e permanece assim até ser preenchido com Tipos de equipamentos permanece assim até ser preenchido com material sólido novo em uma etapa posterior. • O tanque 1 foi o primeiro a ser enchido, e o solvente utilizado na percolação dos sólidos neste tanque é utilizado para o tanque 2 e assim sucessivamente. • Após um ciclo completo, o material do tanque 1 é descartado e quem começa a receber o solvente puro é o tanque 2. Não há a movimentação do leito, porém o permanece assim até ser preenchido com Tipos de equipamentos permanece assim até ser preenchido com 1 foi o primeiro a ser enchido, e o solvente utilizado na percolação dos sólidos neste tanque é utilizado para o um ciclo completo, o material do tanque 1 é descartado e quem começa a C. Extratores contínuos com movimento de leito Podem ser operados por percolação ou imersão. A percolação é uma técnica simples de sólidos ficam empilhados em leito fixo e o solvente flui através do material. Tipos de equipamentos através do material. No processo por imersão, o material é inserido diretamente no solvente e então se realiza a extração. A maioria dos extratores opera por percolação, apresentando diversos formatos, como veremos a seguir. Extratores contínuos com movimento de leito Podem ser operados por percolação ou imersão. A percolação é uma técnica simples de lixiviação onde os empilhados em leito fixo e o solvente flui Tipos de equipamentos No processo por imersão, o material é inserido diretamente no solvente e então se realiza a extração. A maioria dos extratores opera por percolação, apresentando diversos formatos, como veremos a seguir. 1. Extrator Rotocel •https://www.youtube.com/watch?v=xj5WQKSBQs8 Tipos de equipamentos •https://www.youtube.com/watch?v=xj5WQKSBQs8 Vários compartimentos movem-se em trajetória circular sobre um disco perfurado, estacionário e horizontal. • Os compartimentos são sucessivamente carregados com sólidos, passam sob ejetores de solvente e são esvaziados por uma grande abertura no disco. • A extração em contracorrente é efetuada, alimentando somente o último compartimento • Os demais compartimentos são aspergidos com o solvente proveniente do compartimento anterior. • É um extrator simples, barato e requer pouco espaço na vertical https://www.youtube.com/watch?v=xj5WQKSBQs8 Tipos de equipamentos https://www.youtube.com/watch?v=xj5WQKSBQs8 se em trajetória circular sobre um disco compartimentos são sucessivamente carregados com sólidos, passam sob ejetores de solvente e são esvaziados por uma grande abertura no disco. extração em contracorrente é efetuada, alimentando-se com solvente novo Os demais compartimentos são aspergidos com o solvente proveniente do simples, barato e requer pouco espaço na vertical. 2. Extrator Kennedy • Originalmente foi utilizado na extração de taninos a partir de casca de árvores. Hoje é utilizado na extração de óleos a partir de sementes oleaginosas. • Os sólidos são “lavados em cestas disposta em série, e são transferidos de uma cesta para outra com o uso de pás, enquanto o solvente flui em contracorrente. Tipos de equipamentos Originalmente foi utilizado na extração de taninos a partir de casca de árvores. Hoje é utilizado na extração de óleos a partir de sementes oleaginosas. Os sólidos são “lavados em cestas disposta em série, e são transferidos de uma cesta para outra com o uso de pás, enquanto o solvente flui em contracorrente. Tipos de equipamentos 3. Extrator Bollmann • É uma unidade de elevador de caçambas, projetada para operar 50 a 500 ton/dia de sólidos laminados ou em flocos. • Numa esteira móvel sem fim estão presas as cestas de fundo perfurado. • Os sólidos secos, introduzidos nas cestas Tipos de equipamentos • Os sólidos secos, introduzidos nas cestas descem, são molhados pelo solvente parcialmente enriquecido (meia micela), no sentido concorrente. • Ao inverterem o sentido, as cestas ascendem e são percoladas por solvente puro em contracorrente, que após percolar os sólidos é recolhido e denominado meia micela. • Os grãos exaustos são lançados pelas caçambas, no topo da unidade, num transportador de pás elevador de caçambas, /dia de sólidos esteira móvel sem fim estão presas as nas cestas que Tipos de equipamentos nas cestas que descem, são molhados pelo solvente parcialmente enriquecido (meia micela), no sentido concorrente. Ao inverterem o sentido, as cestas ascendem e são percoladas por solvente puro em os sólidos é recolhido e denominado meia micela. grãos exaustos são lançados pelas caçambas, no topo da unidade, num transportador de pás. 4. Extrator contínuo horizontal • O princípio da extração é semelhante ao extrator • O material sólido é adicionado em cestas com filtros que se movem em dois patamares. • No patamar superior, o sólido sofre a primeira etapa de extração com aplicação da meia miscela como solução de extração. • No patamar inferior, o material sólido sofre novas extrações, utilizando Tipos de equipamentos • No patamar inferior, o material sólido sofre novas extrações, utilizando solvente puro. • Ao final do processo, o material é descartado das cestas e a miscela completa é obtida como resultado da passagem da meia miscela na primeira série de cestas. Extratorcontínuo horizontal O princípio da extração é semelhante ao extrator Rotocel. O material sólido é adicionado em cestas com filtros que se movem em dois No patamar superior, o sólido sofre a primeira etapa de extração com aplicação como solução de extração. No patamar inferior, o material sólido sofre novas extrações, utilizando-se Tipos de equipamentos No patamar inferior, o material sólido sofre novas extrações, utilizando-se completa é obtida como resultado da na primeira 5. • Caso típico de extração por imersão em contracorrente. • O equipamento consiste em uma simples torre vertical dividida em seções por pratos horizontais. Tipos de equipamentos vertical dividida em seções por pratos horizontais. • Cada prato possui aberturas por onde o sólido pode passar para o prato seguinte. • A rotação da pá da hélice faz com que o sólido desça em forma • O solvente entra pela base e é bombeado até o topo em contracorrente com o sólido. Extrator Bonotto Caso típico de extração por imersão em contracorrente. O equipamento consiste em uma simples torre vertical dividida em seções por pratos horizontais. Tipos de equipamentos vertical dividida em seções por pratos horizontais. Cada prato possui aberturas por onde o sólido pode passar para o prato seguinte. A rotação da pá da hélice faz com que o sólido desça em forma aepiral até a base da torre. O solvente entra pela base e é bombeado até o topo em contracorrente com o sólido. 6. Extrator de Hildebrandt Tipos de equipamentos • Também trata-se de um extrator por imersão em contracorrente. • um aparato em forma de parafuso conduz o material sólido em contracorrente ao fluxo do solvente. • É um processo bastante aplicado na extração de óleos vegetais de sementes oleaginosas. Tipos de equipamentos se de um extrator por imersão em um aparato em forma de parafuso conduz o material sólido em contracorrente ao fluxo do É um processo bastante aplicado na extração de óleos vegetais de sementes oleaginosas. Referência bibliográfica • TADINI, C. C.; TELIS, V. R. N.; MEIRELLES, A. J. DE A.; FILHO, P. DE A. P. Operações unitárias na indústria de alimentos. V. 2. 1ª Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2019.LTC, 2019. Referência bibliográfica TADINI, C. C.; TELIS, V. R. N.; MEIRELLES, A. J. DE A.; FILHO, P. DE A. P. Operações unitárias na indústria de alimentos. V. 2. 1ª Ed. Rio de Janeiro:
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