Refratometria e Polarimetria

Prévia do material em texto

Universidade Federal do Rio de Janeiro 
IQF367 Físico-Química Experimental - EQ/EQD-2 
Professor: Carlos Bielschowsky 
Aluna: Mylena Capareli do Nascimento Craveiro 
 
→ Relatório da Prática 3 – Refratometria e Polarimetria: 
 
Introdução 
 A refratometria é determinação do índice de refração de líquidos em uma 
determinada amostra. Isso ocorre porque, ao viajar através de um determinado meio, a 
luz percorre uma linha reta. No entanto, quando passa de um meio para outro, é 
refletido e desviado, a refração ocorre. Uma vez que a luz tenha cruzado a fronteira 
entre os dois meios continua a viajar em linha reta, porém a direção não é a mesma do 
início [2]. Ou seja, refração é a alteração da velocidade de uma onda, no caso da luz, ao 
se propagar de um meio homogêneo transparente para outro, sendo o módulo da 
velocidade da luz máximo quando se propaga através do vácuo (c=3x108 m/s). Dessa 
forma, o índice de refração absoluto é a relação da velocidade da luz através do vácuo 
com a velocidade da luz através do meio.[3] 
 O índice de refração depende da temperatura do meio. Líquidos e soluções 
tornam-se menos densas em temperaturas mais altas, assim, a velocidade da luz no 
líquido irá normalmente aumentar à medida que a temperatura aumenta. Em resumo, 
quanto maior for a temperatura de um meio, maior é a velocidade da luz e menor o seu 
índice de refração. Assim a variação de temperatura influencia diretamente a medição 
no refratômetro e o ideal é que o equipamento já apresente a compensação de 
temperatura para que a leitura possa ser correta.[2] 
 O índice de refração (n) de um meio em relação a outro é a razão entre o seno 
do ângulo de incidência do raio luminoso e o seno do ângulo de emergência, ambos 
medidos em relação à normal à superfície de separação dos dois meios [1]. Esta definição 
é conhecida como a lei de Snell, conforme Equação 1: 
 
𝐧 =
𝐬𝐞𝐧𝐢
𝐬𝐞𝐧𝐫
 (𝐄𝐪𝐮𝐚çã𝐨 𝟏) 
 
 Tomando-se o índice de refração do vácuo como sendo igual à unidade e 
sabendo-se que o ar tem em relação ao vácuo um índice de refração quase igual a 
unidade (1,000292), podemos medir índices de refração em relação ao ar, sem cometer 
erro apreciável.[1] 
carle
Lápis
carle
Lápis
carle
Lápis
 A Figura 1 a seguir representa a incidência da luz sobre a superfície de separação 
de dois meio (p.ex: fase líquida e ar atmosférico).[1] 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 A lei de Snell é válida para qualquer ângulo de incidência. Assim sendo, para i 
igual a 900, tem-se a Equação 2, na qual R é denominado de ângulo limite de refração.[1] 
 
𝐧 = 𝐧𝟐𝟏 =
𝐬𝐞𝐧𝟗𝟎°
𝐬𝐞𝐧𝐑
=
𝟏
𝐬𝐞𝐧𝐑
 (𝑬𝒒𝒖𝒂çã𝒐 𝟐) 
 
 Se iluminarmos o ponto P de todas as direções do quadrante I, observaremos 
que o quadrante III ficará iluminado somente na região compreendida entre a normal e 
o ângulo limite R, ficando a região restante no escuro. Assim, para medirmos n será 
suficiente determinar o ângulo entre a normal e a fronteira das regiões IIIa e IIIb.[1] 
 Para se realizar a medição do índice de refração, utiliza-se um aparelho de alta 
tecnologia, chamado de refratômetro. Esse equipamento é de extrema precisão e que 
permite a medição de índices refrativos em soluções líquidas (aquosas). O dispositivo 
faz uso do princípio do ângulo crítico, também chamado de ângulo de reflexão total. Isso 
possibilita a análise das propriedades ópticas do material, com a luz passando de um 
meio a outro e que sofre refração. Em outras palavras, uma mudança de direção em seu 
ângulo de incidência.[4] 
 Existem dois modelos mais comuns do aparelho que podem ser encontrados no 
mercado são eles: refratômetro de bancada e para salinidade. Cada qual, 
evidentemente, apresenta particularidades que possibilitam trabalhos variados, com 
objetivos também diversos [4]. Nesse experimento, foi utilizando o refratômetro de 
bancada Abbe, cujos alguns modelos estão exemplificados na Figura 2. 
Figura 1. Representação da incidência da luz sobre a superfície de separação de dois meios 
(fonte: material disponibilizado no AVA) 
https://www.prolab.com.br/produtos/equipamentos-para-laboratorio/refratometros/refratometro-de-bancada-abbe/
https://www.prolab.com.br/produtos/equipamentos-para-laboratorio/refratometros/refratometro-digital-de-bancada-0-28-salinidade/
carle
Lápis
carle
Lápis
 
 Os principais componentes do refratômetro de Abbe são o prisma de medição, 
que trabalha em uma faixa de índice (para o equipamento do laboratório 1,300 < nD < 
1,700), a objetiva de focalização, e o círculo graduado de cristal com microscópio de 
leitura[5], que é feita é feita em uma escala graduada, através de um sistema ótico. O 
valor medido na escala é convertido em índice de refração mediante uma tabela 
fornecida pelo fabricante do instrumento.[1] 
 O prisma de medição está montado em um sistema que pode girar em torno de 
um eixo horizontal, juntamente com o prisma de iluminação. As bases dos dois prismas 
(medida e iluminação) formam um espaço pequeno para receber a amostra, e estão 
presos por uma dobradiça que permite um movimento de abertura. O bloco de prismas 
possui terminais para conexão de água termorregulada para garantia da estabilidade da 
temperatura do sistema, assim como um termômetro acoplado a esse corpo para 
acompanhamento da temperatura.[5] 
Juntos a esse bloco estão também dois espelhos, um para iluminação da escala, 
que deve ser ajustado toda vez que o conjunto for deslocado, podendo ser substituído 
por uma lâmpada para iluminação do sistema, e o outro para refletir a luz do sódio para 
o interior do prisma [5]. Recomenda-se o uso de uma lâmpada de sódio, que emite um 
só comprimento de onda na região do visível (5892 nm).[1] 
Certos refratômetros, como os que serão usados, possuem um dispositivo que 
permite o uso da luz branca. Internamente faz-se a separação espectral e usa-se 
radiação correspondente à raia D do sódio.[1] 
 Nos refratômetros o índice de refração é medido, diretamente, usando luz 
branca e apenas algumas gotas do líquido em estudo. A luz branca atravessa, com ângulo 
crítico de incidência, do meio cujo índice de refração se deseja determinar para um 
prisma de vidro de índice de refração elevado e conhecido. A luz emergente passa por 
um conjunto de prismas especiais (prismas de Amici, Figura 3), que separam da luz 
branca, a linha D do sódio. Essa luz, assim selecionada, é dirigida através de uma luneta 
até uma ocular onde existe um reticulo.[1] 
Figura 2. Modelos do refratômetro de Abbe (fonte: material disponibilizado no AVA) 
carle
Lápis
carle
Lápis
 A incidência de 90° e obtida quando o campo da ocular se apresenta dividido em 
duas partes, clara e escura, cuja separação coincide exatamente com a interseção das 
linhas do retículo [1]. 
 
 
 Já a polarimetria é a ciência da medição da polarização da luz. Um feixe de luz 
polarizada ao passar através de uma molécula sofre quase sempre uma mínima rotação 
no respectivo plano devido à interação com as partículas carregadas eletricamente da 
molécula. Dependendo da molécula pode haver um desvio do plano de rotação da luz 
polarizada. Em uma amostra pura de um único enantiômero nenhuma molécula pode 
servir de imagem da outra. Não se produz, portanto, a anulação de rotações de 
moléculas individuais e o resultado é o aparecimento de uma certa rotação. Na maioria 
dos compostos, dada a distribuição aleatória do imenso número de moléculas e por cada 
molécula que a luz encontra existe outra molécula que, pela sua orientação, se 
apresenta como imagem da primeira num espelho plano, e cujo efeito sobre o feixe 
luminoso anula exatamente o efeito da primeira molécula resultando numa rotação 
nula. O equipamento utilizado para fazer essa medição é conhecido como polarímetro.[7] 
 Quando um feixe de luz plano-polarizada e monocromático atravessa uma 
coluna de comprimento L (em dm) de uma solução, contendo umasubstância 
oticamente ativa (substância capaz de girar o plano da luz polarizada) de 
concentração (em g/mL ou g/cm3) e, a rotação do plano de polarização é dada pela 
lei de Biot, conforme a Equação 3, onde α é o ângulo de rotação e o fator [a] é o 
poder rotatório específico, característico da substância oticamente ativa. Este fator 
depende do comprimento de onda (ʎ) e da temperatura (t).[1] 
 
𝛂 = [𝛂]ʎ
𝒕 . 𝐋. 𝐜 (𝐄𝐪𝐮𝐚çã𝐨 𝟑) 
 
Figura 3. Refratômetro Abbe e seus componentes (fonte: material disponibilizado no AVA) 
carle
Lápis
 O ângulo de rotação pode ser medido em um polarímetro, mostrado a 
seguir na Figura 4. 
 
A luz proveniente de uma fonte luminosa é filtrada no filtro (S), polarizada ao 
atravessar um prisma de Nicol (P), chamado de polarizador, atravessa o líquido 
contido no tubo polatimétrico e, por último, cruza outro prisma de Nicol (A), 
chamado de analisador. O campo visual do instrumento é observado com a ocular 
(F) e o analisador pode girar em tomo do eixo longitudinal do instrumento, 
enquanto o prisma polarizador é fixo.[1] 
 Quando o tubo polarimétrico contiver uma substância que não possuir 
atividade ótica (água, por exemplo) e o analisador estiver cruzado com o 
polarizador, nenhuma luz passará e o campo visual do instrumento se apresentará 
escuro. Esta será a situação correspondente ao zero gravado no limbo do 
instrumento (K). Se o tubo estiver uma substância oticamente ativa, o feixe 
luminoso, ao atravessá-lo, sofrerá um desvio no seu plano de polarização - para que 
o campo visual volte a ficar escuro será necessário girar o analisador até cruzá-lo 
com a nova direção da polarização da luz. Este desvio poderá ser lido no limbo do 
instrumento e constituirá o ângulo desvio da luz polarizada.[1] 
 O polarímetro tem um dispositivo auxiliar que torna a medida do ângulo de 
rotação mais precisa. Graças a ele (prisma de Nicol auxiliar), o campo visual do 
instrumento fica dividido em duas metades, uma clara e outra escura, quando o 
analisador está um pouco antes da posição cruzada; um pouco além, a situação se 
inverte: a metade do campo que estava escura torna-se clara e a outra fica clara. 
Uma posição intermediária, em que as duas metades do campo visual fiquem 
igualmente pouco iluminadas, corresponde à posição de leitura do ângulo α. 
 Nesse experimento, serão verificados como pode-se utilizar o índice de refração 
e o ângulo de desvio na polarização para medir a concentração de soluções aquosas de 
sacarose. 
 
 
,-;7-
Figura 4. Polarímerto (fonte: material disponibilizado no AVA) 
carle
Lápis
 E, como a sacarose é abordada nesse trabalho, pode-se citar que a refratometria 
e polarimetria, dentre os diversos tipos de análise e setores, são muito utilizados em 
análises laboratoriais da indústria alimentícia, principalmente para medição da 
concentração de açúcar. Isso é necessário porque os açúcares contidos nos alimentos 
podem ser: sacarose, açúcar invertido (glicose e frutose), lactose, maltose e, 
ocasionalmente, pentose.[6] 
 Na análise de alimentos, a identificação do açúcar ou açúcares presentes quase 
sempre depende da natureza do produto, sendo, em muitos casos, os métodos físicos 
suficientes para sua determinação, onde o desvio polarimétrico ou o índice de refração se 
relacionam ao conteúdo do açúcar. E a polarimetria estuda as interferências das 
substâncias opticamente ativas com o plano de polarização da luz monocromática 
polarizada.[6] 
 Quando a luz polarizada atravessa uma substância qualquer, ela interage com 
milhões de moléculas, sofrendo desvios em sua orientação. Se a molécula apresentar 
simetria, interações sucessivas não causarão desvio líquido no plano da luz polarizada. 
Agora, se a molécula não apresentar simetria, ou seja, se ela não se sobrepor à sua 
imagem especular, as interações causarão um desvio do plano da luz polarizada, e diz-se 
que a substância apresenta atividade óptica.[6] 
 Os açúcares são substâncias quirais, pois sua molécula tem um átomo de carbono 
assimétrico, ou seja, está ligada a 4 grupos diferentes. Portanto, através da polarimetria é 
possível identificar o grau de pureza desse produto, utilizando-se de um polarímetro que 
mede a rotação específica da substância, a qual varia em função da temperatura, do 
comprimento de onda empregado (quanto mais curto, maior o ângulo), da natureza 
química da substância e da sua concentração.[6] 
 
 
Materiais e Métodos 
 Os procedimentos experimentais a seguir estão descritos conforme o roteiro 
disponibilizado na plataforma AVA.[1] 
 Inicialmente, são preparadas soluções aquosas de sacarose a partir dos seguintes 
passos para posterior análise no refratômetro de Abbe: 
1) Pesar em um bécher 40g de sacarose e adicionar água apenas o suficiente para a 
completa dissolução do açúcar; 
2) Transferir a solução obtida para um balão volumétrico de 200mL e completar o 
volume com água, agitando-se bem → obtém uma solução de 20% m/v ou a 
0,20g/mL de sacarose; 
carle
Lápis
carle
Lápis
3) A partir dessa primeira solução, usando pipetas e balões volumétricos de 100mL, 
preparar as outras soluções conforme os passos a seguir lembrando que, após 
preparar cada solução, é preciso homogeneizar com boa agitação antes de obter a 
próxima; · 
4) Solução a 15% (ou a 0,15g/mL) → pegar 75mL da solução a 20% e completar 
100mL com água; 
5) Solução a 10% (ou a 0,10g/mL) → pegar 50mL da solução a 20% e completar 
100mL com água; 
6) Solução a 5% (ou a 0,05g/mL) →pegar 50mL da solução a 10% e completar 
100mL com água; 
7) Solução a 2,5% (ou a 0,0259/mL) → pegar 50mL da solução a 5% e completar 
100mL com água; 
8) Determinar o índice de refração e depois o ângulo de polarização da água pura e 
depois prosseguir para as cinco soluções preparadas, da mais diluída para a menos 
diluída. Para isso: 
- Colocar o líquido sob investigação no prisma do refratômetro; 
- Olhar pela ocular do refratômetro e observar a escala que aparece no campo 
visual. Fazer as divisões e os números da escala ficarem nítidos, ajustando a 
distância focal com a ocular do instrumento; 
- Observar a fronteira claro-escuro. Se ela estiver colorida, acromatizá-la girando o 
dispositivo que compensa a dispersão da luz no líquido. Este ajuste deve tornar a 
fronteira em uma linha de contornos bem definidos; 
- Anotar a leitura da escala que corresponde à posição da fronteira. O décimo da 
escala deve ser lido no vernier; 
- Converter esta leitura da escala do instrumento em índice de refração mediante a 
tabela do instrumento; 
- Interpolar linearmente os valores da tabela para obter em índice de refração os 
décimos lidos no instrumento; 
9) Anotar a temperatura em que realizou as medidas; 
10) Limpar todo o material usado e deixe-o em ordem. 
 
 Feito isso, fazer a análise no polarímetro. 
 
carle
Lápis
carle
Lápis
 Resultados e Discussão 
 Feito o preparo das soluções e as técnicas de refratometria e polarimetria, as 
concentrações, o índice de refração (n) e o ângulo de desvio (α) obtidos para cada 
solução aquosa de sacarose correspondente, estão demonstrados conforme a Tabela 1 
abaixo.[1] 
 
Tabela 1. Resultados obtidos para cada solução aquosa de sacarose 
Solução aquosa de sacarose 
Concentração (g/mL) 0 0,025 0,05 0,1 0,15 0,2 
Índice de refração 1,335481 1,338836 1,342239 1,349470 1,356348 1,362752 
Ângulo de desvio 0 3,3 8,3 16,3 21,3 27,0 
 
 
 Com base nos dados da Tabela 1 acima, foi possível construir o Gráfico 1, que 
relaciona o índice de refração de acordo com a concentração de solução, e o Gráfico 
2, que avalia o comportamento do ângulo de desvio com a concentração de solução. 
 
Gráfico 1. Relação entre índice de refração e concentração de solução 
 
 
 
 
 
 
 
y = 0,1376x + 1,3355
R² = 0,9997
1,33
1,335
1,34
1,345
1,35
1,355
1,36
1,365
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
Ín
d
ic
e 
d
e 
re
fr
aç
ão
Concentração(g/mL)
carleLápis
Gráfico 2. Relação entre ângulo de desvio e concentração de solução 
 
 
 
Conclusão 
 Com a realização desse experimento e análise dos seus resultados, a partir do 
ajuste de retas, pode-se observar que o comportamento do índice de refração é linear, 
de equação especificada no Gráfico 1. Enquanto que o comportamento do ângulo de 
desvio se comporta como uma função polinomial de 4º grau, de equação demonstrada 
no Gráfico 2. 
 Dentre as potencialidades e fragilidades das técnicas experimentais utilizando o 
refratômetro e o polarímetro, pode-se citar o fato de ser de fácil observação e 
entendimento. 
 Entretanto, possíveis erros experimentais na realização do experimento, como 
falta de atenção no momento de preparar cada solução e influências no meio, podem 
ser comuns ao utilizar o refratômetro. 
 Além disso, todos os polarímetros são equipados com um aparelho óptico que 
divide o campo em duas ou mais partes adjacentes de modo a que, quando o ponto final 
é alcançado as secções do campo tomam a mesma intensidade. Entretanto, uma das 
falhas no polarímetro utilizado é a dificuldade em determinar o ponto final preciso, ou 
ponto de máxima iluminação. Apesar de o olho humano ser um mau juiz de intensidade 
absoluta, ele é capaz de comparar as intensidades de dois campos diferentes e vistos 
simultaneamente com grande precisão. Por esta razão, o ponto final pode ainda ser 
chamado de "zero óptico". Uma rotação muito pequena do analisador irá tornar uma 
das partes do campo escura e a outra clara. Este aparelho permite uma precisão de ± 
0,01’ enquanto que a falta dele permite apenas uma precisão de ± 4 ou 5’.[8] 
y = 52565x4 - 20531x3 + 2187,8x2 + 98,431x - 0,0489
R² = 0,9999
0
5
10
15
20
25
30
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
Â
n
gu
lo
 d
e 
d
es
vi
o
Concentração (g/mL)
carle
Lápis
Referências 
[1] Roteiro da prática experimental disponível no AVA 
[2] Refratômetro – princípios e aplicação. KASVI. Disponível em: 
<https://kasvi.com.br/refratometro-aplicacao/> 
[3] Índice de refração absoluto. Disponível em: 
< https://www.youtube.com/watch?v=wecu0PZuFlo> 
[4] Refratometria: entenda o que é refratômetro e sua utilização em alimentos. Prolab. 
Disponível em: 
<https://www.prolab.com.br/blog/equipamentos-aplicacoes/refratometria-entenda-
o-que-e-refratometro-e-sua-utilizacao-em-alimentos/> 
[5] Refratometria – Abbe e Pulfrich. UNICAMP. Disponível em: 
<https://sites.ifi.unicamp.br/laboptica/15-refratometria-abbe-e-pulfrich/> 
[6] Determinação do teor de sacarose e pureza. Disponível em: 
<https://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/Polarimetria-e-
Refratometria/404379.html> 
[7] Introdução à polimeria. Lei de Biot. UNIVAP. Disponível em: 
<https://www1.univap.br/spilling/FQE2/FQE2_EXP12_Polarimetria.pdf> 
[8] O polarímetro na concentração de soluções. Disponível em: 
<http://educa.fc.up.pt/ficheiros/fichas/652/O%20Polar%EDmetro.pdf> 
 
 
 
https://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/Polarimetria-e-Refratometria/404379.html
https://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/Polarimetria-e-Refratometria/404379.html