Bromatologia - Aula 3 Metodologia Analítica e Amostragem

Prévia do material em texto

Metodologia Analítica e 
Amostragem
Vanessa Rosse de Souza
Nutricionista
vanessa_rosse@hotmail.com
ANÁLISE DE ALIMENTOS
•Controle de qualidade (fabricação e
estocagem do alimento processado).
•Caracterização de alimentos in natura:
alimentos novos e desconhecidos
Método de Análise de Alimentos
Determinar um componente específico do
alimento, ou vários componentes, como no
caso da composição centesimal do alimento.
Método de Análise de Alimentos
Determinar um componente específico do
alimento, ou vários componentes, como no
caso da composição centesimal do alimento.
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE
1. Quantidade Relativa do Componente Analisado
Classificação dos Componentes
Maiores: mais de 1%
Menores: 0,01%-1%
Micros: menos de 0,01%
Traços: ppm e ppb
Em relação
ao peso
total da
amostra
COMPONENTES MAIORES
Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:
Gravimétricos e Volumétricos
COMPONENTES MENORES E MICROS
Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:
Métodos Instrumentais
2. Exatidão Requerida
Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%
Quando o composto se encontra em mais de 10% da 
amostra.
Quantidades menores que 10%
Métodos mais sofisticados e exatos.
3. Composição Química da Amostra
Escolha do método: vai depender da composição
química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.
Determinação de um componente predominante:
não oferece grandes dificuldades.
Material de composição complexa: necessidade de
efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da
medida final.
Extração ou separação prévia do
componente a ser analisado.
4. Recursos Disponíveis
Nem sempre é possível utilizar o melhor
método de análise.
Alto custo
Tipo de reagente
Pessoal especializado
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
Deve estar relacionada à massa do
componente de interesse presente na amostra
tomada para análise.
Essa medida é a última de uma série de etapas
operacionais que compreende toda a análise.
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
Deve estar relacionada à massa do
componente de interesse presente na amostra
tomada para análise.
Essa medida é a última de uma série de etapas
operacionais que compreende toda a análise.
AMOSTRAGEM
Homogeneidade da amostra:
Amostra heterogênea: caminhão de laranjas.
Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado.
É O CONJUNTO DE OPERAÇÕES COM AS QUAIS SE OBTÉM, DO 
MATERIAL EM ESTUDO, UMA PORÇÃO RELATIVAMENTE PEQUENA, DE 
TAMANHO APROPRIADO, MAS QUE AO MESMO TEMPO REPRESENTE 
CORRETAMENTE TODO O CONJUNTO DA AMOSTRA.
Medida de uma Quantidade de Amostra
Resultados da Análise Quantitativa: 
Expressos em termos relativos
Quantidades dos componentes por unidades de peso ou 
volume da amostra.
Necessidade de conhecer a quantidade de
amostra (peso ou volume).
SISTEMA DE PROCESSAMENTO
DA AMOSTRA
A preparação da amostra está relacionada com
o tratamento que ela necessita antes de ser
analisada.
•Moagem dos sólidos;
•Filtração de partículas sólidas em líquidos;
•Eliminação de gases.
REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS 
FÍSICAS
Preparação do extrato para análise
•Obtenção de uma solução apropriada para a
realização da análise.
•Tipo de tratamento: depende da natureza do material
e do método analítico escolhido.
•Extração com água ou solvente orgânico, ataque com
ácido.
SEPARAÇÕES
•Eliminação de substâncias interferentes.
Transformação em uma espécie inócua:
por oxidação, redução ou complexação.
Isolamento físico: como uma fase
separada (extração com solventes e
cromatografia).
AMOSTRA
Uma porção limitada do 
material tomada do conjunto 
– o universo, na terminologia 
estatística, selecionada de 
maneira a possuir as 
características essenciais do 
conjunto.
PROCESSO DE AMOSTRAGEM
 Coleta da amostra bruta;
 Preparação da amostra de laboratório;
 Preparação da amostra para análise.
COLETA DA AMOSTRA BRUTA
A amostra bruta deve ser uma réplica, em 
ponto reduzido, do universo considerado, no 
que diz respeito tanto à composição como à 
distribuição do tamanho da partícula.
AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)
Coletadas em incrementos com o mesmo
volume (alto, meio e fundo do recipiente),
após agitação e homogeneização.
AMOSTRAS SÓLIDAS
Diferem em textura, densidade e
tamanho de partículas, por isso devem
ser moídas e misturadas.
QUANTIDADES
• Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas,
latas ou outros recipientes.
• Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material deve
ser tomado como amostra bruta.
• Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10% a
20% do número de embalagens contido no lote, ou de 5% a
10% do peso total do alimento a ser analisado.
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
A amostra bruta é freqüentemente grande 
demais para ser convenientemente trabalhada 
em laboratório e, portanto, deve ser
reduzida. 
A redução vai depender do tipo
de produto a ser analisado e da análise.
PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
Redução da amostra bruta;
Contaminações;
Mudanças na composição da amostra
durante o preparo para a análise.
TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA
Extração ou tratamento químico.
•Um dos maiores desafios da ciência de alimentos é o
tratamento da amostra;
•Com a finalidade que o analito de interesse seja
identificado e caracterizado mantedo suas funções e
propriedades químicas.
 SOLUÇÃO, no sentido amplo, é uma dispersão
homogênea de duas ou mais substâncias moleculares ou
iônicas.
• Solução saturada: contém, numa dada temperatura, uma
quantidade de soluto dissolvido igual à sua solubilidade nesta
temperatura.
•Solução não saturada: Contém menos soluto do que a
solubilidade da solução.
•Supersaturada: Contém mais soluto do que a solubilidade da
solução.
Unidades de concentração
 Título: soluções químicas expressam a concentração da
substância química e relacionam a unidade de massa com o
volume do solvente.
Exemplo: 40g de NaCl em 100mL de solução 40% (p/v)
% (p/p) ou % (p/v) ou % (v/v)
Unidades de concentração
 Parte por milhão: Quantidades muito pequenas são
representadas como partes por milhão (ppm).
Ex.: 5mg = 5mg = 5ppm
1Kg 106
Unidades de concentração
 Molaridade: Para avaliar soluções que podem promover
reações químicas.
Molaridade (M) = número de mols de soluto
litros de solução 
Unidades de concentração
 Molaridade:
Solução 5M de NaCl
Contém 5mols de NaCl
Peso ou massa molecular do NaCl = 58,44g
Peso ou massa molecular de 5M de NaCl = 292,5g por litro 
de solução
Qual a concentração percentual??
%(m/v) 
Peso molecular 100mL
29,2%(m/v)
• Solução 5M de NaCl
• Contém 5mols de NaCl
• Peso ou massa molecular do NaCl = 58,44g
• Peso ou massa molecular de 5M de NaCl = 292,5g por litro de 
solução
• Qual a concentração percentual??
• %(m/v) 
292,5g por litro de solução ou seja..
292,5g ---------- 1000mL
Xg --------------- 100mL
100*292,5 = 1000*X
X=29250/1000
X=29,25 %(m/v)
Unidades de concentração
Pela estequiometria da reação é de se esperar que 10 mL de 
uma solução 0,1 mol/L de biftalato reaja com 10 mL da nossa 
solução de NaOH, que teoricamente tem a concentração 
igual a 0,1 mol/L. Entretanto, foi anotado, pela leitura da 
bureta, que 8,3 mL da solução de NaOH foi utilizada até que 
a solução do erlenmeyer se tornou rosa.
NaOH + KHC8H4O4 → H2O + KNaC8H4O4
Unidades de concentração
 Molaridade: Dessa forma, a partir dos dados coletados, é
necessário fazer o cálculo da concentração real da
solução comum de NaOH que preparamos.
M1V1 = M2V2
Onde: M = concentração molar; 
V = volume (mL); 
M1 e V1 = dados da solução de NaOH; 
M2 e V2 = dados da solução de biftalato.
M1 x 8,3 mL = 0,1 x 10 mL
M1 = 0,120 mol/L
Cálculo do Fator de Correção
Fator de correção (Fc) = Concentração 
encontrada / Concentração teórica
FC= 0,120/0,1
FC= 1,2 
ATIVIDADE:
1. Calcule a concentração (emquantidade de matéria) das seguintes soluções:
a. 0,248 mol de cloreto de sódio (NaCl) em 250,00 mL de solução. 
%(g/mL)
1mol NaCl ---- 58,44g
0,248mol NaCl-----Xg
14,5 g NaCl >>>>>> 250mL de solução
X------------------------ 100mL de solução
5,8%(g/mL)
b. 102,6 g de açúcar comum (sacarose, C12H22O11) em 500 mL de solução. 
ATIVIDADE:
b. 102,6 g de açúcar comum (sacarose, C12H22O11) em 500 mL de solução. 
%(g/mL)
102,6 ------------500mL
X ------------------100mL
20,52%(g/mL)