Determinação do ácido acético no vinagre a partir de solução padronizada de hidróxido de sódio

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FAHOR – Faculdade Horizontina
Cursos de Engenharia
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
Determinação do ácido acético no vinagre a partir de solução padronizada de hidróxido de sódio
Alunos:
Eduarda Maronez Carvalho
Sabrina Servat
Professora: Janice Zulma Francesquett
Horizontina, 01 de junho de 2021.
1 – OBJETIVO
	Este trabalho tem como objetivo o preparo e padronização de uma solução de hidróxido de sódio para análise e determinação do teor de ácido acético em duas amostras diferentes de vinagre através da titulação de neutralização.
2 – INTRODUÇÃO
	O hidróxido de sódio não é uma solução padrão primário, por esta razão é necessário preparar uma solução de de concentração próxima a aquela desejada e determinar sua concentração real através de titulações BACCAN (2001). 
	A padronização de uma solução é um método indireto onde se prepara uma solução com concentração aproximada daquela desejada e depois se determina sua concentração real pela indicação de sua capacidade de reação em relação a um padrão primário GILBER (2013). Ou seja, quando se dispõe de um reagente com pureza adequada, pode-se preparar uma solução de molaridade conhecida pesando certa massa do reagente, dissolvendo o material em um solvente apropriado (geralmente água) e completando com solvente até um volume conhecido MENDHAM (2002).
A titulação é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinar a concentração exata de uma solução, fazendo reagir uma solução de concentração conhecida com a amostra cuja concentração se pretende determinar. O reagente cuja concentração é conhecida é denominado titulante e a substância que está sendo analisada é o titulado VOGEL (2002).
Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida, calcula-se a concentração da substância analisada. O ponto em que a reação se completa é chamado de ponto de equivalência, que também é conhecido como ponto final teórico. Na prática, o término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isso ocorre é o ponto final da titulação GILBER (2013).
Um grande número de substâncias, chamadas indicadores de neutralização mudam de cor de acordo com a concentração de íons hidrogênio na solução. A característica principal destes indicadores é que a mudança da cor observada em meio ácido para a cor observada em meio básico não ocorre abruptamente, mas dentro de um pequeno intervalo de denominado  faixa de viragem do indicador. A posição da faixa de viragem na escala de é diferente para cada indicador. A fenolftaleína é um indicador sintético que ao se dissolver em água ioniza-se originando íons. Em meio ácido ela é incolor e em meio alcalino torna-se totalmente rosa MENDHAM (2002).
De acordo com Gilber (2013), o ácido acético é um ácido fraco e um líquido incolor, seu cheiro é característico do vinagre. Ele é totalmente solúvel em água, álcool etílico e na maioria dos solventes orgânicos. 
Ele é amplamente usado em química industrial na forma de ácido acético glacial ou em soluções de variadas concentrações. É consumido como vinagre na indústria alimentícia, que nada mais é que uma solução diluída de ácido acético glacial (), apesar de ser o principal constituinte do vinagre também existe outros BACCAN (2001).
A determinação de ácido acético no vinagre é dada por um ácido fraco neutralizado por uma base forte, a titulação tem objetivo de determinar a quantidade exata de base que é quimicamente equivalente à quantidade de ácido presente MENDHAM (2002).
3 – PARTE EXPERIMENTAL
3.1 – 	Materiais: 
	- 3 espátulas;
	- 1 balança analítica;
	- 3 béqueres de ;
	- 1 balão volumétrico de ;
	- 1 funil;
	- 1 suporte universal;
	- 2 grampos;
	- 9 erlenmeyers;
	- 1 bureta de ;
	- 1 proveta de ;
	- 2 pipetas de Pasteur;
	- 1 pipeta volumétrica de 
	- 1 balão volumétrico de ;
	- 1 pipeta graduada de ;
	- 1 pipetador;
3.2 – 	Reagentes: 
	- Hidróxido de sódio - ;
	- Água destilada;
	- Biftalato de potássio – – 99,9% de pureza;
	- Água fervida;
	- Solução de hidróxido de sódio 
	- Vinagre Donabela;
	- Vinagre Rosina;
	- Fenolftaleína (solução indicadora);
3.3 –	Procedimentos Experimentais: 
	- Preparo e padronização de hidróxido de sódio 
	Na preparação de uma solução de hidróxido de sódio de concentração , calculou-se a quantidade de massa necessária para preparar de solução, através da relação entre a quantidade de mol para cada litro e a quantidade de mol para . Então, sabendo que a massa de é , calculou-se a quantidade de massa necessária para a quantidade de mol contida em de solução. Em seguida foi feita a pesagem de hidróxido de sódio e, com aproximadamente, de água destilada, diluiu-se o soluto. Com auxílio de um funil transferiu-se a solução para um balão volumétrico de . Foram feitas duas lavagens no béquer, em que a solução estava contida, com água destilada, e a água também foi transferida para o balão. Completou-se o volume até chegar ao menisco e foi feita a agitação.
Para a padronização da solução de com hidrogenoftalato de potássio, ambientou-se uma bureta de com a solução de hidróxido de sódio, preparada anteriormente, em seguida pesou-se, na balança analítica, o hidrogenoftalato de potássio, em um erlenmeyer de , e adicionou-se de água fervida, medidos em uma proveta. Tampou-se o erlenmeyer e foi feita a agitação para total dissolução do sal. Adicionou-se 3 gotas da solução indicadora de fenolftaleína na solução do erlenmeyer. Titulou-se a solução com hidróxido de sódio contido na bureta. O processo foi realizado em triplicata. 
Para a obtenção de resultados foram realizados cálculos a parir da estequiometria das reações.
	- Determinação do teor de ácido acético no vinagre
Transferiu-se certo volume de uma das amostras de vinagre a serem analisadas para um béquer de . Em seguida, com uma pipeta volumétrica de transferiu-se da amostra de vinagre para um balão volumétrico de . O volume foi completado com água destilada e seu menisco ajustado com auxílio de uma pipeta de Pasteur. Com um pipeta graduada de retirou-se uma alíquota de da solução e transferiu-se para um erlenmeyer de , foram adicionada 3 gotas de fenolftaleína, usada como indicador, e titulou-se com solução de hidróxido de sódio com concentração aproximadamente de . Nessa etapa foram analisadas amostras de vinagre Rosina e Donabela. A amostra de vinagre Rosina apresenta uma acidez de enquanto o vinagre Donabela apresenta acidez de . A análise realizou-se em triplicata para cada uma das amostras analisadas.
Para a obtenção de resultados foram realizados cálculos a parir da estequiometria das reações.
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES
	- Preparo e padronização da solução de hidróxido de sódio 
	Para o preparo da solução de hidróxido de sódio calculou-se a massa necessária, obteve-se que emde tem-se massa de , utilizando o volume de , na fórmula da molaridade obtém-se massa de .
	A massa de pesada na balança analítica foi de .
	No processo de padronização a primeira pesagem de biftalato de potássio foi de e titulou-se com de hidróxido de sódio. Na segunda titulação a massa adicionada foi de de soluto e adicionou-se de hidróxido de sódio. Na terceira e ultima titulação pesou-se de soluto e adicionou-se de .
Reação estequiométrica = 
Para a primeira titulação tem-se:
 
Para a segunda titulação tem-se:
 
Na terceira titulação tem-se:
 
A tabela 01 abaixo sintetiza os resultados obtidos durante as titulações:
Tabela 01: síntese dos resultados de padronização de NaOH.
	Massa de biftalato de potássio
	Volume de NaOH
	Concentração de NaOH
	0,30057g
	23,7mL
	0,062mol/L
	0,30082g
	24,2mL
	0,061mol/L
	0,30013g
	17,7mL
	0,083 mol/L
	Média das concentrações encontradas
	0,07mol/L
Fonte: Autores (2021).
Calculando o desvio padrão tem-se o seguinte:
Para o calculo de desvio padrão relativo ou coeficiente de variação tem-se:Mediante aos resultados obtidos pode-se verificar que a média de molaridade obtida para a solução de hidróxido de sódio foi de , menor que a molaridade desejada, que era de . Essa variação pode ter acontecido em razão de possível excesso de adição de hidróxido de sódio durante principalmente a primeira e segunda titulação, sendo assim seus resultados podem estar alterados. Outros fatores podem ter influenciado como o fato de a solução de ser higroscópica, sendo assim ela pode ter absorvido umidade do ambiente durante a pesagem, pois o processo não foi feito de forma essencialmente rápida. Valores altos de desvio padrão e coeficiente de variação também podem ser explicados por possíveis equívocos feitos durante as titulações e na pesagem de hidróxido de sódio.
- Determinação do teor de ácido acético no vinagre 
Na primeira titulação de vinagre Rosina utilizou-se de hidróxido de sódio, na segunda titulação foram usadas e na terceira de . Para a amostra de vinagre Donabela na primeira titulação utilizou-se de titulante, na segunda titulação foram utilizadas e na terceira de hidróxido de sódio. 
O teor de ácido acético nas amostras foi determinado mediante reação de neutralização com uma base forte conhecida, o hidróxido de sódio . O indicado utilizado foi à fenolftaleína, utilizada para determinar o ponto final reação. 
Reação estequiométrica: 
Para encontrar a concentração na amostra de vinagre Rosina seguiram-se os seguintes passos:
Inicialmente calculou-se a media de titulante utilizado nas três titulações e obteve-se o valor de de hidróxido de sódio .
Considerando que a estequiometria da reação é de 1:1 o número de hidróxido de sódio é igual ao número de mols de ácido acético, logo:
	Observando os cálculos realizados obteve-se a concentração molar de de ácido acético, a concentração em foi de . 
	De acordo com a ANAV (2012), Associação Nacional das Indústrias de Vinagre, na Instrução Normativa n° 6 de 3 de abril de 2012, o teor de ácido acético no vinagre para consumo deve ser entre 4 e 6%. 
	Sendo assim o volume de ácido acético na amostra de vinagre Rosina está abaixo do que prevê a legislação brasileira.
 Para encontrar a concentração na amostra de vinagre Donabela seguiram-se os mesmos passos que na amostra anterior, obteve-se média de titulante utilizado de , utilizando o valor da média encontraram-se os valores de concentração molar e concentração em que foram respectivamente de e .
Na tabela 02 abaixo estão sintetizadas todos os resultados que foram obtidos.
Tabela 02: síntese dos resultados.
	 
	Amostra
	Volume de NaOH
	Média volume
	Concentração molar
	Concentração g/100mL
	Vinagre Rosina
	1
	21,4mL
	20,2mL
	0,46 mol/L
	3,36g/100mL ou 3,36 %
	
	2
	20,5mL
	
	
	
	
	3
	18,8mL
	
	
	
	Vinagre Donabela
	1
	17,4mL
	16,4mL
	0,56 mol/L
	2,17g/100mL ou 2,75 %
	
	2
	15,6mL
	
	
	
	
	3
	16,2mL
	
	
	
Fonte: Autores (2021).
 
Verificando a legislação esse valor também se encontra abaixo do valor mínimo do teor de ácido acético. Essas variações podem ter ocorrido devido à validade das amostras e também do tempo em que as mesmas se encontram abertas, onde, possivelmente, certa quantidade de ácido já pode ter evaporado. Os valores obtidos também se encontram abaixo da indicação de acidez que existe no rótulo de cada amostra, sendo que no vinagre Rosina a acidez indicada é de 4,4% e no vinagre Donabela de 4%.
5 – CONCLUSÕES
	É possível concluir que o objetivo de padronizar uma solução de hidróxido de sódio e determinar o teor de ácido acético em duas amostras de vinagre, foi cumprido utilizando-se o método de análise volumétrica.
6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
	GILBER, R.; MARCELO, G.; FÁBIO, G. Química Analítica. [Digite o Local da Editora]: Grupo A, 2013. 9788565837705. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/. Acesso em: 02 Jun 2021
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002.
Baccan, N. Química analítica quantitativa elementar. [Digite o Local da Editora]: Editora Blucher, 2001. 9788521215219. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/. Acesso em: 02 Jun 2021
MENDHAM. Análise Química Quantitativa . [Digite o Local da Editora]: Grupo GEN, 2002. 978-85-216-2580-3. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/. Acesso em: 02 de junho de 2021.
ANAV. Legislação: Instrução normativo n°6 de 2012. Disponível em: <www.anav.com.br>. Acesso em: 03 de junho de 2021.