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Relatório de Análise de cátions Química 51 pag. Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PARÁ. CURSO: TÉCNICO EM QUÍMICA INTEGRADO AO ENSINO MÉDIO DISCIPLINA: Análise Química Qualitativa PROFESSOR: Rogilson Porfírio ANÁLISE DE CÁTIONS Brena Jamile Rosa De Araújo 20182024806 Ewely de Araújo Pamplona 20182024830 Lucas Antônio Duarte Ribeiro 20182024915 Luciele dos Santos Ferreira 20182024912 Nicolle Cosmo Seixas 20182024899 Rian Carlos Assunção Novais 20182024880 Belém-PA 2020 Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 2 SUMÁRIO 1.INTRODUÇÃO TEÓRICA .............................................................................. 4 2.OBJETIVOS ................................................................................................... 6 2.1 Objetivo geral ............................................................................................. 6 2.2 Objetivo específico ..................................................................................... 6 3.MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS ........................................... 7 3.1 Materiais ..................................................................................................... 7 3.2 Reagentes .................................................................................................. 7 3.3 Equipamentos ............................................................................................ 8 4.PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS .......................................................... 9 4.1 Procedimento I (grupo I) ............................................................................. 9 4.1.1Metodologia .............................................................................................. 9 4.1.2Procedimento experimental ..................................................................... 10 4.2 Procedimento II (grupo II) ......................................................................... 11 4.2.1Metodologia ............................................................................................ 11 4.2.2Procedimento experimental ..................................................................... 12 4.3 Procedimento III (grupo III - A) .................................................................. 13 4.3.1Metodologia ............................................................................................ 13 4.3.2Procedimento experimental ..................................................................... 14 4.4 Procedimento IV (grupo III - B) ................................................................. 15 4.4.1Metodologia ............................................................................................ 15 4.4.2Procedimento experimental ..................................................................... 16 4.5 Procedimento V (grupo IV) ....................................................................... 17 4.5.1Metodologia ............................................................................................ 17 4.5.2Procedimento experimental ..................................................................... 18 4.6 Procedimento VI (grupo V) ....................................................................... 19 4.6.1Metodologia ............................................................................................ 19 4.6.2Procedimento experimental ..................................................................... 20 5.RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................. 21 5.1 Resultados e discussões do procedimento I ............................................. 21 5.2 Resultados e discussões do procedimento II ............................................ 24 5.3 Resultados e discussões do procedimento III ........................................... 29 5.4 Resultados e discussões do procedimento IV .......................................... 35 Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 3 5.5 Resultados e discussões do procedimento V ........................................... 40 5.6 Resultados e discussões do procedimento VI .......................................... 43 6.CONCLUSÃO E COMENTÁRIOS ................................................................ 47 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................ 49 Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 4 1. INTRODUÇÃO TEÓRICA A análise de cátions é de suma importância, pois possibilita que seja identificado e classificado os cátions presentes em uma amostra desconhecida, que em procedimentos experimentais geralmente é chamada de solução problema (Almeida, Ana C. et al 2010). Vários autores distribuíram variadas metodologias para o estudo de identificação desses cátions, para Arthur I. Vogel os cátions são divididos em cinco grupos para suas análises sistemáticas, cada grupo possui sua peculiaridade, ou seja, há uma forma específica com que os cátions reagem e formam os precipitados, podendo ser divididos da seguinte maneira: Grupo I – Este grupo é composto pelos cátions Pb+2, Hg2+2 e Ag+, os quais reagem na presença de ácido clorídrico diluído formando cloretos insolúveis ou parcialmente solúveis (Hg2+2). Grupo II – Os íons desse grupo são: Cu+2, Bi+3, Pb+2, Hg+2 e Cd+2. Formam precipitados quando reagem com ácido sulfídrico em meio ácido mineral. Grupo III – Esse grupo possui duas subdivisões, sendo III-A e III-B. Os cátions do subgrupo III-A, são: Fe+3, Cr+3, Al+3 e Mn+3. E os do subgrupo III-B, são: Co+2, Ni+2, Mn+2 e Zn+2. Formam precipitados em contato com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Grupo IV – Grupo composto por: Ba+2, Ca+2 e Sr+2. Precipitam com carbonato de amônio em presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Grupo V – formado pelos cátions: NH4+, Na+, K+ e Mg+2. Não precipitam na presença de nenhum dos reagentes anteriores e não possuem um reagente específico para o grupo, utilizando-se outros métodos. Para o desenvolvimento eficaz das reações de identificações, são necessárias condições específicas para as mesmas, nas quais leva-se em consideração a especificidade, sensibilidade e seletividade dos cátions a serem analisados. Condições estas, que são definidas de acordo com as características individuais de volatilização, salto quântico e solubilidade, como por exemplo, os valores de seus produtos de solubilidade (Kps) que quanto menor o valor do Kps, menor será a sua solubilidade no meio o qual estará inserido (Oliveira, Ione M. F. D. et al, 2006). Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 5 Para a análise sistemática dos cátions, existem alguns métodos que podem ser utilizados, os dois principais são: por via úmida e por via seca. Via úmida: modo de ensaio mais usual, no qual consiste na utilização de amostras e reagentes no estado líquido ou em solução. Observa-se a formação de precipitados, desprendimentos de gás, formação de complexosou mudança de coloração. Via seca: são aplicadas em substâncias sólidas, esse tipo de análise fornece “respostas” rápidas, ou seja, reduz-se o tempo de análise do material. Para se fazer este tipo de procedimento é importante primeiramente, conhecer as zonas da chama e saber aplicar o material, para que não haja alteração no resultado final (Silva, André L. S. D, 2010). Ao fazer análises de cátions, as evidências devem ser nítidas, de modo que ao fazer os procedimentos, as reações tenham mudanças em suas propriedades físicas ou químicas. As principais evidências nesse tipo de análise são: Mudança de coloração (geralmente há a formação de complexos nesses casos); Formação de precipitado (algumas reações formam sólidos); Desprendimento gasoso (com ou sem aquecimento). Como dito anteriormente, cada grupo possui seu reagente de precipitação específico, estes são em geral, soluções aquosas de sais, ácidos e bases. Essas substâncias são eletrólitos fortes ou fraco, dependerá do seu grau de ionização ou dissociação (Pereira, Francisco S. G.; Silva, Flávio F., 2009). Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 6 2. OBJETIVOS 2.1 Objetivo geral Analisar as soluções problemas, identificar e classificar os cátions presentes através de cada solução com reações características de cada grupo com a ocorrência na mudança de coloração e precipitação. 2.2 Objetivo específico Separar os cátions do grupo I (Ag+, Pb+2, Hg+2), grupo II (Bi+2, Cu+2, Cd+2, Pb+2, Hg+2), grupo III A (Fe+3, Al+3, Cr+3, Mn+2), grupo III B (Co+2, Ni+2, Mn+2, Zn+2), grupo IV (Ba+2, Sr+2, Ca+2) e o grupo V (Na+, K+, NH4+, Mg+2), envolvendo os conceitos de diferentes reações relacionando com características do seu grupo observando as semelhanças e diferenças entre os cátions com relação aos reagentes específicos para estes. Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 7 3. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS 3.1 Materiais Béqueres; Bico de Bunsen; Espátula; Garra; Pêra de borracha; Pipeta Graduada; Pipeta Pasteur; Tela de amianto; Tripé; Tubos de Microanálise; Vidro de relógio; 3.2 Reagentes Ácido Acético (C2H4O2); Ácido Clorídrico (HCl) concentrado, 0,1 mol/L e 0,2 mol/L; Ácido Perclórico (HClO4) 0,1 mol/L; Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado 0,1 mol/L e 0,2 mol/L ; Água Destilada (H2O); Água Régia (HNO3(aq) + 3 HCl(aq)); Álcool Amílico (C2H12O); Álcool Etílico (C2H6O); Amônia (NH3); Carbonato de Amônio ((NH4)2CO3); Cloreto de Amônio (NH4Cl); Cloreto de Estanho II (SnCl2); Cromato de Potássio (K2CrO4); Dimetilglioxima (C4H8N2O2) Fenolftaleína (C20H16O4); Ferrocianeto de Potássio (K4Fe(CN)6); Fosfato de Sódio (Na3PO4); Hidrogenofosfato de Magnésio (MgHPO4); Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 8 Hidróxido de Amônio (NH4OH); Hidróxido de Sódio (NaOH) concentrado e 0,2 mol/L; Magneson (C12H9N3O4); Negro Eriogromo T (C20H12N3O7SNa); Peróxido (H2O2) concentrado e 10%; Sulfeto de amônio ((NH4)2S) 0,1 mol/L; Tioacetamida (CH3CSNH2); Tiocianato de Amônio (NH4SCN); 3.3 Equipamentos Centrífuga (90 – A Coleman); Capela; Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 9 4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 4.1 Procedimento I (grupo I) 4.1.1 Metodologia Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP 5 gotas de HCl 2 M Agitar e centrifugar por 1 minuto Sobrenadante: cátions dos demais grupos. Desprezar Precipitado dos cátions PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 Sobrenadante com Pb+2 Precipitado de AgCl e Hg2Cl2 Precipitado do íon mercuroso mmercurosomercuro, Sobrenadante [Ag(NH3)2]+ Aquecer em banho-maria por 5 minutos e centrifugar Lavar o precipitado com 1 mL de água destilada Adicionar ao precipitado 1 mL de NH4OH e centrifugar Adicionar 5 gotas de K2CrO4 Acidificação da solução com HCl Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 10 4.1.2 Procedimento experimental Adicionou-se em um tubo de ensaio devidamente higienizado 1 mL da solução problema. Acrescentou-se ao tubo, 5 gotas de Ácido Clorídrico (HCl) 2 M. Seguidamente, agitou-se e levou-se para a centrifuga por aproximadamente 1 minuto. Com o auxílio de uma pipeta Pasteur, separou-se o sobrenadante em um recipiente a parte, mantendo-se apenas o precipitado de interesse. Adicionou-se uma alíquota de água destilada ao precipitado remanescente e levou-se para aquecimento através do banho-maria por cerca de 5 minutos. Centrifugou-se o sistema. Separou-se o sobrenadante em outro tubo de ensaio e reservou-se o precipitado. Ao tubo no qual continha o sobrenadante, acrescentou-se 3 gotas de Cromato de Potássio (K2CrO4) 1 M e analisou-se os resultados obtidos. Lavou-se o precipitado reservado com alíquotas de água destilada. Acrescentou-se ao tubo 1 mL de Hidróxido de Amônia (NH4OH) e levou- se para a centrífuga. Retirou-se o sobrenadante e seguidamente acidificou-se com HCl(aq). Observou-se os resultados obtidos. Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 11 4.2 Procedimento II (grupo II) 4.2.1 Metodologia Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP 3 mL de NaOH 1 M 3 gotas de HCl 2 M (pH=2) Aquecer em banho-maria por 2 minutos – Sobrenadante: cátions dos demais grupos. Desprezar Precipitado dos cátions HgS, PbS, Bi2S3, CdS, CuS Sobrenadante [Cu(NH3)4 ]+2 e [Cd(NH3)4]+2 Precipitado: Bi(OH)3 e Pb(OH)2 Precipitado vermelho indica presença de Cu Precipitado Bi(OH)3 Sobrenadante Pb(OH)4 Precipitado amarelo indica presença de Pb Precipitado escuro indica presença de Bi Adicionar 1 mL de água régia e aquecer até a completa dissolução Adicionar NH3 conc. Até pH > 10 (na capela) Agitar e centrifugar por 1 minuto Adicionar 2 mL de NaOH, aquecer, agitar e centrifugar 1 mL de CH3COOH 2M 5 gotas de K4[Fe(CN)6] Adicionar 10 gotas de NaOH 5 gotas de SnCl2 Agitar e centrifugar Adicionar 5 gotas de CH3COOH Adicionar 5 gotas de K2CrO4 Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 12 4.2.2 Procedimento experimental Adicionou-se à um tubo de ensaio 1 mL de solução problema, a qual foi analisada; Após gotejou-se 1,5 mL de Hidróxido de Amônio (NH4OH) 2 M e 3 gotas de Ácido Clorídrico (HCl) 2 M; Levou-se o tubo de ensaio para o banho-maria por 9 minutos; Adicionou-se 5 gotas de TAA (CH3CSNH2), agitou-se e levou-se o tubo para centrifugar por 2 minutos; Ao retirar o tubo da centrifuga, descartou-se o sobrenadante e analisou- se o precipitado; Ao precipitado gotejou-se 1 mL de água régia, após foi aquecido até a dissolução total, após adicionou-se amônia concentrada, agitou-se e centrifugou- se; Separou-seo sobrenadante do precipitado, no tubo de ensaio que possuía o liquido adicionou-se 1 mL de Ácido Acético (CH3COOH) 2 M e 5 gotas de Ferricianeto de potássio K4[Fe(CN)6]; Ao tubo que continha o sólido foi adicionado 2 mL de NaOH, o tubo foi levado ao aquecimento, após agitado e centrifugado; Separou-se novamente o sobrenadante do precipitado; Ao tubo de ensaio que possuía o sobrenadante gotejou-se 5 gotas de Ácido Acético e 5 gotas de Cromato de Potássio. No tubo que continha o precipitado gotejou-se 10 gotas de NaOH e gotas de cloreto de estanho (SnCl2), agitou-se e levou-se o tubo para centrifugar; Observou-se os resultados obtidos no experimento. Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 13 4.3 Procedimento III (grupo III - A) 4.3.1 Metodologia Adicionar a um tubo de ensaio 1 ml de SP 100 mg de NH4Cl 1 mol/L NH3 conc. Até pH 9 – 10 (30 gotas) Adicionar 5 gotas de H2O2 Aquecer por 5 minutos Precipitado dos Cátions Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 e MnO(OH)2 Sobrenadante: Cátions dos demais grupos, nesta aula, Adicionar 2 ml de NaOH 2M Adicionar 10 gotas de H2O2 Aquecer até desprender todo o O2 Centrifugar por 1 minuto Precipitado de Fe(OH)3 e MnO(OH)2 Adicionar HCl 2M Pb(NO3)2 NH3 conc. Aquecer e centrifugar Lavar o precipitado com água Adicionar 2 ml de H2SO4 2M Centrifugar por 1 minuto Precipitado com MnO(OH)2 Solubilidade de MnO0(incolor) Precipitado azul Adicione 2 ml de H2SO4 Adicionar 5 gotas de H2O2 Aquecer Adicione NaOH até o meio ficar básico Acidificar com ácido acético Precipitado com MnO(OH)2 Precipitado gelatinoso de AlCl3 Precipitado de Fe(OH)3 e CrO4 Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 14 4.3.2 Procedimento experimental Inicialmente acrescentou-se a um tubo de ensaio 1 ml da Solução Problema contendo os cátions a serem analisados ou descartados, e a este foi acrescentado cerca de 10 gotas de solução de NH4Cl 1M e 30 gotas NH3 concentrado. Por conseguinte, adicionou-se 5 gotas de H2O2, e após, aqueceu-se e centrifugou-se o sistema. O sobrenadante resultante foi descartado. Ao precipitado que continha os seguintes cátions: Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 e MnO(OH)2, adicionou-se 2 ml de NaOH 2M e 10 gotas de H2O2, e após isso, aqueceu-se e centrifugou-se por 1 minuto. Ao sobrenadante que continha Al(OH)3 e CrO4 adicionou-se 24 gotas de HCl, 100 mg de Pb(NO)3 e NH3 concentrado e após, aqueceu-se e centrifugou-se o sistema. Ao precipitado que continha Fe(OH)3 e MnO(OH)2, lavou-se com água destilada, adicionou-se 2 ml de H2SO4 2M e centrifugou-o. Ao sobrenadante com Fe3+ adicionou-se NaOH e depois acidificou- se com ácido acético e acrescentou-se 3 gotas de K4[Fe(CN)6]. Ao precipitado com MnO(OH)2 adicionou-se 2 ml de H2SO4 e 5 gotas de H2O2 e aqueceu-se o sistema. Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 15 4.4 Procedimento IV (grupo III - B) 4.4.1 Metodologia Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP; 100 mg de NH4Cl; NH3 concentrado até pH 9-10; Aquecer moderadamente; Adicionar 6 gotas de (NH4)2S 1 M; Precipitado dos cátions CoS, NiS, MnS e ZnS Desprezar o sobrenadante. Agitar o precipitado à frio com 1 mL de HCl 1 M por 1 a 2 minutos e deixar repousar por 2 min em seguida centrifugar por até 1 min. Precipitado dos cátions CoS e NiS. Aquecer até não desprender mais H2S; Adicionar NaOH até pH acima de 11, e 5 gotas de H2O2 10 %; Aquecer até todo o peróxido decompor e centrifugar. Separar o precipitado do sobrenadante. Adicionar 5 gotas de água régia; Aquecer até dissolver o precipitado e expelir todo o Cl2; Diluir com 2 mL de água e dividir a solução em 2 partes iguais. Parte 1: Adicionar 1 mL de álcool amílico e 50 mg de NH4SCN sólido e agitar. Parte 2: Adicionar 50 mg de NH4Cl e tornar a solução levemente alcalina (pH 9-10) e adicionar 5 gotas do reagente Dimetilglioxima; Precipitado: Acidificar com H2SO4 e adicionar 5 gotas de H2O2 10 %, para confirmar a presença do Cátion. Sobrenadante: Acidificar com HCl diluído (verificar com papel indicador) até o pH ácido, 50 mg de NH4Cl e então tornar meio básico com a solução de NH4OH (pH 9-10). Adicione 50 mg de Negro de eriocromo T. Sobrenadante com Mn+2 e Zn+2 Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 16 4.4.2 Procedimento experimental Adicionou-se à tubo de ensaio 1 mL de SP a ser analisada ,100 mg de Cloreto de Amônio (NH4Cl(s)) e Amônia (NH3(conc.)); Aqueceu-se durante 2 minutos, e adicionou-se 6 gotas de Sulfeto de amônio ((NH4)2S) 0,1 mol/L e centrifugou-se por 1 minuto; O sobrenadante foi desprezado; Em seguida gotejou-se 20 gotas de Ácido clorídrico e agitou-se, deixou- se repousar por 2 minutos, depois centrifugou-se por até 1 min; Separando o precipitado do sobrenadante; Para este precipitado: gotejou-se 7 gotas de Água Régia (HNO3(aq) + 3 HCl(aq)), foi aquecido e diluído com 2 mL de Água Destilada; O mesmo foi divido em 2 partes iguais: Parte 1: acrescentou-se 1 mL de Álcool amílico (C2H12O) e 50 mg de Tiocianato de Amônio (NH4SCN); Parte 2: colocou-se 50 mg de Cloreto de Amônio (NH4Cl) e 5 gotas de Dimetilglioxima (C4H8N2O2); Para o sobrenadante resultante da precipitação dos cátions iniciais: aqueceu-se; adicionou-se Hidróxido de sódio (NaOH) e 5 gotas de Peróxido 10% (H2O2); Aqueceu-se e centrifugou-se; Para o precitado: acidificou-se com Ácido Sulfúrico (H2SO4) e gotejou-se 5 gotas de H2O2 10%; Para o sobrenadante: Adicionou-se 6 gotas de HCl diluído e 50 mg de NH4Cl; Gotejou-se NH4OH e acrescentou-se 50 mg de Negro de eriocromo T (C20H12N3O7SNa); Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 17 4.5 Procedimento V (grupo IV) 4.5.1 Metodologia Lave o ppt e dissolva-o com ácido acético. Dilua e adicione 5 gotas; De K2CrO4 ppt amarelo indica Ba na forma de BaCrO4; Verifique se o sobrenadante apresenta cor amarela; Centrifugue por 1minuto NH3 até pH 9-10 6 gotas de (NH4)2CO3 Aquecer Lavar precipitado. Dissolva-o com HCl, aquecer moderadamente e diluir. Adicionar 50 mg de NH4Cl e NH3 até o meio ficar alcalino. Aqueça moderadamente, adicione 5 gotas K4Fe(CN)6 e centrifugar por 1 min. Precipitado branco indica cálcio 6 gotas de (NH4)2CO3 Aquecer e centrifugar Precipitado dos cátions CaCO3,SrCO3,BaCO Sobrenadante com Ca+2 e Sr+2 Precipitado amarelo BaCrO3 Sobrenadante: desprezar Precipitado de CaCO3 e SrCO3 Sobrenadante: Sr+2 Precipitado branco cálcio Precipitado branco: SrCO3 Sobrenadante: cátions dos demais. Desprezar Adicionar á um tubo de ensaio 1 ml de SP NH3 até PH 9-10 (30 gotas) 6 gotas de (NH4)2CO3 Aquecer. Centrifugar Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 18 4.5.2 Procedimento experimental Adicionou-se á um tubo de ensaio 1 ml de SP, 30 gotas Amônia (NH3) e 6 gotas de carbonato de amônio [(NH4)2CO3] 1M. Acrescentou-se algumas gotas de ácido clorídrico (HCl) 1M e carbonato de amônio [(NH4)2CO3] 1M Aqueceu-se o tubo de ensaio em banho-maria por volta de 3 minutos e logo em seguida, centrifugou-se por volta de 1 minuto. Após isso, o sobrenadante foi separado do precipitado Lavou-se o ppt 2 vezes e o mesmo foi dissolvido com ácido acético (CH₃COOH) Após ser diluído, adicionou-se 5 gotas de Cromato de potássio (K2CrO4) e centrifugou-se. Por 1 min. Depois da centrifugação, separou-se novamente o sobrenadante do precipitado. No sobrenadante adicionou-se algumas gotas de Amônia (NH3) e gotas de cromato de amônio [(NH4)2CO3] 1M e aqueceu-se por cerca de 3 minutos. Logo após o aquecimento, separou-se o sobrenadante do precipitado (o sobrenadante foi desprezado). O precipitado foi dissolvido com ácido clorídrico (HCl) 1M, aquecido moderadamente por volta de 3 minutos e diluído. Adicionou-se 10 gotas de cloreto de amônio (NH4Cl) 4M e amônia (NH3) até que o meio se apresentar alcalino. Realizou-se o teste à chama; Adicionou-se 5 gotas de ferrocianeto de potássio [K4Fe(CN)6] e centrifugou-se por 1 min. Depois que o aquecimento foi feito, o precipitado foi separado do sobrenadante com uma pipeta Pasteur. No sobrenadante, adicionou-se 6 gotas de carbonato de amônio [(NH4)2CO3] 1M Aqueceu-se por volta de 3 minutos e centrifugou-se por aproximadamente 1 minuto Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 19 4.6 Procedimento VI (grupo V) 4.6.1 Metodologia Teste para NH4+ Adicionar a um vidro de relógio gotas de SP Adicionar gotas de NaOH Em outro vidro de relógio embebecer um pedaço de papel com Fenolftaleína Cobrir o vidro de relógio que contém a SP com o vidro de relógio que está o papel Mudança na coloração do papel Rosa: NH4+ Teste para Na+ e K+ Analise à chama Analise da coloração da chama Amarela: Na+ Violeta: K+ Teste para K+ Adicionar em um tubo de ensaio gotas da SP Acrescentar HClO4 Teste para Mg2+ Adicionar em um tubo de ensaio 1 mL da SP Adicionar 5 gotas de HCl Adicionar 5 gotas de Na2HPO4 Acrescentar NH3 até o pH ficar entre 9 – 10 Aquecer em banho maria Centrifugar por 2 minutos Precipitado: branco Sobrenadante: desprezar Coloração: Azul Lavar o precipitado com água Diluir com HCl Acrescentar Magnesom Adicionar NaOH Precipitado: branco Acrescentar Álcool Etílico Precipitado: branco Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 20 4.6.2 Procedimento experimental Inicialmente, adicionou-se gotas da solução problema juntamente com 5 gotas (0,25 mL) de Hidróxido de Sódio (NaOH(aq)) em um vidro de relógio; Em outro vidro de relógio, embebeu-se com Fenolftaleína (C20H14O4) um pedaço de papel; Cobriu-se o vidro de relógio que continha a solução problema com o outro vidro de relógio; Com base na mudança da coloração do papel pode-se estipular o pH do sistema. Posteriormente executa-se a analise à chama da solução problema; Com o auxílio de uma espátula leva-se uma amostra da solução problema a chama do Bico de Bunsen afim de identificar os cátions ali presentes. Com outra alíquota da solução problema adicionou-se algumas gotas de Ácido Perclórico (HClO4(aq)) afim de se obter um precipitado; De posse do precipitado, mistura-se ao mesmo Álcool Etílico (C2H6O) para testar a solubilidade do precipitado. Outra alíquota da mesma solução problema foi adicionada em um tubo de ensaio; Adicionou-se 5 gotas (0,25mL) de Ácido Clorídrico (HCl(aq)) juntamente com 5 gotas de fosfato dissódico (Na2HPO4(aq)) à amostra; Acrescenta-se ainda Amônia (NH3); Aqueceu-se em banho maria a mistura; Após o sistema foi centrifugado por aproximadamente um minuto e teve o seu sobrenadante descartado. O precipitado resultante da etapa anterior foi lavado com água destilada, centrifugado e teve essa mesma água descartada, em seguida, foi diluído com Ácido Clorídrico (HCl(aq)); Após adicionou-se gotas de Magnesom e Hidróxido de Sódio (NaOH(aq)) e observa-se se houve mudança na coloração do sistema. Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 21 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 5.1 Resultados e discussões do procedimento I Ao adicionar-se HCl(aq) à solução problema, tem-se a presença de um sistema bifásico, na qual o sobrenadante presente trata-se de cátions solúveis ao meio; portanto dos demais grupos irrelevantes no neste estágio da análise, por esta razão despreza-se este sobrenadante. O precipitado de coloração branca presente é composto por sais de PbCl2(s), AgCl(s) e Hg2Cl2(s) que são insolúveis ao meio e temperatura presente, nos quais são obtidos de acordo com as seguintes reações: 𝑃𝑏(𝑎𝑞)+2 + 2 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− ↔ 𝑃𝑏𝐶𝑙2 (𝑠) ↓ 𝐴𝑔(𝑎𝑞)+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓ 𝐻𝑔2(𝑎𝑞)+2 + 2 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− ↔ 𝐻𝑔2𝐶𝑙2(𝑠) ↓ Após diluído e aquecido, tem-se novamente a presença de precipitado e um sobrenadante no sistema; o sobrenadante isoladamente ao entrar em contato com K2CrO4(aq) apresenta uma coloração amarelo ovo, como demonstra a imagem a seguir: Figura 01: Precipitação de PbCrO2. Fonte: Autores,2019. O componente presente nesta fase de evidenciação trata-se do cátion Pb+2, visto que sua característica de solubilidade (praticamente insolúvel em sistema aquoso) é favorecida pelo aumento da temperatura, logo, ao realizar-se o aquecimento o precipitado originado do PbCl2(s) torna-se solúvel. Eq. (1) Eq. (2) Eq. (3) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 22 A reação ocorrida ao contato do Cromato de Potássio com o sal, ocorre da seguinte maneira: 𝑃𝑏𝐶𝑙2(𝑎𝑞) + 𝐾2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑞) ⇌ 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4(𝑠) ↓ +2𝐾𝐶𝑙(𝑎𝑞) A formação do precipitado PbCrO4(s) confirma a presença do íon Pb+2, onde o mesmo é visualizado com esta coloração por conta do salto quântico realizado pelo CrO4-, no qual na presença do cátion Pb+2 apresenta-se neste espectro específico. Ao precipitado reservado anteriormente, após sua lavagem e adição de NH4OH(aq), nota-se a presença de um novo sistema bifásico, onde seu precipitado apresenta-se com uma coloração cinza escuro, e o sobrenadante transparente, sendo possível ser observado na seguinte imagem: Figura 02: Sistema bifásico, com precipitação do íon mercuroso e sobrenadante [Ag(NH3)2]+. Fone: Autores, 2019. Referente ao sobrenadante, tem-se a presença de íons de amônio, cloretos e o Diaminprata {[Ag(NH3)2]+} em solução, sendo o Diaminaprata um aminocomplexo formado pelo excesso de amônia que reage com os íons prata (anteriormente presente na fase sólida), para a formação de um complexo solúvel, a reação pode ser expressa da seguinte maneira: 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 2 𝑁𝐻3(𝑎𝑞) ↔ [𝐴𝑔(𝑁𝐻3)2](𝑎𝑞)+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− Ao adicionar-se HCl(aq) forma-se uma intensa turbidez, o mesmo se trata de um precipitado, podendo ser observado na imagem a seguir: Eq. (4) Eq. (5) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 23 Figura 03: [Ag(NH3)2]+(aq) após adição de HCl(aq) . Fone: Autores, 2019. Com a adição do HCl(aq) em excesso, o íon Cl- precipita a Prata em sua forma de cloreto, demonstrado da reação a seguir: [𝐴𝑔(𝑁𝐻3)2](𝑎𝑞)+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓ + 2 𝑁𝐻3(𝑎𝑞) Referente ao precipitado de coloração cinza, é devido a seguinte reação: 𝐻𝑔2𝐶𝑙2(𝑠) + 2 𝑁𝐻4𝑂𝐻(𝑎𝑞) ↔ 𝐻𝑔𝑁𝐻2𝐶𝑙2(𝑠) ↓ + 𝐻𝑔(𝑠) ↓ + 𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 2 𝐻2𝑂 O Hg2Cl2(aq) sofre auto oxidação-redução na presença de amônia em excesso. Com isto, produz-se o Mercúrio metálico finamente dividido, que é de coloração escura, e o amidocloreto de coloração branca. A presença do sólido de coloração cinza é a indicação do cátion Hg2+2. Eq. (6) Eq. (7) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 24 5.2 Resultados e discussões do procedimento II O grupo II possui vários cátions incluídos no seu grupo, mas para o procedimento experimental só foi feita a análise do Cu+2, Bi+3 e Pb+2, o Hg+2 já havia sido analisado em procedimentos anteriores e o Cd+2 foi desprezado pela sua toxicidade. Adicionou-se TAA após a adição do NH4OH(aq) para ocorrer o desprendimento da amônia, a evidência de um odor forte é por conta do desprendimento da amônia e, com esse fato também ocorre a liberação de uma fumaça branca, quando a mesma cessa é o momento em que a amônia desprendeu-se completamente. A fumaça branca liberada é a evidência da reação com o HCl(aq), que acaba resultando no cloreto de amônio. Figura 04: tubo de ensaio antes do aquecimento Fonte: Autores, 2019. Os cátions do grupo II precipitam sulfetos em meio ácidos diluídos, com isso o TAA foi usado como fonte para os íons sulfetos. O TAA em meio ácido possui a seguinte reação: 𝐶𝐻3𝐶𝑆𝑁𝐻2(𝑎𝑞) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 2 𝐻2𝑂(𝑎𝑞) → 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑆(𝑎𝑞) + 𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑠) Há a formação do ácido sulfídrico (H2S(aq)) e ele reage com os cátions: 1. 𝐶𝑢(𝑎𝑞)+2 + 𝐻2𝑆(𝑎𝑞) → 𝐶𝑢𝑆(𝑠) ↓ + 2 𝐻(𝑎𝑞)+ 2. 𝑃𝑏(𝑎𝑞)+4 + 𝐻2𝑆(𝑎𝑞) → 𝑃𝑏𝑆2(𝑠) ↓ + 2 𝐻(𝑎𝑞)+ 3. 2 𝐵𝑖(𝑎𝑞)+3 + 3 𝐻2𝑆(𝑎𝑞) → 𝐵𝑖2𝑆3(𝑠) ↓ + 6 𝐻(𝑎𝑞)+ Eq. (8) Eq. (9) Eq. (10) Eq. (11) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 25 O material importante para a continuação das análises eram os sulfetos dos cátions, ou seja, os precipitados. A estes foi adicionado água régia e aqueceu-se o tubo até a completa dissolução do precipitado. Com a dissolução, foi adicionado amônia concentrada para que pH ficasse maior que 10. Ao adicionar amônia ocorreu a formação de um precipitado, o que pôde ficar mais evidente após a centrifugação. Figura 05: Formação de precipitado após adição de NH3 CONC. Fonte: Autores,2019. Os precipitados formados podem ser expressos através das seguintes reações: NH3(aq) + H2O(l) ⇌ NH4OH(aq) Bi+3 (aq) + NH4OH(aq) ⇌ Bi(OH)3(s) ↓ + NH4(aq) Pb+2(aq) + NH4OH(aq) ⇌ Pb(OH)2(s) ↓ + NH4(aq) Cu+2 (aq) + 4 NH3(aq) ⇌ [Cu(NH3)4](aq) Com isso o cátion Cu+2 torna-se solúvel como complexo e os cátions Pb+2 e Bi+3 insolúveis como bases. O precipitado que continha Bi(OH)3 e Pb(OH)2 foi devidamente separado do sobrenadante que possuía o complexo de cobre. Eq. (12) Eq. (13) Eq. (14) Eq. (15) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 26 Figura 06: Antes da separação de precipitado e sobrenadante. Fonte: Autores,2019. Ao sobrenadante foi feita a análise para saber se era realmente cobre, com isto adicionou-se ácido acético para neutralizar e acidificar o complexo e usou-se o ferrocianeto de potássio como indicador visual. O ácido acético reduz a intensidade do complexo que possui coloração azul claro. A reação de neutralização e acidificação do ácido acético sobre o complexo, pode ser representada abaixo: (Cu(NH3)4)(aq)2+ + 4 CH3COOH(aq) → Cu2+(aq) + 4 NH4+(aq) + 4 CH3COO-(aq) Ao adicionar o ferrocianeto de potássio é possível observar um precipitado, que pode ser explicado pela reação: 2 Cu(aq) + K4(Fe(CN)6) (aq) → Cu2(Fe(CN)6) (s) ↓ + 4 K(aq) O ferrocianeto de cobre é um precipitado insolúvel em meio neutro ou ácido. A partir do precipitado e da reação acima foi constatado a presença do cátion cobre II (Cu+2). Eq. (16) Eq. (17) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 27 Figura 07: Precipitação do Cu2(Fe(CN)6). Fonte: Autores,2019. Ao precipitado foi adicionado NaOH(aq) para que se obtivesse íons (OH-) em excesso, isso resultou em um sistema bifásico de coloração laranja (ferrugem), após a centrifugação pôde-se ser feita a separação do precipitado e sobrenadante. O sobrenadante é o Pb(OH)4(aq) e o precipitado é Bi(OH)3(s), o NaOH(aq) atua somente na separação dessas bases pois ocorre reação com Pb+4 e nisto ele passa para uma fase liquida passando a ser Pb(OH)4, já o Bi+3 não reage e assim permanece precipitado. A interação do Pb(OH)2 com o NaOH(aq) está demonstrado abaixo: Pb(OH)2(s) + OH− (aq) ⇌ [Pb(OH)4] 2−(𝑎𝑞) Ao sobrenadante foi gotejado ácido acético para neutralizar os íons OH- que estavam dispersos, e assim deixar os íons de Pb+2 mais dispersos no meio. Adicionou-se também cromato de potássio, que neste caso foi usado como indicador visual, com isso pôde-se observar a formação de precipitado de cor amarelo ovo. A reação ocorrida no tubo de ensaio, pode ser representada por: [Pb(OH)4]2−(aq) + 4 CH3COOH(aq) ⇌ Pb2+ (aq) + 4 CH3COO− (aq) + 4 H2O(l) Pb2+ (aq) + K2CrO4(aq) ⇌ PbCrO4(s) ↓ +2 K(aq) Eq. (18) Eq. (20) Eq. (19) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 28 Figura 08: Precipitação do PbCrO4(s) Fonte: Autores,2019. A cor amarelo ovo é devido a precipitação do PbCrO4(s), a coloração é resultante do salto quântico realizado pelo CrO4-, sendo esse método de identificação característico do Pb+2. No tubo de ensaio que continha o precipitado de Bi(OH)3, gotejou-se 10 gotas de NaOH para deixa-lo em excesso no meio. A adição do cloreto de estanho foi devida a reação que acontece com os íons OH- que ficaram em excesso na reação. De acordo com a reação abaixo: SnCl2(aq) + 4 OH − (aq) ⇌ [Sn(OH)4]2−(aq) Bi(OH)3(s) + 3 [Sn(OH)4]2− (aq) ⇌ 3 [Sn(OH)6]2− (aq) + 2 Bi(s)↓ Figura 09: Identificação do Bi+3 Fonte: Autores,2019. A coloração característica do precipitado, decorre de que na reação com o tetraidroxoestanato de sódio (II) gera-se o Bi0 que é chamado de negro de bismuto, por isso a coloração escura do precipitado formado. Eq. (21) Eq. (22) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com)https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 29 5.3 Resultados e discussões do procedimento III Ao acrescentar cloreto de amônio e amônio à SP inicial, houve a formação do tampão NH4+/NH4Cl, o qual por tornar o meio básico, funciona como agente de precipitação como hidróxido, dos cátions Fe3+, Cr3+, Al3+ e Mn2+ desse grupo devido estes não reagirem com ácido clorídrico ou sulfídrico, formando os sulfetos, os quais com os cátions do grupo IIIA sofrem hidrólise total e originam os hidróxidos que foram analisados. Em relação à adição de amônia em meio aquoso, há formação de amônio pela hidrólise do NH3 na água, e pelo meio ser básico (pois há OH- dispersas) os cátions unem-se às hidroxilas formando os hidróxidos citados. O Fe3+ precipita, pois possui produto de solubilidade1 relativamente baixo, apesar de ser consideravelmente solúvel em ácidos, mas não em excesso de reagentes, pela seguinte equação de sua reação com o tampão NH4+/NH4Cl: 𝐹𝑒(𝑎𝑞)3+ + 3𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑂(𝑙) → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑎𝑞) ↓ +3𝑁𝐻4(𝑎𝑞)+ O Mn2+ ao precipitar em forma de hidróxido, (o qual é solúvel em sais de amônio, logo se torna necessário não haver reagente em excesso) rapidamente oxida em contato com o ar atmosférico, ou então em contato com peróxido, formando assim o óxido- hidróxido de manganês, como demonstrado nas equações a seguir: 𝑀𝑛(𝑎𝑞)2+ + 2𝑂𝐻(𝑎𝑞)− → 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ + 𝑂2(𝑔) + 𝐻2𝑂(𝑙) → 𝑀𝑛𝑂(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ +2𝑂𝐻(𝑎𝑞)− 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ + 𝐻2𝑂2(𝑎𝑞) → 𝑀𝑛𝑂(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ + 𝐻2𝑂(𝑙) Por haver outros íons metálicos em solução e/ou excesso de sais de amônio, a reação a seguir que demonstra a não precipitação do hidróxido de manganês acaba por tornar-se operável, já que tais íons metálicos, por precipitarem na forma de hidróxido, impedem que o manganês alcance o seu estado de hidróxido, logo, a adição de peróxido anteriormente citada facilita a sua precipitação por oxidação como óxido- hidróxido de manganês2 : 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ + 2𝑁𝐻4(𝑎𝑞)+ ⇌ 𝑀𝑛(𝑎𝑞)2+ + 2𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 2𝐻2𝑂(𝑙) 1 KPS do Fe3+= 3,8x10-38. 2 Cf. Eq. 2, 3 e 4. Eq. (23) Eq. (24) Eq. (25) Eq. (26) Eq. (27) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 30 O Al3+ apresenta-se ligeiramente solúvel em excesso de reagente, mas acaba por precipitar na presença de sais de amônio devido efeito de íon comum, (por geralmente utilizar-se o AlCl3 para análise) e este passa na forma coloidal para a solução como sol de hidróxido de alumínio (coloide) como demonstrado na seguinte equação: 𝐴𝑙(𝑎𝑞)3+ + 3𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑂(𝑙) → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ + 3𝑁𝐻4(𝑎𝑞)+ O Cr3+ quando reage com a amônia precipitando em forma de hidróxido, porém para que seja totalmente precipitado, deve-se evitar o excesso de reagente, pois assim acabaria formando o complexo hexaminocromato e acabaria por não precipitar, como demonstrado nas equações a seguir: 𝐶𝑟(𝑎𝑞)3+ + 3𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑂(𝑙) → 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ + 3𝑁𝐻4(𝑎𝑞)+ 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ +6𝑁𝐻3(𝑎𝑞) → [𝐶𝑟(𝑁𝐻3)6](𝑎𝑞)3+ + 3𝑂𝐻− Assim, o conseguinte aquecimento da SP inicial torna-se necessário para garantir a precipitação do Cr3+ como hidróxido. Ademais, a centrifugação garante maior rapidez no processo de precipitação, garantindo que por ação externa, o precipitado volte a solubilizar no meio. Na imagem 1 a seguir, o sistema apresenta-se de coloração laranja devido presença do cloreto de amônia: Figura 10: sistema de SP após acréscimo de NH4Cl(aq) Fonte: Autores, 2019. Na imagem 2 ocorreu a precipitação após o acréscimo de NH3(conc.) e na 3 o acréscimo de H2O2(aq) ocasionou na oxidação (em especial do manganês citada anteriormente) gerando coloração marrom e preta no meio bifásico: Eq. (28) Eq. (29) Eq. (30) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 31 Figura 11: precipitado verde e amarelo após acréscimo de NH3(conc.) Fonte: Autores, 2019. Figura 12: sistema oxidado pelo acréscimo de H2O2(aq) Fonte: Autores, 2019. Após obter o precipitado obtendo os cátions a serem analisados, e descartar o sobrenadante com os demais cátions, o acréscimo de NaOH acaba por precipitar o Fe3+ e o Mn2+, por haver excesso de reagente, diferenciando assim do Cr3+ e do Al3+, pois o Al3+ em excesso de reagente solubiliza formando íons tetrahidrozialuminato e o Cr3+ em excesso de reagente também dissolve-se formando íons tetrahidroxicromato (III), ou íons cromito, onde na presença de peróxido este oxida a cromato, como demonstrado nas equações e na imagem 4 a seguir: 𝐴𝑙(𝑎𝑞)3+ + 3𝑂𝐻(𝑎𝑞)− → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ Eq. (31) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 32 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)− → [𝐴𝑙(𝑂𝐻)4](𝑎𝑞)− 𝐶𝑟(𝑎𝑞)3+ + 3𝑂𝐻(𝑎𝑞)− → 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)− ⇌ [𝐶𝑟(𝑂𝐻)4]+(𝑎𝑞)− [𝐶𝑟(𝑂𝐻)4](𝑎𝑞)− + 3𝐻2𝑂2(𝑎𝑞) + 2𝑂𝐻(𝑎𝑞)− → 2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑞)2− + 8𝐻2𝑂(𝑙) Figura 13: separação de Fe3+ e Mn2+ do Cr3+ e Al3+ Fonte: Autores, 2019. Ao sobrenadante com Al3+ e CrO42-, o acréscimo de HCl 2M acaba por diminuir a concentração de OH- no meio, fazendo com que o íon [𝐴𝑙(𝑂𝐻)4]− torne a 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 e com o acréscimo de amônia, acaba por formar o cloreto de amônia que sofre hidrólise formando hidróxido de amônio (expelido como gás amoníaco após aquecimento) assim deixando Cl- livres no meio, precipitando assim o Fe3+ na forma de AlCl3 (precipitado gelatinoso). Conseguinte, por haver excesso de H+ no meio, com o acréscimo de Pb(NO3)2, este sal dissocia, formando assim o PbCrO4, o qual apresenta-se solúvel em meio ácido diluído na presença de nitrato. A centrifugação facilitou a separação e diferenciação do precipitado de Al3+ e do sobrenadante de Cr3+. Como demonstrado na imagem 5 a seguir, o sistema apresenta coloração amarela decorrente do chumbo em cromato (PbCrO4(aq)) verificado a testado anteriormente: Eq. (32) Eq. (33) Eq. (34) Eq. (35) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 33 Figura 14: sistema de PbCrO4(aq) e precipitado gelatinoso de AlCl3(s) Fonte: Autores 2019. Ao precipitado com Fe3+ e Mn2+, o acréscimo de H2SO4(aq) serve para diluição do Fe3+ precipitado, permitindo assim a sua separação do Mn2+ pela seguinte reação: 2𝐹𝑒(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑆𝑂4(𝑎𝑞) + 6𝐻(𝑎𝑞)+ → 2𝐹𝑒(𝑎𝑞)3+ + 3𝑆𝑂2(𝑔) ↑ + 6𝐻2𝑂(𝑙) De tal forma, ao sobrenadante contendo o Fe3+ a adição de NaOH(aq) e CH3COOH(aq) até o meio ficar básico e conseguinte acidificação ocorreu para que ao acrescentar o ferrocianeto de potássio, este precipitasse em ferrocianeto de ferro III (Fe4[Fe(CN)6]3, que constitui o azul da Prússia, observado na imagem 6 adiante, o qual torna notável a utilização do ácido acético pois o sal não dissolvesse em meio ácido diluído, porém a cor vermelha do sobrenadante deve-se à presença do NaOH(aq) que torna o azul vermelho devido transformá-lo em óxido de ferro III e íons Hexacianoferrato II. Eq. (36) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 34 Figura 15: precipitado de Fe4[Fe(CN)6]3(aq) ou Azul da PrússiaFonte: Autores, 2019. Ao Mn2+ o acréscimo de H2SO4(aq) e peróxido servem para desidratação e oxidação dele à MnO, onde permanece precipitado na forma de MnO(OH)2, até que a presença do peróxido o oxida fazendo com que perca suas hidroxilas e fique na forma de óxido, não precipitando pela conseguinte diminuição de hidroxilas no meio garantida pelo acréscimo do ácido. De tal forma, como demonstrado na imagem 7 abaixo, este solubiliza-se tornando o meio incolor: Figura 16: solubilização do Mn2+ Fonte: Autores, 2019. Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 35 5.4 Resultados e discussões do procedimento IV No tubo de microanálise já contendo a SP e NH4Cl(s), foi adicionado NH3(conc.) até o pH 9-10, que foi aquecido e gotejado com (NH4)2S 0,1 mol/L ocorrendo a mudança de coloração para Marrom, formando uma solução tampão. Figura 17: Coloração Marrom após adição de (NH4)2S. Fonte: Autores,2019. O resultado desta reação foi o precitado dos cátions CoS, NiS, MnS e ZnS e o sobrenadante foi desprezado. A coloração lilás seria devida os cátions dos demais grupos como mostra a imagem: Figura 18: Presença de cátions de outros grupos. Fonte: Autores,2019. Ao gotejar ácido clorídrico 0,1 mol/L no precipitado agitando e deixando em repouso por um tempo, centrifugou-se e ocorreu a separação do sobrenadante e do precipitado. A fase sobrenadante explica-se pela solubilidade Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 36 dos sulfetos de manganês II e de zinco serem solúveis em HCl, enquanto os sulfetos de níquel II e de cobalto II são insolúveis neste mesmo ácido. Abaixo estão representadas as reações de dissociação dos sulfetos de manganês II e de zinco II. Separou-se o precipitado do sobrenadante. 1. 𝑀𝑛𝑆(𝑠) + 2 𝐻(𝑎𝑞)+ ⇌ 𝑀𝑛(𝑎𝑞)2+ + 𝐻2𝑆(𝑔) ↑ 2. 𝑍𝑛𝑆(𝑠) + 2 𝐻(𝑎𝑞)+ ⇌ 𝑍𝑛(𝑎𝑞)+2 + 𝐻2𝑆(𝑔) ↑ Separou-se o precipitado do sobrenadante. Na figura abaixo verifica-se a coloração amarela devido ao Mn+2 e Zn+2. Figura 19: Sobrenadante com coloração amarela. Fonte: Autores,2019. O precipitado de CoS e NiS com coloração marrom, ao ser adicionado água régia foi aquecido até ser dissolvido e expelido todo o cloro e diluído com água, sendo as seguintes equações: 1. 𝐶𝑜𝑆(𝑠) + 𝐻𝑁𝑂3(𝑎𝑞) + 3 𝐻𝐶𝑙(𝑙) ⇌ 𝐶𝑜(𝑎𝑞)+2 + 𝑆(𝑠) ↓ 𝑁𝑂𝐶𝑙(𝑔) ↑ + 𝐶𝑙2 ↑ + 2 𝐻2𝑂(𝑙) 2. 𝑁𝑖𝑆(𝑠) + 𝐻𝑁𝑂3(𝑎𝑞) + 3 𝐻𝐶𝑙(𝑙) ⇌ 𝑁𝑖(𝑎𝑞)+2 + 𝑆(𝑠) ↓ + 𝑁𝑂𝐶𝑙(𝑔) ↑ + 𝐶𝑙2 ↑ + 2 𝐻2𝑂(𝑙) Nas reações observa-se o precipitado de enxofre que com o aquecimento ocorreu a dissolução de todos esses precipitados, com a dissolução dos mesmos foi dividido em duas partes iguais para a análise separada dos cátions. Eq. (37) Eq. (38) Eq. (39) Eq. (40) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 37 Parte 1: Ao gotejar certa quantidade de álcool amílico e certa massa de NH4SCN(s) agitou-se, e acima da camada de álcool amílico observou-se um fino filamento devido a íons que foram formados a partir da reação do cobalto II e do tiocianato, ocorrendo a seguinte equação: 𝐶𝑜(𝑎𝑞)+2 + 4 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞)− ⇌ [𝐶𝑜(𝑆𝐶𝑁)4](𝑎𝑞)2− Obtendo-se a coloração azulada na camada de álcool que confirmou a presença de Cobalto II, como na figura abaixo: Figura 20: Presença de Cobalto II. Fonte: Autores,2019. Parte 2: Adicionou-se NH4Cl(s), e NaOH(aq) tornando a solução alcalina (pH 9-10) e acrescentou-se Dimetilglioxima, que foi observado o precipitado na coloração vermelho que trata-se do Dimetilglioxima, formado a partir da equação abaixo: 𝑁𝑖(𝑎𝑞)+2 + 2𝐶4𝐻8𝑂2𝑁4(𝑎𝑞) ⇌ 𝐶8𝐻14𝑁4𝑁𝑖𝑂4(𝑆) ↓ 2 𝐻(𝑎𝑞)+ A formação desse precipitado confirma a presença de níquel II, possível visualizar na imagem a seguir: Eq. (41) Eq. (42) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 38 Figura 21: Presença de Níquel II. Fonte: Autores,2019. Para o sobrenadante resultante da precipitação dos cátions iniciais (Mn+2 e Zn+2): Foi aquecido até não desprender mais H2S(g); adicionou-se NaOH até o pH acima de 11 e Peróxido 10% observando a coloração mais escura e liberação de gás mostrando na figura abaixo: Figura 22: Sobrenadante mais escuro. Fonte: Autores, 2019. Ao ser aquecido a solução até todo o peróxido decompor-se e ter centrifugado, separou-se o precipitado do sobrenadante. Para o precipitado: Acidificou-se com H2SO4(aq) e Peróxido 10% e agitou- se até a dissolução do precipitado mostrado na equação a seguir: 𝑀𝑂(𝑂𝐻)2(𝑆) + 𝐻2𝑆𝑂4(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂2(𝑎𝑞) ⇌ 𝑀𝑛(𝑎𝑞)2+ + 𝑂2(𝑔) ↑ + 3𝐻2𝑂(𝐿) + 𝑆𝑂(𝑎𝑞)2− Eq. (43) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 39 Com a equação foi possível confirmar a presença de Manganês II, e sua solução foi incolor, observa-se na imagem abaixo: Figura 23: Presença de Manganês. Fonte: Autores, 2019. Para o sobrenadante: Foi acidificado com HCl diluído até o pH ácido e acrescentado NH4Cl(s),e adicionado NH4OH para ter um tampão básico (pH 9- 10) não houve nenhuma precipitação de hidróxido de zinco, pois como este estava em excesso de amônia, o zinco acaba formando um complexo de amônia, como exemplifica a reação abaixo: 𝑍𝑛(𝑎𝑞)2+ + 6 𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 2 𝐻2𝑂(𝑙) ⇌ [𝑍𝑛(𝑁𝐻3)4](𝑎𝑞)+2 + 2 𝑁𝐻4(𝑎𝑞) + 2 𝑂𝐻− Foi adicionado a este tubo, negro de eriocromo T para a identificação do complexo de zinco formado, pela cor que apresentou a solução, uma coloração violeta, e com a identificação desse complexo, pode-se inferir que assim há de fato a presença do cátion zinco em solução, como mostra afigura abaixo: Figura 24: Presença de zinco II. Fonte: Autores, 2019. Eq. (44) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 40 5.5 Resultados e discussões do procedimento V Adicionou-se inicialmente NH3(aq) até pH 9-10 pois é a faixa de pH necessária para que os cátions desse grupo (Ca+2,Sr+2e Ba+2) pudessem ser precipitados, após isso acrescentou-se as gotas ( NH4)2CO3(aq) que é o reagente especifico do grupo e precipita esses cátions em forma de carbonatos em meio neutro e ácido , posteriormente o HCl(aq) foi adicionado á esta solução pois o mesmo não reage com os cátions do grupo e assim reagir com cátions demais presentes nesta solução. Após a adição do HCl(aq) o tubo de microanálise foi levado para o banho Maria e logo em seguida foi levado a centrifuga para melhor separação do sobrenadante e precipitado. Abaixo estão as reações de precipitação dos cátions do grupo IV. Ca +2 (aq) + CO3-2 (aq) ⇌ CaCO3(s) ↓ Ba+2 (aq) + CO3-2 (aq) ⇌ BaCO3(s) ↓ Sr+2 (aq) + CO3-2 (aq) ⇌ SrCO3(s) ↓ Foi possível ver a diferença entre as duas fases (sobrenadante e precipitado). O precipitado apresentava a cor branca, onde continha os cátions do grupo IV e o sobrenadante tinha cátions dos demais grupos que foram descartados pelo fato de não serem relevantes na prática. Figura 25: precipitação dos cátions na forma de carbonato Fonte: autores,2019 Eq. (45) Eq. (46) Eq. (47) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com)https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 41 Quando se dissolveu o ppt com CH₃COOH(aq), o mesmo reagiu com carbonato numa reação ácido base fazendo com que os cátions Ca+2 e Sr+2 deste grupo se solubilizassem e assim facilitando a identificação e separação do Ba+2, já que este não se solubiliza em CH₃COOH diluido No momento que se adicionou a K2CrO4(aq) foi possível perceber a formação de um precipitado amarelo ovo, o que indica a presença de Ba+2 na forma BaCrO4.A equação a seguir demonstra a reação de precipitação do BaCrO4. Ba+2 (aq) + CrO4-2 (aq) ⇌ BaCrO4(s) ↓ Isso ocorre pelo fato de o K2CrO4 precipitar somente o Ba+2 enquanto Ca+2 e Sr+2 continuaram em solução Figura 26: precipitação do BaCrO4 Fonte: autores, 2019 Para ter outra confirmação que Ba+2 está positivo no precipitado, o mesmo foi levado para um teste a chama, onde apresentou a coloração verde, o que indica a presença de Ba+2, pois está é a cor característica desse cátion. Quando foi adicionado NH3(aq) e [(NH4)2CO3](aq) ocorreu novamente a precipitação dos cátions presentes em forma de carbonato. Ocorreram as seguintes reações: Ca +2 (aq) + CO3-2 (aq) ⇌ CaCO3(s) ↓ Sr+2 (aq) + CO3-2 (aq) ⇌ SrCO3(s) ↓ Eq. (48) Eq. (49) Eq. (50) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 42 O HCl(aq) ao ser adicionado aos precipitados reagiu com cátions de outros grupos fazendo com que somente os cátions que foram analisados virassem precipitados No momento que se adicionou K4Fe(CN)6(aq) foi possível observar um sobrenadante amarelo já que esse reagente na forma liquida apresenta essa cor e um precipitado branco que indica a presença de Ca+2 Figura 27: precipitação do Ca+2 Fonte: autores, 2019 O sobrenadante, que continha o cátion Sr+2, onde foi adicionado 6 gotas de [(NH4)2CO3](aq) e foi possível perceber um precipitado branco que indica a presença deste cátion como carbonato .A equação abaixo representa a reação de precipitação do SrCO3: Sr(aq) +2 + CO3(aq) -2 ⇌ SrCO3(s) ↓ Eq. (51) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 43 5.6 Resultados e discussões do procedimento VI Os procedimentos executados com os cátions do grupo V, consiste basicamente em dois métodos analíticos, á analise a chama e a precipitação. O grupo V é constituído pelos cátions cujos sais são solúveis em solução aquosa. São eles: Na+, K+, NH4+ e Mg2+. Esses íons não são precipitados sob as condições requeridas para a precipitação dos Grupos I, II, III e IV. Praticamente todos os compostos de sódio, potássio e amônio são solúveis. Desta forma, não existe um reagente precipitante neste grupo. Por outro lado, não formam espécies complexas. No primeiro teste afim de se identificar o Amônio tem-se um sistema constituído pela solução problema misturada com Hidróxido de Sódio dentro de uma “matriz de observação” no qual tinha um pedaço de papel embebido em Fenolftaleína, com o passar do tempo nota-se que há uma mudança na coloração do papel que antes possuía sua coloração “normal” branco passando a ser rosa, como demonstra a figura a seguir: Figura 28: Evidência colorimétrica da presença de NH4+(aq). Fonte: Autores, 2019. Levando em consideração que o pedaço de papel estava coberto por um indicador colorimétrico podemos dizer que o papel estava sendo “tomado” por alguma substância com o pH básico já que a Fenolftaleína (C20H14O4) só adquiri a coloração rosa quando está no meio básico com pH entre a faixa 8 – 10, então pode-se afirmar que tinha uma base se volatilizando naquele meio, e como a única base volátil é o Hidróxido de Amônio, foi comprovado que havia cátions Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 44 amônio em solução. O desprendimento de gás Amônia, ou seja, a volatilização do amoníaco (quando em meio álcalis) pode ser comprovado a partir da seguinte equação: NH4+(aq) + OH-(aq) ↔ NH3(g) + H2O No procedimento em que se usa-se análise a chama, observa-se uma mudança na coloração da chama quando a amostra da solução problema foi exposta a mesma. Nota-se primeiramente a emissão de uma coloração amarela, e alguns instantes após uma coloração violeta. Portanto podemos definir que há presença de cátions sódio e potássio na solução problema, a imagem abaixo mostra a cor da chama quando se tem os cátions Na+ (amarela) e K+ (violeta) expostos: Figura 29: Coloração da chama dos cátions Na+ e K+. Fonte: Adaptado de UFRJ. Disponível em: www.facebook.com/QualitativaInorgUfrj. Acesso em: 24 de janeiro de 2020. O uso da análise a chama para identificar os íons Na+ e K+ pode ser explicado com o auxílio do modelo atômico de Rutherford-Böh. Segundo Böhr, o átomo teria uma eletrosfera composta de camadas energéticas (ou níveis de energia), que conteriam apenas os elétrons que tivessem a energia respectiva de cada nível. Para passar para um estado de maior energia, o elétron precisa receber energia de alguma fonte externa, assim, quando isso ocorre, o elétron salta para uma órbita ligeiramente mais afastada do núcleo, ficando em seu estado excitado. No momento em que colocamos amostra da solução problema no fogo, estamos fornecendo energia para os elétrons dos átomos que estão presentes na mistura. No entanto, o estado excitado é instável, portanto, os elétrons que Eq. (52) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 45 “saltaram” de nível retornam à órbita de seu estado estacionário. Nesse momento, o elétron perde (na forma de onda eletromagnética, ou seja, na forma de luz) uma quantidade de energia que corresponde à diferença de energia existente entre as órbitas envolvidas no movimento do elétron. Como cada sal apresenta elementos diferentes, com átomos que têm níveis de energia também de valores diferentes, a luz emitida por cada um dos sais será em um comprimento de onda bem característico de cada um. O átomo de sódio no estado excitado emiti um fóton de luz de 589 nm ao decair de volta para o seu estado fundamental, o comprimento de onda deste fóton encontra-se na região visível do espectro eletromagnético que emite a coloração amarela, por isso a chama teve um tom amarelado. Os átomos de potássio por possuírem um raio atômico maior (em relação ao sódio) emitem um fóton de luz que fica entre 380 - 450 nm esse comprimento de onda fica em uma região visível do espectro que constitui a coloração violeta, isso explica a presença dos íons potássio na solução. O fato de ser perceptível primeiro o sódio do que o potássio se dá pelo comprimento de onda que do sódio será maior. Na terceira análise identifica-se no tubo um precipitado branco e cristalino após a mistura de Ácido perclórico com a solução problema indicando a presença de íons K+ na mistura, isso ocorre pois na mistura ocorre a formação do perclorato de potássio (KClO4) que por ter um Kps baixo (1,05x10-2) apresenta-se sob a forma de um precipitado insolúvel em meio aquoso, a formação da substância citada se comprova pela equação a seguir: K+(aq) + ClO4-(aq) ↔ KClO4(s) ↓ Após a adição de álcool etílico o precipitado se torna solúvel em meio aquoso devido a polaridade das substâncias (semelhante dissolve semelhante). No último teste após a mistura da solução problema com HCl(aq), Na2HPO4(aq) e amônia (tornando o pH da soluçãoalcalina), há formação de um precipitado branco cristalino de fosfato-magnesiano (MgNH4PO4.6H2O(S)) de acordo com as equações a seguir: HPO4-2(aq) + OH-(aq) ↔ H2O + PO43-(aq) Mg2+(aq) + NH4-(aq) + PO43-(aq) + H2O ↔ MgNH4PO4.6H2O(s) ↓ Eq. (53) Eq. (54) Eq. (55) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 46 Na precipitação dos íons magnésio por esse método, a solução deve ser alcalinizada com NH4OH(aq) para que a precipitação seja completa. O sal de amônio formado impede a formação do precipitado de Mg(OH)2(aq). Seguindo com a identificação do Mg2+, o precipitado resultante é dissolvido em HCl(aq) que foi juntamente misturado com NaOH(aq) (no qual formou um precipitado gelatinoso branco) na presença de magneson o qual resulta em uma laca azul de acordo com as seguintes reações: MgNH4PO4.6H2O(s) + 3 H+(aq) ↔ Mg2+(aq) + NH4+(aq) H3PO4(aq) + 6 H2O Mg2+(aq) + 2 OH-(aq) ↔ Mg(OH)2(s) ↓ A formação da laca azul é devido ao magneson (um composto orgânico de coloração laranja-avermelhado) ser adsorvido pelo hidróxido de magnésio gelatinoso. Eq. (56) Eq. (57) Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 47 6. CONCLUSÃO E COMENTÁRIOS Ao finalizar os procedimentos no qual o objetivo foi analisar, identificar e classificar os cátions presentes através de microanálises, testes de vias úmidas e vias secas onde cada grupo foi analisado com o seu reagente especifico devido a especificidade desses cátions, a qual se baseou na forma de como os cátions reagem pela formação ou não de precipitados foi possível comprovar que os procedimentos experimentais concordavam quase que completamente com a parte teórica. Entretanto, ocorreram algumas inadvertências que podem ter acontecido por diversos fatores, mas supõe-se que sejam oriundos da presença de interferentes que poderiam causar o falso positivo, que ocorre quando indica a presença de um cátion que na verdade não está presente, ou falso negativo que, indica a ausência de um cátion que na realidade está presente. Interferentes são espécies químicas que causam erros nas análises pelo aumento ou diminuição da quantidade que está sendo medido, o que poderiam causar a precipitação de outros cátions que não seriam analisados nesse grupo ou até mesmo substâncias que alteram os resultados. Entretanto está prática apresentou pouquíssimas falhas, pois a lavagem dos precipitados em alguns processos e a devida higienização dos materiais e equipamentos fizeram com que os erros fossem mínimos. Outro ponto observado e discutido foi que para a análise dos cátions, torna-se viável a sua análise fazer com que se precipitem em suas formas de sais que são pouco ou praticamente insolúveis, ou na forma de hidróxidos (com exceção dos metais alcalinos e alcalino-terrosos – exceto Mg2+), ou cloretos como o de Ag+ e Hg+, o que depende do grupo que está sendo analisado, pois cada um possui seu reagente específico e meio o qual vai garantir a sua precipitação. Para tal feito, notou-se que, com a adição de excesso de reagente, a solubilidade do precipitado diminuía pelo efeito de íon comum em solução, exceto nos casos em que o reagente formava complexos que se tornam solúveis pelo excesso de reagente Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 48 Os resultados obtidos nas análises e separações foram esperados, comprovando a eficiência dos métodos utilizados, e o bom desenvolvimento da prática. Document shared on www.docsity.com Downloaded by: rayanne-lima-6 (rayannalima2721@gmail.com) https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark 49 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ALMEIDA, Ana C. et al. Identificação dos cátions em solução. 2010. Dissertação- Centro Universitário de Belo Horizonte (UNI-BH), Belo Horizonte, 2010. ATHIKS, Peter;Jones. 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