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Relatório de Análise de
cátions
Química
51 pag.
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SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL 
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO 
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PARÁ. 
 
CURSO: TÉCNICO EM QUÍMICA INTEGRADO AO ENSINO MÉDIO 
DISCIPLINA: Análise Química Qualitativa 
PROFESSOR: Rogilson Porfírio 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE DE CÁTIONS 
 
 
 
 
 
 
 
Brena Jamile Rosa De Araújo 20182024806 
Ewely de Araújo Pamplona 20182024830 
Lucas Antônio Duarte Ribeiro 20182024915 
Luciele dos Santos Ferreira 20182024912 
Nicolle Cosmo Seixas 20182024899 
Rian Carlos Assunção Novais 20182024880 
 
 
 
Belém-PA 2020 
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2 
 
SUMÁRIO 
1.INTRODUÇÃO TEÓRICA .............................................................................. 4 
2.OBJETIVOS ................................................................................................... 6 
2.1 Objetivo geral ............................................................................................. 6 
2.2 Objetivo específico ..................................................................................... 6 
3.MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS ........................................... 7 
3.1 Materiais ..................................................................................................... 7 
3.2 Reagentes .................................................................................................. 7 
3.3 Equipamentos ............................................................................................ 8 
4.PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS .......................................................... 9 
4.1 Procedimento I (grupo I) ............................................................................. 9 
4.1.1Metodologia .............................................................................................. 9 
4.1.2Procedimento experimental ..................................................................... 10 
4.2 Procedimento II (grupo II) ......................................................................... 11 
4.2.1Metodologia ............................................................................................ 11 
4.2.2Procedimento experimental ..................................................................... 12 
4.3 Procedimento III (grupo III - A) .................................................................. 13 
4.3.1Metodologia ............................................................................................ 13 
4.3.2Procedimento experimental ..................................................................... 14 
4.4 Procedimento IV (grupo III - B) ................................................................. 15 
4.4.1Metodologia ............................................................................................ 15 
4.4.2Procedimento experimental ..................................................................... 16 
4.5 Procedimento V (grupo IV) ....................................................................... 17 
4.5.1Metodologia ............................................................................................ 17 
4.5.2Procedimento experimental ..................................................................... 18 
4.6 Procedimento VI (grupo V) ....................................................................... 19 
4.6.1Metodologia ............................................................................................ 19 
4.6.2Procedimento experimental ..................................................................... 20 
5.RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................. 21 
5.1 Resultados e discussões do procedimento I ............................................. 21 
5.2 Resultados e discussões do procedimento II ............................................ 24 
5.3 Resultados e discussões do procedimento III ........................................... 29 
5.4 Resultados e discussões do procedimento IV .......................................... 35 
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3 
 
5.5 Resultados e discussões do procedimento V ........................................... 40 
5.6 Resultados e discussões do procedimento VI .......................................... 43 
6.CONCLUSÃO E COMENTÁRIOS ................................................................ 47 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................ 49 
 
 
 
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4 
 
1. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
A análise de cátions é de suma importância, pois possibilita que seja 
identificado e classificado os cátions presentes em uma amostra desconhecida, 
que em procedimentos experimentais geralmente é chamada de solução 
problema (Almeida, Ana C. et al 2010). 
Vários autores distribuíram variadas metodologias para o estudo de 
identificação desses cátions, para Arthur I. Vogel os cátions são divididos em 
cinco grupos para suas análises sistemáticas, cada grupo possui sua 
peculiaridade, ou seja, há uma forma específica com que os cátions reagem e 
formam os precipitados, podendo ser divididos da seguinte maneira: 
Grupo I – Este grupo é composto pelos cátions Pb+2, Hg2+2 e Ag+, os quais 
reagem na presença de ácido clorídrico diluído formando cloretos insolúveis ou 
parcialmente solúveis (Hg2+2). 
Grupo II – Os íons desse grupo são: Cu+2, Bi+3, Pb+2, Hg+2 e Cd+2. Formam 
precipitados quando reagem com ácido sulfídrico em meio ácido mineral. 
Grupo III – Esse grupo possui duas subdivisões, sendo III-A e III-B. Os 
cátions do subgrupo III-A, são: Fe+3, Cr+3, Al+3 e Mn+3. E os do subgrupo III-B, 
são: Co+2, Ni+2, Mn+2 e Zn+2. Formam precipitados em contato com sulfeto de 
amônio em meio neutro ou amoniacal. 
Grupo IV – Grupo composto por: Ba+2, Ca+2 e Sr+2. Precipitam com 
carbonato de amônio em presença de cloreto de amônio em meio neutro ou 
levemente ácido. 
Grupo V – formado pelos cátions: NH4+, Na+, K+ e Mg+2. Não precipitam 
na presença de nenhum dos reagentes anteriores e não possuem um reagente 
específico para o grupo, utilizando-se outros métodos. 
Para o desenvolvimento eficaz das reações de identificações, são 
necessárias condições específicas para as mesmas, nas quais leva-se em 
consideração a especificidade, sensibilidade e seletividade dos cátions a serem 
analisados. Condições estas, que são definidas de acordo com as características 
individuais de volatilização, salto quântico e solubilidade, como por exemplo, os 
valores de seus produtos de solubilidade (Kps) que quanto menor o valor do Kps, 
menor será a sua solubilidade no meio o qual estará inserido (Oliveira, Ione M. 
F. D. et al, 2006). 
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5 
 
 Para a análise sistemática dos cátions, existem alguns métodos que 
podem ser utilizados, os dois principais são: por via úmida e por via seca. 
Via úmida: modo de ensaio mais usual, no qual consiste na utilização de 
amostras e reagentes no estado líquido ou em solução. Observa-se a formação 
de precipitados, desprendimentos de gás, formação de complexosou mudança 
de coloração. 
Via seca: são aplicadas em substâncias sólidas, esse tipo de análise 
fornece “respostas” rápidas, ou seja, reduz-se o tempo de análise do material. 
Para se fazer este tipo de procedimento é importante primeiramente, conhecer 
as zonas da chama e saber aplicar o material, para que não haja alteração no 
resultado final (Silva, André L. S. D, 2010). 
 Ao fazer análises de cátions, as evidências devem ser nítidas, de modo 
que ao fazer os procedimentos, as reações tenham mudanças em suas 
propriedades físicas ou químicas. As principais evidências nesse tipo de análise 
são: 
 Mudança de coloração (geralmente há a formação de complexos 
nesses casos); 
 Formação de precipitado (algumas reações formam sólidos); 
 Desprendimento gasoso (com ou sem aquecimento). 
Como dito anteriormente, cada grupo possui seu reagente de precipitação 
específico, estes são em geral, soluções aquosas de sais, ácidos e bases. Essas 
substâncias são eletrólitos fortes ou fraco, dependerá do seu grau de ionização 
ou dissociação (Pereira, Francisco S. G.; Silva, Flávio F., 2009). 
 
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6 
 
2. OBJETIVOS 
2.1 Objetivo geral 
Analisar as soluções problemas, identificar e classificar os cátions 
presentes através de cada solução com reações características de cada grupo 
com a ocorrência na mudança de coloração e precipitação. 
 
2.2 Objetivo específico 
Separar os cátions do grupo I (Ag+, Pb+2, Hg+2), grupo II (Bi+2, Cu+2, Cd+2, 
Pb+2, Hg+2), grupo III A (Fe+3, Al+3, Cr+3, Mn+2), grupo III B (Co+2, Ni+2, Mn+2, Zn+2), 
grupo IV (Ba+2, Sr+2, Ca+2) e o grupo V (Na+, K+, NH4+, Mg+2), envolvendo os 
conceitos de diferentes reações relacionando com características do seu grupo 
observando as semelhanças e diferenças entre os cátions com relação aos 
reagentes específicos para estes. 
 
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7 
 
3. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS 
3.1 Materiais 
 Béqueres; 
 Bico de Bunsen; 
 Espátula; 
 Garra; 
 Pêra de borracha; 
 Pipeta Graduada; 
 Pipeta Pasteur; 
 Tela de amianto; 
 Tripé; 
 Tubos de Microanálise; 
 Vidro de relógio; 
 
3.2 Reagentes 
 Ácido Acético (C2H4O2); 
 Ácido Clorídrico (HCl) concentrado, 0,1 mol/L e 0,2 mol/L; 
 Ácido Perclórico (HClO4) 0,1 mol/L; 
 Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado 0,1 mol/L e 0,2 mol/L ; 
 Água Destilada (H2O); 
 Água Régia (HNO3(aq) + 3 HCl(aq)); 
 Álcool Amílico (C2H12O); 
 Álcool Etílico (C2H6O); 
 Amônia (NH3); 
 Carbonato de Amônio ((NH4)2CO3); 
 Cloreto de Amônio (NH4Cl); 
 Cloreto de Estanho II (SnCl2); 
 Cromato de Potássio (K2CrO4); 
 Dimetilglioxima (C4H8N2O2) 
 Fenolftaleína (C20H16O4); 
 Ferrocianeto de Potássio (K4Fe(CN)6); 
 Fosfato de Sódio (Na3PO4); 
 Hidrogenofosfato de Magnésio (MgHPO4); 
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8 
 
 Hidróxido de Amônio (NH4OH); 
 Hidróxido de Sódio (NaOH) concentrado e 0,2 mol/L; 
 Magneson (C12H9N3O4); 
 Negro Eriogromo T (C20H12N3O7SNa); 
 Peróxido (H2O2) concentrado e 10%; 
 Sulfeto de amônio ((NH4)2S) 0,1 mol/L; 
 Tioacetamida (CH3CSNH2); 
 Tiocianato de Amônio (NH4SCN); 
 
3.3 Equipamentos 
 Centrífuga (90 – A Coleman); 
 Capela; 
 
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9 
 
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 
4.1 Procedimento I (grupo I) 
4.1.1 Metodologia 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP 
5 gotas de HCl 2 M 
Agitar e centrifugar por 1 minuto 
Sobrenadante: cátions dos demais grupos. 
Desprezar 
Precipitado dos cátions 
PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 
Sobrenadante com Pb+2 Precipitado de AgCl e Hg2Cl2 
Precipitado do íon mercuroso 
mmercurosomercuro,
Sobrenadante [Ag(NH3)2]+ 
Aquecer em banho-maria por 5 minutos e 
centrifugar 
Lavar o precipitado com 1 mL de água 
destilada 
Adicionar ao precipitado 1 mL de NH4OH e 
centrifugar 
Adicionar 5 gotas de K2CrO4 
Acidificação da 
solução com HCl 
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10 
 
4.1.2 Procedimento experimental 
Adicionou-se em um tubo de ensaio devidamente higienizado 1 mL da 
solução problema. 
Acrescentou-se ao tubo, 5 gotas de Ácido Clorídrico (HCl) 2 M. 
Seguidamente, agitou-se e levou-se para a centrifuga por 
aproximadamente 1 minuto. 
Com o auxílio de uma pipeta Pasteur, separou-se o sobrenadante em um 
recipiente a parte, mantendo-se apenas o precipitado de interesse. 
Adicionou-se uma alíquota de água destilada ao precipitado 
remanescente e levou-se para aquecimento através do banho-maria por cerca 
de 5 minutos. 
Centrifugou-se o sistema. 
Separou-se o sobrenadante em outro tubo de ensaio e reservou-se o 
precipitado. 
Ao tubo no qual continha o sobrenadante, acrescentou-se 3 gotas de 
Cromato de Potássio (K2CrO4) 1 M e analisou-se os resultados obtidos. 
Lavou-se o precipitado reservado com alíquotas de água destilada. 
 Acrescentou-se ao tubo 1 mL de Hidróxido de Amônia (NH4OH) e levou-
se para a centrífuga. 
Retirou-se o sobrenadante e seguidamente acidificou-se com HCl(aq). 
Observou-se os resultados obtidos. 
 
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11 
 
4.2 Procedimento II (grupo II) 
4.2.1 Metodologia 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP 
3 mL de NaOH 1 M 
3 gotas de HCl 2 M (pH=2) 
Aquecer em banho-maria por 2 minutos 
–
Sobrenadante: cátions dos demais grupos. 
Desprezar 
Precipitado dos cátions 
HgS, PbS, Bi2S3, CdS, CuS 
Sobrenadante [Cu(NH3)4 ]+2 e [Cd(NH3)4]+2 Precipitado: Bi(OH)3 e Pb(OH)2 
Precipitado vermelho indica 
presença de Cu 
Precipitado Bi(OH)3 Sobrenadante Pb(OH)4 
Precipitado amarelo indica 
presença de Pb 
Precipitado escuro indica 
presença de Bi 
Adicionar 1 mL de água régia e aquecer até a completa dissolução 
Adicionar NH3 conc. Até pH > 10 (na capela) 
Agitar e centrifugar por 1 minuto 
Adicionar 2 mL de 
NaOH, aquecer, 
agitar e centrifugar 
1 mL de CH3COOH 2M 
5 gotas de K4[Fe(CN)6] 
Adicionar 10 gotas de NaOH 
5 gotas de SnCl2 
Agitar e centrifugar 
Adicionar 5 gotas 
de CH3COOH 
Adicionar 5 gotas 
de K2CrO4 
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12 
 
 
4.2.2 Procedimento experimental 
Adicionou-se à um tubo de ensaio 1 mL de solução problema, a qual foi 
analisada; 
Após gotejou-se 1,5 mL de Hidróxido de Amônio (NH4OH) 2 M e 3 gotas 
de Ácido Clorídrico (HCl) 2 M; 
Levou-se o tubo de ensaio para o banho-maria por 9 minutos; 
Adicionou-se 5 gotas de TAA (CH3CSNH2), agitou-se e levou-se o tubo 
para centrifugar por 2 minutos; 
Ao retirar o tubo da centrifuga, descartou-se o sobrenadante e analisou-
se o precipitado; 
Ao precipitado gotejou-se 1 mL de água régia, após foi aquecido até a 
dissolução total, após adicionou-se amônia concentrada, agitou-se e centrifugou-
se; 
Separou-seo sobrenadante do precipitado, no tubo de ensaio que 
possuía o liquido adicionou-se 1 mL de Ácido Acético (CH3COOH) 2 M e 5 gotas 
de Ferricianeto de potássio K4[Fe(CN)6]; 
Ao tubo que continha o sólido foi adicionado 2 mL de NaOH, o tubo foi 
levado ao aquecimento, após agitado e centrifugado; 
Separou-se novamente o sobrenadante do precipitado; 
Ao tubo de ensaio que possuía o sobrenadante gotejou-se 5 gotas de 
Ácido Acético e 5 gotas de Cromato de Potássio. 
No tubo que continha o precipitado gotejou-se 10 gotas de NaOH e gotas 
de cloreto de estanho (SnCl2), agitou-se e levou-se o tubo para centrifugar; 
Observou-se os resultados obtidos no experimento. 
 
 
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13 
 
4.3 Procedimento III (grupo III - A) 
4.3.1 Metodologia 
 
 
 
 
 
 
Adicionar a um tubo de ensaio 1 ml 
de SP 
100 mg de NH4Cl 1 mol/L 
NH3 conc. Até pH 9 – 10 (30 gotas) 
Adicionar 5 gotas de H2O2 
Aquecer por 5 minutos 
Precipitado dos Cátions 
Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 e MnO(OH)2 
Sobrenadante: 
Cátions dos demais grupos, nesta aula, 
Adicionar 2 ml de NaOH 2M 
Adicionar 10 gotas de H2O2 
Aquecer até desprender todo o O2 
Centrifugar por 1 minuto 
Precipitado de Fe(OH)3 e MnO(OH)2 
Adicionar HCl 2M 
Pb(NO3)2 
NH3 conc. 
Aquecer e centrifugar 
Lavar o precipitado com 
água 
Adicionar 2 ml de H2SO4 
2M 
Centrifugar por 1 minuto 
Precipitado com 
MnO(OH)2 
Solubilidade de 
MnO0(incolor) 
Precipitado azul 
Adicione 2 ml de H2SO4 
Adicionar 5 gotas de H2O2 
Aquecer 
Adicione NaOH até o 
meio ficar básico 
Acidificar com ácido 
acético 
Precipitado com 
MnO(OH)2 
Precipitado gelatinoso de 
AlCl3 
Precipitado de Fe(OH)3 e 
CrO4 
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14 
 
4.3.2 Procedimento experimental 
Inicialmente acrescentou-se a um tubo de ensaio 1 ml da Solução 
Problema contendo os cátions a serem analisados ou descartados, e a este foi 
acrescentado cerca de 10 gotas de solução de NH4Cl 1M e 30 gotas NH3 
concentrado. 
Por conseguinte, adicionou-se 5 gotas de H2O2, e após, aqueceu-se e 
centrifugou-se o sistema. 
O sobrenadante resultante foi descartado. 
Ao precipitado que continha os seguintes cátions: Fe(OH)3, Al(OH)3, 
Cr(OH)3 e MnO(OH)2, adicionou-se 2 ml de NaOH 2M e 10 gotas de H2O2, e 
após isso, aqueceu-se e centrifugou-se por 1 minuto. 
 Ao sobrenadante que continha Al(OH)3 e CrO4 adicionou-se 24 
gotas de HCl, 100 mg de Pb(NO)3 e NH3 concentrado e após, aqueceu-se e 
centrifugou-se o sistema. 
Ao precipitado que continha Fe(OH)3 e MnO(OH)2, lavou-se com água 
destilada, adicionou-se 2 ml de H2SO4 2M e centrifugou-o. 
 Ao sobrenadante com Fe3+ adicionou-se NaOH e depois acidificou-
se com ácido acético e acrescentou-se 3 gotas de K4[Fe(CN)6]. 
Ao precipitado com MnO(OH)2 adicionou-se 2 ml de H2SO4 e 5 gotas de 
H2O2 e aqueceu-se o sistema. 
 
 
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15 
 
4.4 Procedimento IV (grupo III - B) 
4.4.1 Metodologia 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Adicionar à um tubo de ensaio 1 mL de SP; 
100 mg de NH4Cl; 
NH3 concentrado até pH 9-10; 
Aquecer moderadamente; 
Adicionar 6 gotas de (NH4)2S 1 M; 
 
Precipitado dos cátions 
CoS, NiS, MnS e ZnS 
Desprezar o 
sobrenadante. 
Agitar o precipitado à frio com 1 mL de HCl 1 M por 1 a 2 minutos e deixar 
repousar por 2 min em seguida centrifugar por até 1 min. 
Precipitado dos cátions CoS e 
NiS. 
Aquecer até não desprender mais H2S; 
Adicionar NaOH até pH acima de 11, e 
5 gotas de H2O2 10 %; 
Aquecer até todo o peróxido decompor 
e centrifugar. 
Separar o precipitado do sobrenadante. 
Adicionar 5 gotas de água régia; 
Aquecer até dissolver o precipitado e 
expelir todo o Cl2; 
 Diluir com 2 mL de água e dividir a 
solução em 2 partes iguais. 
Parte 1: Adicionar 
1 mL de álcool 
amílico e 50 mg de 
NH4SCN sólido e 
agitar. 
Parte 2: Adicionar 
50 mg de NH4Cl e 
tornar a solução 
levemente alcalina 
(pH 9-10) e 
adicionar 5 gotas 
do reagente 
Dimetilglioxima; 
Precipitado: 
Acidificar com 
H2SO4 e adicionar 5 
gotas de H2O2 10 %, 
para confirmar a 
presença do Cátion. 
Sobrenadante: 
Acidificar com HCl 
diluído (verificar com 
papel indicador) até 
o pH ácido, 50 mg de 
NH4Cl e então tornar 
meio básico com a 
solução de NH4OH 
(pH 9-10). Adicione 
50 mg de Negro de 
eriocromo T. 
Sobrenadante com Mn+2 e 
Zn+2 
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16 
 
 
4.4.2 Procedimento experimental 
Adicionou-se à tubo de ensaio 1 mL de SP a ser analisada ,100 mg de 
Cloreto de Amônio (NH4Cl(s)) e Amônia (NH3(conc.)); 
Aqueceu-se durante 2 minutos, e adicionou-se 6 gotas de Sulfeto de 
amônio ((NH4)2S) 0,1 mol/L e centrifugou-se por 1 minuto; 
O sobrenadante foi desprezado; 
Em seguida gotejou-se 20 gotas de Ácido clorídrico e agitou-se, deixou-
se repousar por 2 minutos, depois centrifugou-se por até 1 min; 
Separando o precipitado do sobrenadante; 
Para este precipitado: gotejou-se 7 gotas de Água Régia (HNO3(aq) + 3 
HCl(aq)), foi aquecido e diluído com 2 mL de Água Destilada; 
O mesmo foi divido em 2 partes iguais: 
Parte 1: acrescentou-se 1 mL de Álcool amílico (C2H12O) e 50 mg de 
Tiocianato de Amônio (NH4SCN); 
Parte 2: colocou-se 50 mg de Cloreto de Amônio (NH4Cl) e 5 gotas de 
Dimetilglioxima (C4H8N2O2); 
Para o sobrenadante resultante da precipitação dos cátions iniciais: 
aqueceu-se; adicionou-se Hidróxido de sódio (NaOH) e 5 gotas de Peróxido 10% 
(H2O2); 
Aqueceu-se e centrifugou-se; 
Para o precitado: acidificou-se com Ácido Sulfúrico (H2SO4) e gotejou-se 
5 gotas de H2O2 10%; 
Para o sobrenadante: Adicionou-se 6 gotas de HCl diluído e 50 mg de 
NH4Cl; 
Gotejou-se NH4OH e acrescentou-se 50 mg de Negro de eriocromo T 
(C20H12N3O7SNa); 
 
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17 
 
4.5 Procedimento V (grupo IV) 
4.5.1 Metodologia 
 
 
 
 
 
 
 
 Lave o ppt e dissolva-o com ácido acético. Dilua e adicione 5 gotas; 
 De K2CrO4 ppt amarelo indica Ba na forma de BaCrO4; 
 Verifique se o sobrenadante apresenta cor amarela; 
 Centrifugue por 1minuto 
 
 
 NH3 até pH 9-10 
 6 gotas de (NH4)2CO3 
 Aquecer 
 
 
 Lavar precipitado. Dissolva-o com HCl, aquecer moderadamente e diluir. 
 Adicionar 50 mg de NH4Cl e NH3 até o meio ficar alcalino. 
 Aqueça moderadamente, adicione 5 gotas K4Fe(CN)6 e centrifugar por 1 min. 
 Precipitado branco indica cálcio 
 
 
 6 gotas de (NH4)2CO3 
 Aquecer e centrifugar 
Precipitado dos cátions 
CaCO3,SrCO3,BaCO 
Sobrenadante com Ca+2 e Sr+2 
Precipitado amarelo 
BaCrO3 
Sobrenadante: desprezar Precipitado de CaCO3 e SrCO3 
Sobrenadante: Sr+2 Precipitado branco 
cálcio 
Precipitado branco: SrCO3 
Sobrenadante: cátions dos 
demais. Desprezar 
Adicionar á um tubo de ensaio 1 ml de SP 
NH3 até PH 9-10 (30 gotas) 
6 gotas de (NH4)2CO3 
Aquecer. Centrifugar 
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18 
 
4.5.2 Procedimento experimental 
Adicionou-se á um tubo de ensaio 1 ml de SP, 30 gotas Amônia (NH3) e 
6 gotas de carbonato de amônio [(NH4)2CO3] 1M. 
Acrescentou-se algumas gotas de ácido clorídrico (HCl) 1M e carbonato 
de amônio [(NH4)2CO3] 1M 
 Aqueceu-se o tubo de ensaio em banho-maria por volta de 3 minutos e 
logo em seguida, centrifugou-se por volta de 1 minuto. 
Após isso, o sobrenadante foi separado do precipitado 
Lavou-se o ppt 2 vezes e o mesmo foi dissolvido com ácido acético 
(CH₃COOH) 
 Após ser diluído, adicionou-se 5 gotas de Cromato de potássio (K2CrO4) 
e centrifugou-se. Por 1 min. 
Depois da centrifugação, separou-se novamente o sobrenadante do 
precipitado. 
No sobrenadante adicionou-se algumas gotas de Amônia (NH3) e gotas 
de cromato de amônio [(NH4)2CO3] 1M e aqueceu-se por cerca de 3 minutos. 
Logo após o aquecimento, separou-se o sobrenadante do precipitado (o 
sobrenadante foi desprezado). 
O precipitado foi dissolvido com ácido clorídrico (HCl) 1M, aquecido 
moderadamente por volta de 3 minutos e diluído. 
 Adicionou-se 10 gotas de cloreto de amônio (NH4Cl) 4M e amônia (NH3) 
até que o meio se apresentar alcalino. 
 Realizou-se o teste à chama; 
Adicionou-se 5 gotas de ferrocianeto de potássio [K4Fe(CN)6] e 
centrifugou-se por 1 min. 
Depois que o aquecimento foi feito, o precipitado foi separado do 
sobrenadante com uma pipeta Pasteur. 
No sobrenadante, adicionou-se 6 gotas de carbonato de amônio 
[(NH4)2CO3] 1M Aqueceu-se por volta de 3 minutos e centrifugou-se por 
aproximadamente 1 minuto 
 
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19 
 
4.6 Procedimento VI (grupo V) 
4.6.1 Metodologia 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teste para NH4+ 
Adicionar a um vidro de relógio 
gotas de SP 
Adicionar gotas de NaOH 
Em outro vidro de relógio 
embebecer um pedaço de papel 
com Fenolftaleína 
Cobrir o vidro de relógio que contém 
a SP com o vidro de relógio que está 
o papel 
Mudança na coloração do papel 
Rosa: NH4+ 
Teste para Na+ e K+ 
Analise à chama 
Analise da coloração da chama 
Amarela: Na+ 
Violeta: K+ 
Teste para K+ 
Adicionar em um tubo de ensaio 
gotas da SP 
Acrescentar HClO4 
Teste para Mg2+ 
Adicionar em um tubo de ensaio 1 
mL da SP 
Adicionar 5 gotas de HCl 
Adicionar 5 gotas de Na2HPO4 
Acrescentar NH3 até o pH ficar entre 
9 – 10 
Aquecer em banho maria 
Centrifugar por 2 minutos 
Precipitado: 
branco 
Sobrenadante: 
desprezar 
Coloração: 
Azul 
Lavar o precipitado com 
água 
Diluir com HCl 
Acrescentar Magnesom 
Adicionar NaOH 
Precipitado: 
branco 
Acrescentar 
Álcool Etílico 
Precipitado: 
branco 
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20 
 
4.6.2 Procedimento experimental 
Inicialmente, adicionou-se gotas da solução problema juntamente com 5 
gotas (0,25 mL) de Hidróxido de Sódio (NaOH(aq)) em um vidro de relógio; 
Em outro vidro de relógio, embebeu-se com Fenolftaleína (C20H14O4) um 
pedaço de papel; 
Cobriu-se o vidro de relógio que continha a solução problema com o outro 
vidro de relógio; 
Com base na mudança da coloração do papel pode-se estipular o pH do 
sistema. 
Posteriormente executa-se a analise à chama da solução problema; 
Com o auxílio de uma espátula leva-se uma amostra da solução problema 
a chama do Bico de Bunsen afim de identificar os cátions ali presentes. 
Com outra alíquota da solução problema adicionou-se algumas gotas de 
Ácido Perclórico (HClO4(aq)) afim de se obter um precipitado; 
De posse do precipitado, mistura-se ao mesmo Álcool Etílico (C2H6O) para 
testar a solubilidade do precipitado. 
Outra alíquota da mesma solução problema foi adicionada em um tubo de 
ensaio; 
Adicionou-se 5 gotas (0,25mL) de Ácido Clorídrico (HCl(aq)) juntamente 
com 5 gotas de fosfato dissódico (Na2HPO4(aq)) à amostra; 
 Acrescenta-se ainda Amônia (NH3); 
Aqueceu-se em banho maria a mistura; 
 Após o sistema foi centrifugado por aproximadamente um minuto e teve 
o seu sobrenadante descartado. 
O precipitado resultante da etapa anterior foi lavado com água destilada, 
centrifugado e teve essa mesma água descartada, em seguida, foi diluído com 
Ácido Clorídrico (HCl(aq)); 
Após adicionou-se gotas de Magnesom e Hidróxido de Sódio (NaOH(aq)) 
e observa-se se houve mudança na coloração do sistema. 
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21 
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
5.1 Resultados e discussões do procedimento I 
Ao adicionar-se HCl(aq) à solução problema, tem-se a presença de um 
sistema bifásico, na qual o sobrenadante presente trata-se de cátions solúveis 
ao meio; portanto dos demais grupos irrelevantes no neste estágio da análise, 
por esta razão despreza-se este sobrenadante. 
O precipitado de coloração branca presente é composto por sais de 
PbCl2(s), AgCl(s) e Hg2Cl2(s) que são insolúveis ao meio e temperatura presente, 
nos quais são obtidos de acordo com as seguintes reações: 𝑃𝑏(𝑎𝑞)+2 + 2 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− ↔ 𝑃𝑏𝐶𝑙2 (𝑠) ↓ 𝐴𝑔(𝑎𝑞)+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓ 𝐻𝑔2(𝑎𝑞)+2 + 2 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− ↔ 𝐻𝑔2𝐶𝑙2(𝑠) ↓ 
Após diluído e aquecido, tem-se novamente a presença de precipitado e 
um sobrenadante no sistema; o sobrenadante isoladamente ao entrar em 
contato com K2CrO4(aq) apresenta uma coloração amarelo ovo, como demonstra 
a imagem a seguir: 
Figura 01: Precipitação de PbCrO2. 
Fonte: Autores,2019. 
 
O componente presente nesta fase de evidenciação trata-se do cátion 
Pb+2, visto que sua característica de solubilidade (praticamente insolúvel em 
sistema aquoso) é favorecida pelo aumento da temperatura, logo, ao realizar-se 
o aquecimento o precipitado originado do PbCl2(s) torna-se solúvel. 
Eq. (1) 
Eq. (2) 
Eq. (3) 
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22 
 
A reação ocorrida ao contato do Cromato de Potássio com o sal, ocorre 
da seguinte maneira: 𝑃𝑏𝐶𝑙2(𝑎𝑞) + 𝐾2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑞) ⇌ 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4(𝑠) ↓ +2𝐾𝐶𝑙(𝑎𝑞) 
 
A formação do precipitado PbCrO4(s) confirma a presença do íon Pb+2, 
onde o mesmo é visualizado com esta coloração por conta do salto quântico 
realizado pelo CrO4-, no qual na presença do cátion Pb+2 apresenta-se neste 
espectro específico. 
Ao precipitado reservado anteriormente, após sua lavagem e adição de 
NH4OH(aq), nota-se a presença de um novo sistema bifásico, onde seu 
precipitado apresenta-se com uma coloração cinza escuro, e o sobrenadante 
transparente, sendo possível ser observado na seguinte imagem: 
Figura 02: Sistema bifásico, com precipitação do íon mercuroso e sobrenadante 
[Ag(NH3)2]+. 
Fone: Autores, 2019. 
 
Referente ao sobrenadante, tem-se a presença de íons de amônio, 
cloretos e o Diaminprata {[Ag(NH3)2]+} em solução, sendo o Diaminaprata um 
aminocomplexo formado pelo excesso de amônia que reage com os íons prata 
(anteriormente presente na fase sólida), para a formação de um complexo 
solúvel, a reação pode ser expressa da seguinte maneira: 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 2 𝑁𝐻3(𝑎𝑞) ↔ [𝐴𝑔(𝑁𝐻3)2](𝑎𝑞)+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− 
Ao adicionar-se HCl(aq) forma-se uma intensa turbidez, o mesmo se trata 
de um precipitado, podendo ser observado na imagem a seguir: 
 
Eq. (4) 
Eq. (5) 
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23 
 
Figura 03: [Ag(NH3)2]+(aq) após adição de HCl(aq) . 
Fone: Autores, 2019. 
 
Com a adição do HCl(aq) em excesso, o íon Cl- precipita a Prata em sua 
forma de cloreto, demonstrado da reação a seguir: [𝐴𝑔(𝑁𝐻3)2](𝑎𝑞)+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓ + 2 𝑁𝐻3(𝑎𝑞) 
Referente ao precipitado de coloração cinza, é devido a seguinte reação: 𝐻𝑔2𝐶𝑙2(𝑠) + 2 𝑁𝐻4𝑂𝐻(𝑎𝑞) ↔ 𝐻𝑔𝑁𝐻2𝐶𝑙2(𝑠) ↓ + 𝐻𝑔(𝑠) ↓ + 𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 2 𝐻2𝑂 
 
O Hg2Cl2(aq) sofre auto oxidação-redução na presença de amônia em 
excesso. Com isto, produz-se o Mercúrio metálico finamente dividido, que é de 
coloração escura, e o amidocloreto de coloração branca. 
A presença do sólido de coloração cinza é a indicação do cátion Hg2+2. 
 
 
Eq. (6) 
Eq. (7) 
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24 
 
5.2 Resultados e discussões do procedimento II 
O grupo II possui vários cátions incluídos no seu grupo, mas para o 
procedimento experimental só foi feita a análise do Cu+2, Bi+3 e Pb+2, o Hg+2 já 
havia sido analisado em procedimentos anteriores e o Cd+2 foi desprezado pela 
sua toxicidade. 
Adicionou-se TAA após a adição do NH4OH(aq) para ocorrer o 
desprendimento da amônia, a evidência de um odor forte é por conta do 
desprendimento da amônia e, com esse fato também ocorre a liberação de uma 
fumaça branca, quando a mesma cessa é o momento em que a amônia 
desprendeu-se completamente. 
A fumaça branca liberada é a evidência da reação com o HCl(aq), que 
acaba resultando no cloreto de amônio. 
Figura 04: tubo de ensaio antes do aquecimento 
Fonte: Autores, 2019. 
 
Os cátions do grupo II precipitam sulfetos em meio ácidos diluídos, com 
isso o TAA foi usado como fonte para os íons sulfetos. 
O TAA em meio ácido possui a seguinte reação: 𝐶𝐻3𝐶𝑆𝑁𝐻2(𝑎𝑞) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 2 𝐻2𝑂(𝑎𝑞) → 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑆(𝑎𝑞) + 𝑁𝐻4𝐶𝑙(𝑠) 
 
Há a formação do ácido sulfídrico (H2S(aq)) e ele reage com os cátions: 
1. 𝐶𝑢(𝑎𝑞)+2 + 𝐻2𝑆(𝑎𝑞) → 𝐶𝑢𝑆(𝑠) ↓ + 2 𝐻(𝑎𝑞)+ 
2. 𝑃𝑏(𝑎𝑞)+4 + 𝐻2𝑆(𝑎𝑞) → 𝑃𝑏𝑆2(𝑠) ↓ + 2 𝐻(𝑎𝑞)+ 
3. 2 𝐵𝑖(𝑎𝑞)+3 + 3 𝐻2𝑆(𝑎𝑞) → 𝐵𝑖2𝑆3(𝑠) ↓ + 6 𝐻(𝑎𝑞)+ 
Eq. (8) 
Eq. (9) 
Eq. (10) 
Eq. (11) 
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25 
 
O material importante para a continuação das análises eram os sulfetos 
dos cátions, ou seja, os precipitados. 
A estes foi adicionado água régia e aqueceu-se o tubo até a completa 
dissolução do precipitado. 
Com a dissolução, foi adicionado amônia concentrada para que pH 
ficasse maior que 10. Ao adicionar amônia ocorreu a formação de um 
precipitado, o que pôde ficar mais evidente após a centrifugação. 
Figura 05: Formação de precipitado após adição de NH3 CONC. 
Fonte: Autores,2019. 
 
Os precipitados formados podem ser expressos através das seguintes 
reações: 
NH3(aq) + H2O(l) ⇌ NH4OH(aq) 
Bi+3 (aq) + NH4OH(aq) ⇌ Bi(OH)3(s) ↓ + NH4(aq) 
Pb+2(aq) + NH4OH(aq) ⇌ Pb(OH)2(s) ↓ + NH4(aq) 
Cu+2 (aq) + 4 NH3(aq) ⇌ [Cu(NH3)4](aq) 
Com isso o cátion Cu+2 torna-se solúvel como complexo e os cátions Pb+2 
e Bi+3 insolúveis como bases. 
 O precipitado que continha Bi(OH)3 e Pb(OH)2 foi devidamente separado 
do sobrenadante que possuía o complexo de cobre. 
Eq. (12) 
Eq. (13) 
Eq. (14) 
Eq. (15) 
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26 
 
Figura 06: Antes da separação de precipitado e sobrenadante. 
Fonte: Autores,2019. 
Ao sobrenadante foi feita a análise para saber se era realmente cobre, 
com isto adicionou-se ácido acético para neutralizar e acidificar o complexo e 
usou-se o ferrocianeto de potássio como indicador visual. O ácido acético reduz 
a intensidade do complexo que possui coloração azul claro. 
A reação de neutralização e acidificação do ácido acético sobre o 
complexo, pode ser representada abaixo: 
(Cu(NH3)4)(aq)2+ + 4 CH3COOH(aq) → Cu2+(aq) + 4 NH4+(aq) + 4 CH3COO-(aq) 
 
Ao adicionar o ferrocianeto de potássio é possível observar um 
precipitado, que pode ser explicado pela reação: 
2 Cu(aq) + K4(Fe(CN)6) (aq) → Cu2(Fe(CN)6) (s) ↓ + 4 K(aq) 
O ferrocianeto de cobre é um precipitado insolúvel em meio neutro ou 
ácido. A partir do precipitado e da reação acima foi constatado a presença do 
cátion cobre II (Cu+2). 
 
 
 
 
 
 
 
 
Eq. (16) 
Eq. (17) 
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27 
 
Figura 07: Precipitação do Cu2(Fe(CN)6). 
Fonte: Autores,2019. 
Ao precipitado foi adicionado NaOH(aq) para que se obtivesse íons (OH-) 
em excesso, isso resultou em um sistema bifásico de coloração laranja 
(ferrugem), após a centrifugação pôde-se ser feita a separação do precipitado e 
sobrenadante. 
O sobrenadante é o Pb(OH)4(aq) e o precipitado é Bi(OH)3(s), o NaOH(aq) 
atua somente na separação dessas bases pois ocorre reação com Pb+4 e nisto 
ele passa para uma fase liquida passando a ser Pb(OH)4, já o Bi+3 não reage e 
assim permanece precipitado. 
A interação do Pb(OH)2 com o NaOH(aq) está demonstrado abaixo: 
Pb(OH)2(s) + OH− (aq) ⇌ [Pb(OH)4] 2−(𝑎𝑞) 
Ao sobrenadante foi gotejado ácido acético para neutralizar os íons OH- 
que estavam dispersos, e assim deixar os íons de Pb+2 mais dispersos no meio. 
Adicionou-se também cromato de potássio, que neste caso foi usado como 
indicador visual, com isso pôde-se observar a formação de precipitado de cor 
amarelo ovo. 
A reação ocorrida no tubo de ensaio, pode ser representada por: 
[Pb(OH)4]2−(aq) + 4 CH3COOH(aq) ⇌ Pb2+ (aq) + 4 CH3COO− (aq) + 4 H2O(l) 
 
Pb2+ (aq) + K2CrO4(aq) ⇌ PbCrO4(s) ↓ +2 K(aq) 
 
 
Eq. (18) 
Eq. (20) 
Eq. (19) 
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28 
 
Figura 08: Precipitação do PbCrO4(s) 
Fonte: Autores,2019. 
A cor amarelo ovo é devido a precipitação do PbCrO4(s), a coloração é 
resultante do salto quântico realizado pelo CrO4-, sendo esse método de 
identificação característico do Pb+2. 
No tubo de ensaio que continha o precipitado de Bi(OH)3, gotejou-se 10 
gotas de NaOH para deixa-lo em excesso no meio. A adição do cloreto de 
estanho foi devida a reação que acontece com os íons OH- que ficaram em 
excesso na reação. De acordo com a reação abaixo: 
SnCl2(aq) + 4 OH − (aq) ⇌ [Sn(OH)4]2−(aq) 
Bi(OH)3(s) + 3 [Sn(OH)4]2− (aq) ⇌ 3 [Sn(OH)6]2− (aq) + 2 Bi(s)↓ 
Figura 09: Identificação do Bi+3 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: Autores,2019. 
A coloração característica do precipitado, decorre de que na reação com 
o tetraidroxoestanato de sódio (II) gera-se o Bi0 que é chamado de negro de 
bismuto, por isso a coloração escura do precipitado formado. 
Eq. (21) 
Eq. (22) 
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29 
 
5.3 Resultados e discussões do procedimento III 
Ao acrescentar cloreto de amônio e amônio à SP inicial, houve a formação 
do tampão NH4+/NH4Cl, o qual por tornar o meio básico, funciona como agente 
de precipitação como hidróxido, dos cátions Fe3+, Cr3+, Al3+ e Mn2+ desse grupo 
devido estes não reagirem com ácido clorídrico ou sulfídrico, formando os 
sulfetos, os quais com os cátions do grupo IIIA sofrem hidrólise total e originam 
os hidróxidos que foram analisados. 
 Em relação à adição de amônia em meio aquoso, há formação de 
amônio pela hidrólise do NH3 na água, e pelo meio ser básico (pois há OH- 
dispersas) os cátions unem-se às hidroxilas formando os hidróxidos citados. O 
Fe3+ precipita, pois possui produto de solubilidade1 relativamente baixo, apesar 
de ser consideravelmente solúvel em ácidos, mas não em excesso de reagentes, 
pela seguinte equação de sua reação com o tampão NH4+/NH4Cl: 𝐹𝑒(𝑎𝑞)3+ + 3𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑂(𝑙) → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑎𝑞) ↓ +3𝑁𝐻4(𝑎𝑞)+ 
 O Mn2+ ao precipitar em forma de hidróxido, (o qual é solúvel em 
sais de amônio, logo se torna necessário não haver reagente em excesso) 
rapidamente oxida em contato com o ar atmosférico, ou então em contato com 
peróxido, formando assim o óxido- hidróxido de manganês, como demonstrado 
nas equações a seguir: 𝑀𝑛(𝑎𝑞)2+ + 2𝑂𝐻(𝑎𝑞)− → 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ + 𝑂2(𝑔) + 𝐻2𝑂(𝑙) → 𝑀𝑛𝑂(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ +2𝑂𝐻(𝑎𝑞)− 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ + 𝐻2𝑂2(𝑎𝑞) → 𝑀𝑛𝑂(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ + 𝐻2𝑂(𝑙) 
 Por haver outros íons metálicos em solução e/ou excesso de sais 
de amônio, a reação a seguir que demonstra a não precipitação do hidróxido de 
manganês acaba por tornar-se operável, já que tais íons metálicos, por 
precipitarem na forma de hidróxido, impedem que o manganês alcance o seu 
estado de hidróxido, logo, a adição de peróxido anteriormente citada facilita a 
sua precipitação por oxidação como óxido- hidróxido de manganês2 : 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2(𝑠) ↓ + 2𝑁𝐻4(𝑎𝑞)+ ⇌ 𝑀𝑛(𝑎𝑞)2+ + 2𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 2𝐻2𝑂(𝑙) 
 
1 KPS do Fe3+= 3,8x10-38. 
2 Cf. Eq. 2, 3 e 4. 
Eq. (23) 
Eq. (24) 
Eq. (25) 
Eq. (26) 
Eq. (27) 
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30 
 
 O Al3+ apresenta-se ligeiramente solúvel em excesso de reagente, 
mas acaba por precipitar na presença de sais de amônio devido efeito de íon 
comum, (por geralmente utilizar-se o AlCl3 para análise) e este passa na forma 
coloidal para a solução como sol de hidróxido de alumínio (coloide) como 
demonstrado na seguinte equação: 𝐴𝑙(𝑎𝑞)3+ + 3𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑂(𝑙) → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ + 3𝑁𝐻4(𝑎𝑞)+ 
 O Cr3+ quando reage com a amônia precipitando em forma de 
hidróxido, porém para que seja totalmente precipitado, deve-se evitar o excesso 
de reagente, pois assim acabaria formando o complexo hexaminocromato e 
acabaria por não precipitar, como demonstrado nas equações a seguir: 𝐶𝑟(𝑎𝑞)3+ + 3𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑂(𝑙) → 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ + 3𝑁𝐻4(𝑎𝑞)+ 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ +6𝑁𝐻3(𝑎𝑞) → [𝐶𝑟(𝑁𝐻3)6](𝑎𝑞)3+ + 3𝑂𝐻− 
 Assim, o conseguinte aquecimento da SP inicial torna-se 
necessário para garantir a precipitação do Cr3+ como hidróxido. 
 Ademais, a centrifugação garante maior rapidez no processo de 
precipitação, garantindo que por ação externa, o precipitado volte a solubilizar 
no meio. Na imagem 1 a seguir, o sistema apresenta-se de coloração laranja 
devido presença do cloreto de amônia: 
Figura 10: sistema de SP após acréscimo de NH4Cl(aq) 
Fonte: Autores, 2019. 
 Na imagem 2 ocorreu a precipitação após o acréscimo de NH3(conc.) 
e na 3 o acréscimo de H2O2(aq) ocasionou na oxidação (em especial do manganês 
citada anteriormente) gerando coloração marrom e preta no meio bifásico: 
Eq. (28) 
Eq. (29) 
Eq. (30) 
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31 
 
 
Figura 11: precipitado verde e amarelo após acréscimo de NH3(conc.) 
Fonte: Autores, 2019. 
Figura 12: sistema oxidado pelo acréscimo de H2O2(aq) 
Fonte: Autores, 2019. 
 Após obter o precipitado obtendo os cátions a serem analisados, e 
descartar o sobrenadante com os demais cátions, o acréscimo de NaOH acaba 
por precipitar o Fe3+ e o Mn2+, por haver excesso de reagente, diferenciando 
assim do Cr3+ e do Al3+, pois o Al3+ em excesso de reagente solubiliza formando 
íons tetrahidrozialuminato e o Cr3+ em excesso de reagente também dissolve-se 
formando íons tetrahidroxicromato (III), ou íons cromito, onde na presença de 
peróxido este oxida a cromato, como demonstrado nas equações e na imagem 
4 a seguir: 𝐴𝑙(𝑎𝑞)3+ + 3𝑂𝐻(𝑎𝑞)− → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ Eq. (31) 
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32 
 
𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)− → [𝐴𝑙(𝑂𝐻)4](𝑎𝑞)− 𝐶𝑟(𝑎𝑞)3+ + 3𝑂𝐻(𝑎𝑞)− → 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)− ⇌ [𝐶𝑟(𝑂𝐻)4]+(𝑎𝑞)− [𝐶𝑟(𝑂𝐻)4](𝑎𝑞)− + 3𝐻2𝑂2(𝑎𝑞) + 2𝑂𝐻(𝑎𝑞)− → 2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑞)2− + 8𝐻2𝑂(𝑙) 
 
Figura 13: separação de Fe3+ e Mn2+ do Cr3+ e Al3+ 
Fonte: Autores, 2019. 
 Ao sobrenadante com Al3+ e CrO42-, o acréscimo de HCl 2M acaba 
por diminuir a concentração de OH- no meio, fazendo com que o íon [𝐴𝑙(𝑂𝐻)4]− 
torne a 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 e com o acréscimo de amônia, acaba por formar o cloreto de 
amônia que sofre hidrólise formando hidróxido de amônio (expelido como gás 
amoníaco após aquecimento) assim deixando Cl- livres no meio, precipitando 
assim o Fe3+ na forma de AlCl3 (precipitado gelatinoso). Conseguinte, por haver 
excesso de H+ no meio, com o acréscimo de Pb(NO3)2, este sal dissocia, 
formando assim o PbCrO4, o qual apresenta-se solúvel em meio ácido diluído na 
presença de nitrato. A centrifugação facilitou a separação e diferenciação do 
precipitado de Al3+ e do sobrenadante de Cr3+. Como demonstrado na imagem 5 
a seguir, o sistema apresenta coloração amarela decorrente do chumbo em 
cromato (PbCrO4(aq)) verificado a testado anteriormente: 
 
Eq. (32) 
Eq. (33) 
Eq. (34) 
Eq. (35) 
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33 
 
Figura 14: sistema de PbCrO4(aq) e precipitado gelatinoso de AlCl3(s) 
Fonte: Autores 2019. 
 Ao precipitado com Fe3+ e Mn2+, o acréscimo de H2SO4(aq) serve 
para diluição do Fe3+ precipitado, permitindo assim a sua separação do Mn2+ 
pela seguinte reação: 2𝐹𝑒(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑆𝑂4(𝑎𝑞) + 6𝐻(𝑎𝑞)+ → 2𝐹𝑒(𝑎𝑞)3+ + 3𝑆𝑂2(𝑔) ↑ + 6𝐻2𝑂(𝑙) 
 De tal forma, ao sobrenadante contendo o Fe3+ a adição de 
NaOH(aq) e CH3COOH(aq) até o meio ficar básico e conseguinte acidificação 
ocorreu para que ao acrescentar o ferrocianeto de potássio, este precipitasse em 
ferrocianeto de ferro III (Fe4[Fe(CN)6]3, que constitui o azul da Prússia, observado 
na imagem 6 adiante, o qual torna notável a utilização do ácido acético pois o 
sal não dissolvesse em meio ácido diluído, porém a cor vermelha do 
sobrenadante deve-se à presença do NaOH(aq) que torna o azul vermelho devido 
transformá-lo em óxido de ferro III e íons Hexacianoferrato II. 
 
 
 
 
 
 
Eq. (36) 
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34 
 
Figura 15: precipitado de Fe4[Fe(CN)6]3(aq) ou Azul da PrússiaFonte: Autores, 2019. 
 
 Ao Mn2+ o acréscimo de H2SO4(aq) e peróxido servem para 
desidratação e oxidação dele à MnO, onde permanece precipitado na forma de 
MnO(OH)2, até que a presença do peróxido o oxida fazendo com que perca suas 
hidroxilas e fique na forma de óxido, não precipitando pela conseguinte 
diminuição de hidroxilas no meio garantida pelo acréscimo do ácido. De tal 
forma, como demonstrado na imagem 7 abaixo, este solubiliza-se tornando o 
meio incolor: 
Figura 16: solubilização do Mn2+ 
Fonte: Autores, 2019. 
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35 
 
5.4 Resultados e discussões do procedimento IV 
No tubo de microanálise já contendo a SP e NH4Cl(s), foi adicionado 
NH3(conc.) até o pH 9-10, que foi aquecido e gotejado com (NH4)2S 0,1 mol/L 
ocorrendo a mudança de coloração para Marrom, formando uma solução 
tampão. 
Figura 17: Coloração Marrom após adição de (NH4)2S. 
Fonte: Autores,2019. 
 
O resultado desta reação foi o precitado dos cátions CoS, NiS, MnS e ZnS 
e o sobrenadante foi desprezado. A coloração lilás seria devida os cátions dos 
demais grupos como mostra a imagem: 
Figura 18: Presença de cátions de outros grupos. 
Fonte: Autores,2019. 
 
 Ao gotejar ácido clorídrico 0,1 mol/L no precipitado agitando e deixando 
em repouso por um tempo, centrifugou-se e ocorreu a separação do 
sobrenadante e do precipitado. A fase sobrenadante explica-se pela solubilidade 
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36 
 
dos sulfetos de manganês II e de zinco serem solúveis em HCl, enquanto os 
sulfetos de níquel II e de cobalto II são insolúveis neste mesmo ácido. Abaixo 
estão representadas as reações de dissociação dos sulfetos de manganês II e 
de zinco II. Separou-se o precipitado do sobrenadante. 1. 𝑀𝑛𝑆(𝑠) + 2 𝐻(𝑎𝑞)+ ⇌ 𝑀𝑛(𝑎𝑞)2+ + 𝐻2𝑆(𝑔) ↑ 2. 𝑍𝑛𝑆(𝑠) + 2 𝐻(𝑎𝑞)+ ⇌ 𝑍𝑛(𝑎𝑞)+2 + 𝐻2𝑆(𝑔) ↑ 
 
Separou-se o precipitado do sobrenadante. 
Na figura abaixo verifica-se a coloração amarela devido ao Mn+2 e Zn+2. 
Figura 19: Sobrenadante com coloração amarela. 
Fonte: Autores,2019. 
 
O precipitado de CoS e NiS com coloração marrom, ao ser adicionado 
água régia foi aquecido até ser dissolvido e expelido todo o cloro e diluído com 
água, sendo as seguintes equações: 1. 𝐶𝑜𝑆(𝑠) + 𝐻𝑁𝑂3(𝑎𝑞) + 3 𝐻𝐶𝑙(𝑙) ⇌ 𝐶𝑜(𝑎𝑞)+2 + 𝑆(𝑠) ↓ 𝑁𝑂𝐶𝑙(𝑔) ↑ + 𝐶𝑙2 ↑ + 2 𝐻2𝑂(𝑙) 
 2. 𝑁𝑖𝑆(𝑠) + 𝐻𝑁𝑂3(𝑎𝑞) + 3 𝐻𝐶𝑙(𝑙) ⇌ 𝑁𝑖(𝑎𝑞)+2 + 𝑆(𝑠) ↓ + 𝑁𝑂𝐶𝑙(𝑔) ↑ + 𝐶𝑙2 ↑ + 2 𝐻2𝑂(𝑙) 
 
Nas reações observa-se o precipitado de enxofre que com o 
aquecimento ocorreu a dissolução de todos esses precipitados, com a 
dissolução dos mesmos foi dividido em duas partes iguais para a análise 
separada dos cátions. 
 
Eq. (37) 
Eq. (38) 
Eq. (39) 
Eq. (40) 
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37 
 
Parte 1: Ao gotejar certa quantidade de álcool amílico e certa massa de 
NH4SCN(s) agitou-se, e acima da camada de álcool amílico observou-se um fino 
filamento devido a íons que foram formados a partir da reação do cobalto II e do 
tiocianato, ocorrendo a seguinte equação: 𝐶𝑜(𝑎𝑞)+2 + 4 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞)− ⇌ [𝐶𝑜(𝑆𝐶𝑁)4](𝑎𝑞)2− 
Obtendo-se a coloração azulada na camada de álcool que confirmou a 
presença de Cobalto II, como na figura abaixo: 
Figura 20: Presença de Cobalto II. 
Fonte: Autores,2019. 
 
Parte 2: Adicionou-se NH4Cl(s), e NaOH(aq) tornando a solução alcalina (pH 
9-10) e acrescentou-se Dimetilglioxima, que foi observado o precipitado na 
coloração vermelho que trata-se do Dimetilglioxima, formado a partir da equação 
abaixo: 𝑁𝑖(𝑎𝑞)+2 + 2𝐶4𝐻8𝑂2𝑁4(𝑎𝑞) ⇌ 𝐶8𝐻14𝑁4𝑁𝑖𝑂4(𝑆) ↓ 2 𝐻(𝑎𝑞)+ 
A formação desse precipitado confirma a presença de níquel II, possível 
visualizar na imagem a seguir: 
Eq. (41) 
Eq. (42) 
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38 
 
Figura 21: Presença de Níquel II. 
Fonte: Autores,2019. 
 
Para o sobrenadante resultante da precipitação dos cátions iniciais (Mn+2 
e Zn+2): Foi aquecido até não desprender mais H2S(g); adicionou-se NaOH até o 
pH acima de 11 e Peróxido 10% observando a coloração mais escura e liberação 
de gás mostrando na figura abaixo: 
Figura 22: Sobrenadante mais escuro. 
Fonte: Autores, 2019. 
Ao ser aquecido a solução até todo o peróxido decompor-se e ter 
centrifugado, separou-se o precipitado do sobrenadante. 
Para o precipitado: Acidificou-se com H2SO4(aq) e Peróxido 10% e agitou-
se até a dissolução do precipitado mostrado na equação a seguir: 𝑀𝑂(𝑂𝐻)2(𝑆) + 𝐻2𝑆𝑂4(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂2(𝑎𝑞) ⇌ 𝑀𝑛(𝑎𝑞)2+ + 𝑂2(𝑔) ↑ + 3𝐻2𝑂(𝐿) + 𝑆𝑂(𝑎𝑞)2− Eq. (43) 
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39 
 
Com a equação foi possível confirmar a presença de Manganês II, e sua 
solução foi incolor, observa-se na imagem abaixo: 
Figura 23: Presença de Manganês. 
Fonte: Autores, 2019. 
 
Para o sobrenadante: Foi acidificado com HCl diluído até o pH ácido e 
acrescentado NH4Cl(s),e adicionado NH4OH para ter um tampão básico (pH 9-
10) não houve nenhuma precipitação de hidróxido de zinco, pois como este 
estava em excesso de amônia, o zinco acaba formando um complexo de amônia, 
como exemplifica a reação abaixo: 𝑍𝑛(𝑎𝑞)2+ + 6 𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 2 𝐻2𝑂(𝑙) ⇌ [𝑍𝑛(𝑁𝐻3)4](𝑎𝑞)+2 + 2 𝑁𝐻4(𝑎𝑞) + 2 𝑂𝐻− 
 
Foi adicionado a este tubo, negro de eriocromo T para a identificação do 
complexo de zinco formado, pela cor que apresentou a solução, uma coloração 
violeta, e com a identificação desse complexo, pode-se inferir que assim há de 
fato a presença do cátion zinco em solução, como mostra afigura abaixo: 
Figura 24: Presença de zinco II. 
Fonte: Autores, 2019. 
Eq. (44) 
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40 
 
5.5 Resultados e discussões do procedimento V 
Adicionou-se inicialmente NH3(aq) até pH 9-10 pois é a faixa de pH 
necessária para que os cátions desse grupo (Ca+2,Sr+2e Ba+2) pudessem ser 
precipitados, após isso acrescentou-se as gotas ( NH4)2CO3(aq) que é o reagente 
especifico do grupo e precipita esses cátions em forma de carbonatos em meio 
neutro e ácido , posteriormente o HCl(aq) foi adicionado á esta solução pois o 
mesmo não reage com os cátions do grupo e assim reagir com cátions demais 
presentes nesta solução. Após a adição do HCl(aq) o tubo de microanálise foi 
levado para o banho Maria e logo em seguida foi levado a centrifuga para melhor 
separação do sobrenadante e precipitado. Abaixo estão as reações de 
precipitação dos cátions do grupo IV. 
Ca +2 (aq) + CO3-2 (aq) ⇌ CaCO3(s) ↓ 
Ba+2 (aq) + CO3-2 (aq) ⇌ BaCO3(s) ↓ 
Sr+2 (aq) + CO3-2 (aq) ⇌ SrCO3(s) ↓ 
Foi possível ver a diferença entre as duas fases (sobrenadante e 
precipitado). O precipitado apresentava a cor branca, onde continha os cátions 
do grupo IV e o sobrenadante tinha cátions dos demais grupos que foram 
descartados pelo fato de não serem relevantes na prática. 
Figura 25: precipitação dos cátions na forma de carbonato 
Fonte: autores,2019 
 
Eq. (45) 
Eq. (46) 
Eq. (47) 
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41 
 
Quando se dissolveu o ppt com CH₃COOH(aq), o mesmo reagiu com 
carbonato numa reação ácido base fazendo com que os cátions Ca+2 e Sr+2 deste 
grupo se solubilizassem e assim facilitando a identificação e separação do 
Ba+2, já que este não se solubiliza em CH₃COOH diluido 
No momento que se adicionou a K2CrO4(aq) foi possível perceber a 
formação de um precipitado amarelo ovo, o que indica a presença de Ba+2 na 
forma BaCrO4.A equação a seguir demonstra a reação de precipitação do 
BaCrO4. 
Ba+2 (aq) + CrO4-2 (aq) ⇌ BaCrO4(s) ↓ 
Isso ocorre pelo fato de o K2CrO4 precipitar somente o Ba+2 enquanto Ca+2 
e Sr+2 continuaram em solução 
Figura 26: precipitação do BaCrO4 
Fonte: autores, 2019 
 
 Para ter outra confirmação que Ba+2 está positivo no precipitado, o 
mesmo foi levado para um teste a chama, onde apresentou a coloração verde, 
o que indica a presença de Ba+2, pois está é a cor característica desse cátion. 
Quando foi adicionado NH3(aq) e [(NH4)2CO3](aq) ocorreu novamente a 
precipitação dos cátions presentes em forma de carbonato. Ocorreram as 
seguintes reações: 
Ca +2 (aq) + CO3-2 (aq) ⇌ CaCO3(s) ↓ 
Sr+2 (aq) + CO3-2 (aq) ⇌ SrCO3(s) ↓ 
Eq. (48) 
Eq. (49) 
Eq. (50) 
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42 
 
O HCl(aq) ao ser adicionado aos precipitados reagiu com cátions de outros 
grupos fazendo com que somente os cátions que foram analisados virassem 
precipitados 
No momento que se adicionou K4Fe(CN)6(aq) foi possível observar um 
sobrenadante amarelo já que esse reagente na forma liquida apresenta essa cor 
e um precipitado branco que indica a presença de Ca+2 
Figura 27: precipitação do Ca+2 
Fonte: autores, 2019 
 
O sobrenadante, que continha o cátion Sr+2, onde foi adicionado 6 gotas 
de [(NH4)2CO3](aq) e foi possível perceber um precipitado branco que indica a 
presença deste cátion como carbonato .A equação abaixo representa a reação 
de precipitação do SrCO3: 
Sr(aq) +2 + CO3(aq) -2 ⇌ SrCO3(s) ↓ 
 
 
 
Eq. (51) 
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43 
 
5.6 Resultados e discussões do procedimento VI 
Os procedimentos executados com os cátions do grupo V, consiste 
basicamente em dois métodos analíticos, á analise a chama e a precipitação. 
O grupo V é constituído pelos cátions cujos sais são solúveis em solução 
aquosa. São eles: Na+, K+, NH4+ e Mg2+. Esses íons não são precipitados sob as 
condições requeridas para a precipitação dos Grupos I, II, III e IV. Praticamente 
todos os compostos de sódio, potássio e amônio são solúveis. Desta forma, não 
existe um reagente precipitante neste grupo. Por outro lado, não formam 
espécies complexas. 
 No primeiro teste afim de se identificar o Amônio tem-se um sistema 
constituído pela solução problema misturada com Hidróxido de Sódio dentro de 
uma “matriz de observação” no qual tinha um pedaço de papel embebido em 
Fenolftaleína, com o passar do tempo nota-se que há uma mudança na 
coloração do papel que antes possuía sua coloração “normal” branco passando 
a ser rosa, como demonstra a figura a seguir: 
Figura 28: Evidência colorimétrica da presença de NH4+(aq). 
Fonte: Autores, 2019. 
 
Levando em consideração que o pedaço de papel estava coberto por um 
indicador colorimétrico podemos dizer que o papel estava sendo “tomado” por 
alguma substância com o pH básico já que a Fenolftaleína (C20H14O4) só adquiri 
a coloração rosa quando está no meio básico com pH entre a faixa 8 – 10, então 
pode-se afirmar que tinha uma base se volatilizando naquele meio, e como a 
única base volátil é o Hidróxido de Amônio, foi comprovado que havia cátions 
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44 
 
amônio em solução. O desprendimento de gás Amônia, ou seja, a volatilização 
do amoníaco (quando em meio álcalis) pode ser comprovado a partir da seguinte 
equação: 
 NH4+(aq) + OH-(aq) ↔ NH3(g) + H2O 
No procedimento em que se usa-se análise a chama, observa-se uma 
mudança na coloração da chama quando a amostra da solução problema foi 
exposta a mesma. Nota-se primeiramente a emissão de uma coloração amarela, 
e alguns instantes após uma coloração violeta. Portanto podemos definir que há 
presença de cátions sódio e potássio na solução problema, a imagem abaixo 
mostra a cor da chama quando se tem os cátions Na+ (amarela) e K+ (violeta) 
expostos: 
Figura 29: Coloração da chama dos cátions Na+ e K+. 
Fonte: Adaptado de UFRJ. 
Disponível em: www.facebook.com/QualitativaInorgUfrj. Acesso em: 24 de janeiro de 2020. 
 
O uso da análise a chama para identificar os íons Na+ e K+ pode ser 
explicado com o auxílio do modelo atômico de Rutherford-Böh. 
Segundo Böhr, o átomo teria uma eletrosfera composta de camadas 
energéticas (ou níveis de energia), que conteriam apenas os elétrons que 
tivessem a energia respectiva de cada nível. Para passar para um estado de 
maior energia, o elétron precisa receber energia de alguma fonte externa, assim, 
quando isso ocorre, o elétron salta para uma órbita ligeiramente mais afastada 
do núcleo, ficando em seu estado excitado. 
No momento em que colocamos amostra da solução problema no fogo, 
estamos fornecendo energia para os elétrons dos átomos que estão presentes 
na mistura. No entanto, o estado excitado é instável, portanto, os elétrons que 
Eq. (52) 
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45 
 
“saltaram” de nível retornam à órbita de seu estado estacionário. Nesse 
momento, o elétron perde (na forma de onda eletromagnética, ou seja, na forma 
de luz) uma quantidade de energia que corresponde à diferença de energia 
existente entre as órbitas envolvidas no movimento do elétron. 
Como cada sal apresenta elementos diferentes, com átomos que têm 
níveis de energia também de valores diferentes, a luz emitida por cada um dos 
sais será em um comprimento de onda bem característico de cada um. 
O átomo de sódio no estado excitado emiti um fóton de luz de 589 nm ao 
decair de volta para o seu estado fundamental, o comprimento de onda deste 
fóton encontra-se na região visível do espectro eletromagnético que emite a 
coloração amarela, por isso a chama teve um tom amarelado. 
Os átomos de potássio por possuírem um raio atômico maior (em relação 
ao sódio) emitem um fóton de luz que fica entre 380 - 450 nm esse comprimento 
de onda fica em uma região visível do espectro que constitui a coloração violeta, 
isso explica a presença dos íons potássio na solução. 
O fato de ser perceptível primeiro o sódio do que o potássio se dá pelo 
comprimento de onda que do sódio será maior. 
Na terceira análise identifica-se no tubo um precipitado branco e cristalino 
após a mistura de Ácido perclórico com a solução problema indicando a 
presença de íons K+ na mistura, isso ocorre pois na mistura ocorre a formação 
do perclorato de potássio (KClO4) que por ter um Kps baixo (1,05x10-2) 
apresenta-se sob a forma de um precipitado insolúvel em meio aquoso, a 
formação da substância citada se comprova pela equação a seguir: 
K+(aq) + ClO4-(aq) ↔ KClO4(s) ↓ 
Após a adição de álcool etílico o precipitado se torna solúvel em meio 
aquoso devido a polaridade das substâncias (semelhante dissolve semelhante). 
No último teste após a mistura da solução problema com HCl(aq), 
Na2HPO4(aq) e amônia (tornando o pH da soluçãoalcalina), há formação de um 
precipitado branco cristalino de fosfato-magnesiano (MgNH4PO4.6H2O(S)) de 
acordo com as equações a seguir: 
 HPO4-2(aq) + OH-(aq) ↔ H2O + PO43-(aq) 
 Mg2+(aq) + NH4-(aq) + PO43-(aq) + H2O ↔ MgNH4PO4.6H2O(s) ↓ 
 
Eq. (53) 
Eq. (54) 
Eq. (55) 
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46 
 
Na precipitação dos íons magnésio por esse método, a solução deve ser 
alcalinizada com NH4OH(aq) para que a precipitação seja completa. O sal de 
amônio formado impede a formação do precipitado de Mg(OH)2(aq). 
Seguindo com a identificação do Mg2+, o precipitado resultante é 
dissolvido em HCl(aq) que foi juntamente misturado com NaOH(aq) (no qual formou 
um precipitado gelatinoso branco) na presença de magneson o qual resulta em 
uma laca azul de acordo com as seguintes reações: 
 MgNH4PO4.6H2O(s) + 3 H+(aq) ↔ Mg2+(aq) + NH4+(aq) H3PO4(aq) + 6 H2O 
 Mg2+(aq) + 2 OH-(aq) ↔ Mg(OH)2(s) ↓ 
 
A formação da laca azul é devido ao magneson (um composto orgânico 
de coloração laranja-avermelhado) ser adsorvido pelo hidróxido de magnésio 
gelatinoso. 
 
 
Eq. (56) 
Eq. (57) 
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47 
 
6. CONCLUSÃO E COMENTÁRIOS 
Ao finalizar os procedimentos no qual o objetivo foi analisar, identificar e 
classificar os cátions presentes através de microanálises, testes de vias úmidas 
e vias secas onde cada grupo foi analisado com o seu reagente especifico devido 
a especificidade desses cátions, a qual se baseou na forma de como os cátions 
reagem pela formação ou não de precipitados foi possível comprovar que os 
procedimentos experimentais concordavam quase que completamente com a 
parte teórica. 
Entretanto, ocorreram algumas inadvertências que podem ter acontecido 
por diversos fatores, mas supõe-se que sejam oriundos da presença de 
interferentes que poderiam causar o falso positivo, que ocorre quando indica a 
presença de um cátion que na verdade não está presente, ou falso negativo que, 
indica a ausência de um cátion que na realidade está presente. 
 Interferentes são espécies químicas que causam erros nas análises pelo 
aumento ou diminuição da quantidade que está sendo medido, o que poderiam 
causar a precipitação de outros cátions que não seriam analisados nesse grupo 
ou até mesmo substâncias que alteram os resultados. Entretanto está prática 
apresentou pouquíssimas falhas, pois a lavagem dos precipitados em alguns 
processos e a devida higienização dos materiais e equipamentos fizeram com 
que os erros fossem mínimos. 
Outro ponto observado e discutido foi que para a análise dos cátions, 
torna-se viável a sua análise fazer com que se precipitem em suas formas de 
sais que são pouco ou praticamente insolúveis, ou na forma de hidróxidos (com 
exceção dos metais alcalinos e alcalino-terrosos – exceto Mg2+), ou cloretos 
como o de Ag+ e Hg+, o que depende do grupo que está sendo analisado, pois 
cada um possui seu reagente específico e meio o qual vai garantir a sua 
precipitação. Para tal feito, notou-se que, com a adição de excesso de reagente, 
a solubilidade do precipitado diminuía pelo efeito de íon comum em solução, 
exceto nos casos em que o reagente formava complexos que se tornam solúveis 
pelo excesso de reagente 
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 Os resultados obtidos nas análises e separações foram esperados, 
comprovando a eficiência dos métodos utilizados, e o bom desenvolvimento da 
prática. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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49 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
ALMEIDA, Ana C. et al. Identificação dos cátions em solução. 2010. 
Dissertação- Centro Universitário de Belo Horizonte (UNI-BH), Belo Horizonte, 
2010. 
ATHIKS, Peter;Jones. L., Princípios da Química, Editora Bookman, 2001. 
BACCAN, Nivaldo, Et al. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 6a ed. 
Campinas: Editora da UMICAMP, 1995. 
CANHAM, Geoff. R.; Overton, T., Descriptive Inorganic Chemistry. 3rd ed. 
New York: Freeman, 2003. 
CHRISTIAN, G.D.; Analytical Chemistry, John Wïley & Sons, Sth Edition, 
1994. 
DANTAS,Josivânia M; Et al. Uma proposta de material didático 
complementar para o ensino de conceitos em Química Analítica 
Qualitativa, Educ. quím.,19(3), 188-194, 2008. 
DIAS, Silvio. L. P., Et alAnálise Qualitativa em Escala Semimicro, Editora 
Bookman, Porto Alegre,2016. 
FERNANDES, Adriana. Análise Química Qualitativa: Por via seca e úmida. 
2010. Centro Universitário Celso Lisboa (UCL), Rio de Janeiro, 2010. 
JIMÉNEZ, Aleixandre.M. P. (coord). Enseñar ciencias. 2* ed., Barcelona: 
Graó, 2007. 
KEMPA, R, Students learning difficulties in science: causes and possible 
remedies, Enseñanza de las Ciencias, 9(2), 119-128, 1991. 
LOPES, Alice C, Conhecimento escolar: ciencia e cotidiano. Rio de Janeiro: 
Editora UERJ, 1999. 
MARCHA Analítica de Cátions. Disponível em: 
https://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo2. Acesso em: 
17/01/2020. 
MARCOS, M. D. Neto et al. Identificação de cátions dos grupos I, II, III, IV E V: 
a experimentação qualitativa no ensino de química analítica experimental I. In: 
CONGRESSO BRASILEIRO DE QUÍMICA, 56º, 2016, Belém – PA. Anais... 
Belém: IFMA, 2016. 
MIESSLER, G. L.; Tarr, D. A., Inorganic Chemistry, 3rd ed., New Jersey: 
Prentice Hall, 2004. 
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https://www.docsity.com/?utm_source=docsity&utm_medium=document&utm_campaign=watermark
50 
 
O Mundo da Química - Marcha AnalÍtica de CÁtions - Grupo IV, disponível em: 
https://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo4, acessado 
em 25 de janeiro de 2020. 
OLIVEIRA, Ione. M. F. D. et al. Análise Qualitativa. Belo Horizonte: UFMG, 
2006. 
PEARSON, R. G., Chemical Hardness. Weinhheim: Wiley-VHC, 1997. 
PELIZON, Ariane et al. Análise Química Qualitativa. 2010. Centro Paula 
Souza, Barretos – SP, 2010. 
PEREIRA, Francisco S. G.; Silva, Flávio F. Laboratório de Química Analítica 
Qualitativa. 2009. Instituto Federal de Pernambuco (IFPE), Recife, 2009. 
POZO, J. I.; Gómez Crespo, M. A., El aprendizaje de la química (pp. 149-
204). En: Aprender y enseñar ciencia, Madrid: Morata, 1998. 
QUÍMICA Analítica Qualitativa Cátions do Grupo II. Disponível em: 
https://pt.slideshare.net/EricaSouza13/relatorio-de-qumica-analtica-qualitativa. 
Acesso em: 17/01/2020. 
ROSA, Gilber; Gauto, M. Gonçalves, F., Química Analítica - Práticas de 
Laboratório. Editora Bookman, Porto Alegre, 2013. 
ROSENBERG, jerome J., Epsteins, Química geral. Editora Edgar Blucher 
Ltda., 1a edição, São Paulo, 2002. 
SHRIVER, Duward F.; Atkins, P. W., Química Inorgánica. 3a ed. Trad. Maria 
Aparecida B. Gomes. Porto Alegre: Bookman, 2003. 
SILVA, André L. S. D. Análise na pérola de Bórax. Disponível em: 
https://www.infoescola.com/quimica/analise-na-perola-de-borax/.Acesso em: 16 
janeiro 2020. 
SILVA, Melquesedeque G. L.; Núñez, I. B., Instrumentação para o ensino de 
química III. Natal: EDUFRN, 2008. 
SUAREZ, YánezA. Dificultades en el aprendizaje: un modelo diagnóstico e 
intervención. Santillana: Aula XXI, 1995. 
UM ESTUDO EM QUÍMICA ANALÍTICA E A IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS 
DO GRUPO III. SCIELO. Disponível em: 
http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0187-893X2011000100006. Acesso em: 12 JAN 2020. 
Um estudo em química analítica e a identificação de cátions do grupo III. 
SCIENCEDIRECT. Disponível em: 
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0187893X18301113. Acesso 
em: 12 JAN 2020. 
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51 
 
VOGUEL, Arthur I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre 
Jou, 1981. 672 p. 
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