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ATIVIDADE DE BROMATOLOGIA 1) Quais as funções da Bromatologia? A bromatologia é relacionada com tudo aquilo que é, de alguma forma, alimento para os seres humanos, desde a produção, coleta, transporte da matéria-prima, até a venda como alimento natural ou industrializado. Possui diversas funções, ela verifica se o alimento se enquadra nas especificações legais, analisa os alimentos de forma detalhada, sua composição química, valor nutricional, valor energético, as propriedades físicas, os efeitos que causam no organismo, analisa se os alimentos estão contaminados com elementos tóxicos, se contém aditivos que são prejudiciais à saúde, se a esterilização é adequada, se existiu contaminação com o tipo e o tamanho de embalagens, rótulos, desenhos e tipos de letras e tintas utilizadas ou qualquer outra substância que pode alterar a qualidade do alimento. 2) Qual a diferença dos métodos analíticos convencionais e instrumentais? Convencionais: - São simples e baratos, não requerem equipamentos sofisticados; - Resultados demorados; - Menos sensíveis, seletivos, exatos e precisos (as vezes o equipamento não consegue quantificar, acaba dando um resultado não exato); - A maioria envolve medições diretas: gravimetria e volumetria (necessário fazer três medições, depois tiramos a média e apresenta o desvio padrão). Instrumentais: - Complexos e caros, requerem equipamentos mais sofisticados; - Resultados rápidos; - Mais sensíveis, seletivos, exatos e precisos: espectofotometria e cromatografia; - Uso de reagentes ultra puros, temperatura controlada (18°C), manutenção cara. 3) Descreva como deve ser definido o método a ser utilizado na análise? Métodos normalizados: - Aqueles desenvolvidos por um organismo de normalização ou outras organizações cujos métodos são aceitos pelo setor técnico em questão; - Validados em processos interlaboatoriais. Métodos não normalizados: - Aqueles desenvolvidos pelo próprio laboratório (em outras partes) ou adaptado a partir de métodos normalizados e validados Escolha do método: - Objetivos de análise (produto a ser analisado); - Natureza e concentração do componente analisado (analito): Classificação, tamanho e peso: maiores (1%), menores (0,01 a 1 %), micro (menores que 0,01%); - Traços ou ultra-traços; ppm e ppb; - Composição do produto (matriz): possibilidade de interferentes (Composição química da amostra: depende da composição química do alimento, pois, a presença de substâncias interferentes são constantes e devem ser identificadas, isoladas ou extraídas antes da medida final); - Características de desempenho requeridas: sensibilidade; seletividade; exatidão (Exatidão requerida: os métodos clássicos por gravimetria e volumetria podem alcançar uma exatidão de até 99,9%, quando o composto analisado se encontra em mais de 10% na amostra. Para componentes presentes em quantidades menores que 10%, a exatidão cai bastante, e então a escolha do método apropriado deve recair sobre os métodos mais sofisticados e exatos, como os métodos instrumentais); precisão e limites; - Recursos: prazo, custos (método de análise deve ser escolhido em função de seu custo, que pode ser limitante do tipo de equipamento ou até mesmo do tipo de reagente ou de pessoal especializado) e infra- estrutura, Sempre que possível escolher o método instrumental, os métodos convencionais devem ser empregados quando os equipamentos eletrônicos possuem um alto custo; fiscalização com método oficial covencional; inexistência de método instrumental. Em casos raros este método pode apresentar resultados melhores. 4) Quais fatores dificultam as análises de alimentos? - Amostras (complexidade): interferentes presentes na estrutura, imprecisão nas coletas (distribuição não uniforme), armazenagem indevida; - Reagentes: contaminação, validade, armazenagem e conservação (perecibilidade dos alimentos); - Equipamentos, instrumentos e vidrarias: calibração (pesagem da amostra), limpeza, assepsia, esterilização, estado de manutenção e conservação; - estabilidade do analito; - Número de repetições; - Variabilidade de amostras no mesmo alimento; - Número muito grande de substâncias presentes; - Erros operacionais e pessoais; - Interpretação dos resultados; - Margem de erro. 5) O que é o processo de amostragem (precisão, exatidão e sensibilidade)? Amostragem: é o processo de se selecionar e remover uma pequena, representativa e suficiente parte de um todo, a partir da qual será feita a análise, a composição deve refletir a composição média do todo. A confiabilidade dos métodos analíticos vai depender de vários fatores, como: Sensibilidade: capacidade do método em distinguir, com determinado nível de confiança, duas concentrações próximas, constitui o coeficiente angular do gráfico analítico, como: nos métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração do analito causa grande variação no valor do sinal analítico medido. Esse critério expressa a capacidade do procedimento analítico gerar variação no valor da propriedade monitorada ou medida, causada por pequeno incremento na concentração ou quantidade do analito. Entretanto, tornou-se comum o uso errôneo desse termo para designar método com baixo limite de detecção. Exatidão: é a proximidade dos resultados obtidos pelo método em estudo em relação ao valor verdadeiro, usando um procedimento experimental para uma mesma amostra por repetidas vezes. Quando aplicada a uma série de resultados de ensaio, implica numa combinação de componentes de erros aleatórios e sistemáticos. Cálculo: Exatidão (%)=100 (concentração média medida/concentração de MRC) Os quatro métodos principais, propostos para o estudo da exatidão, são baseados no uso de material de referência certificado (MRC), na comparação do método proposto com um método de referência, no uso de ensaios de recuperação na matriz e em estudos colaborativos. Os MRC (quando disponíveis) são os materiais de controle preferidos, pois estão diretamente relacionados com padrões internacionais. O processo de avaliação por meio de MRC consiste em analisar número suficiente de replicatas desse material e comparar os resultados obtidos com o valor certificado. Entretanto, o alto custo do MRC e a abrangência limitada de matrizes e analitos restringem seu uso. A exatidão também pode ser estabelecida mediante comparação entre os valores obtidos pelo método proposto com os valores obtidos para as mesmas amostras com outro método validado (método com precisão e exatidão avaliadas). Após análise de diferentes amostras com ambos os métodos, as diferenças obtidas para cada amostra são calculadas e comparadas com o valor desejado (nesse caso, zero). Estabelece-se, então, o nível de confiança de acordo com o intervalo de concentração (menores valores de concentração causam maior dispersão dos dados aumentando o limite de confiança). Entretanto, nem sempre se encontra método de referência preexistente, impossibilitando a utilização desse tipo de proposta. Precisão: corresponde ao grau de concordância de resultados de testes independentes obtidos sob condições estabelecidas e é expressa pela estimativa do desvio padrão (s) ou estimativa do desvio padrão relativo (RSD). Cálculo: CV (%)= s/M x 100 s= desvio padrão das recuperações M= média das recuperações 6) Como é feito o método de análise de umidade? O método de análise da umidade é realizado para saber a quantidade de água que se tem em determinado alimento. Vários são os métodos que podem ser usados, como secagem, destilação, químicos e físicos, porém, o mais utilizado é a secagem em estufa. A determinação da umidade através da secagem em estufa é feita da seguinte maneira: • Inicialmente pesa-se a cápsula, que é o recipiente para colocar a amostra e anota o valor dapesagem em uma folha. Depois, tara a balança para desconsiderar o peso do recipiente e conseguir pesar apenas a amostra, ainda úmida. Pesa de 3 à 5g da amostra, que deve estar previamente triturada e homogeneizada, anota o valor novamente. Logo após, leva o cadinho com a amostra úmida para a estufa a 105°C, por 24 horas. Passado as 24 horas, retira o cadinho, com o auxílio de uma pinça ou luva e leva para o dessecador, para que esfrie até temperatura ambiente. Esse dessecador evita que ocorra absorção de umidade novamente pela amostra. Depois de fria, leva o recipiente para a balança analítica tarada e pesa, anotando o valor indicado. Por fim, faz alguns cálculos para obter o percentual de umidade no alimento. • Cálculo para o percentual de umidade: exemplo 1- Valor da cápsula: 20,000g 2- Valor da amostra úmida: 3,562g 3- Valor da amostra seca + cápsula: 22,275g 4- Valor da amostra seca: (valor da amostra seca + cápsula) - valor da cápsula 22,275g – 20,000g= 2,275g da amostra seca Umidade em porcentagem: 100 – ([peso da amostra seca/ peso da amostra úmida]) X 100 100 - ([ 2,275g/3,562g]) X 100= 100 – 0, 6386 X 100= 100 – 63,86= 36,14% de umidade Observações: É indicado o uso de luvas, porque não pode tocar na amostra com as mãos, já que a mesma tem umidade e pode afetar a massa, interferir no peso. Além disso, é contraindicado pesar a amostra ainda quente, porque a temperatura elevada causa oscilações no peso, a pesagem dá um valor menor que o real. O tempo que a amostra vai ficar na estufa é determinado pela metodologia, assim como o peso. 7) Qual a importância de se fazer análise de umidade em alimentos? A determinação da umidade é importante porque representa a qualidade do alimento e a sua conservação, visto que a quantidade de água que vai estar presente no mesmo está diretamente ligada a proliferação de microrganismos, ou seja, através dessa análise é possível determinar a estabilidade do produto, pois quanto maior for a sua porcentagem, o teor de umidade, menor será a estabilidade e prazo de validade do alimento, definindo também, a água total. 8) Como é feito o método de análise de cinzas? A determinação de cinzas é um método realizado quando se deseja analisar os minerais de uma amostra e, para isso, é necessário destruir toda a parte orgânica do alimento, para quebrar as ligações dos minerais com o carbono. A primeira escolha é obter as cinzas, cujo procedimento consiste em: • Primeiramente, pesa o cadinho, anota o valor e tara a balança. Depois, pesa a amostra, cuja quantidade é determinada pelo método escolhido, e anota o valor da pesagem depois das oscilações da balança. Leva para a mufla e deixa dentro por algumas horas, até a amostra virar cinzas, à 500- 550°C. Essa amostra, ao virar cinza, fica na cor branca e, para se certificar, faz o peso constante (3 pesagens com o mesmo valor). Após a formação de cinzas, utiliza uma pinça para retirar o cadinho da mufla ou uma luva. Leva para o dessecador, pois a amostra não pode absorver umidade do ar e não deve ser pesada ainda quente, uma vez que altera o seu peso, dando um valor menor que o real. Esfriou até temperatura ambiente, leva para a balança e pesa. Como as cinzas são solúveis em meio ácido, usa ácidos para solubilizar e coloca a amostra em um frasco volumétrico, para ter uma quantidade certa e faz a leitura, usando a espectrofotometria, espectrofotometria de absorção atômica ou ICP-MS. • Cálculos para saber o teor de cinzas no alimento: N° do cadinho Peso do cadinho Peso da amostra Peso do cadinho + cinzas % de cinzas 1 27,0g 3,7g 29,5g ?=67,56% Cinzas (%) = (peso do cadinho + cinzas) – peso do cadinho X 100 peso da amostra (g) Cinzas (%) = 29,5g – 27,0g X 100 = 2,5g X 100 = 67,56% de cinzas 3,7g 3,7g 9) Explique como ocorre o método de decomposição de amostra (digestão) por via úmida. Usa ácido puro ou mistura ácidos, transformando a amostra em uma solução, envolvendo ou não reações químicas. Esses ácidos tem um poder de oxidação, que varia de moderado a forte e destroem a fração orgânica da matriz do alimento. Além disso, usa um digestor com tubos para inserir a amostra, no mínimo 3. No equipamento o calor é transferido para o tubo e aquece os ácidos. Há dois tipos: • Sistema aberto: Sem tampa e, como o ácido evapora, o gás sai, então é necessário repor o ácido (colocar mais). Quando adiciona ácidos, anota para fazer as correções posteriormente. Por esse motivo, é uma técnica que consome grandes quantidades de reagentes (facilita a concentração de impurezas), muito demorada, podendo levar até dias e favorece a perda de analitos. • Sistema fechado: Com tampa, usa microondas. Tem que tomar bastante cuidado, pois há risco de explosão, porém é um processo mais rápido se comparado ao sistema aberto. Evita perdas por volatização, não é necessário adicionar ácidos no meio do procedimento. 10) Faça um fluxograma do processo de análise de alimentos, da coleta ao processamento de dados. 11) Uma análise espectrofotométrica foi realizada numa certa amostra para determinação do teor de cobre. Os seguintes procedimentos foram adotados: 1- Pesou-se 9,000 g de amostra e a mesma foi tratada com ácido sulfúrico em recipiente adequado (convertendo todo o cobre em CuSO4). 2- Todo o conteúdo do procedimento 1 foi transferido para um balão volumétrico 200mL e completado com água. 3- Uma alíquota da solução obtida em 2 foi usada para leitura direta no espectrofotômetro. 4- Uma curva analítica foi construída com um reagente de CuSO4 para determinação do teor de cobre na amostra. As absorbâncias dos pontos da curva e da amostra foram obtidas no comprimento de onda igual a 670 nm. Os dados obtidos foram: A partir dos dados apresentados na curva de calibração, calcule o teor do cobre na amostra em mol.L-1. Y=3,5206x+0,0022 0,850= 3,5206x + 0,0022 0,850 - 0,0022= 3,5206x 3,5206x= 0,8478 X=0,8478/ 3,5206 x=0,2408 y = 3,5206x + 0,0022 R² = 0,9991 0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 A b so rv ân ci a CuSO4 / mol.L -1 CuSO4/mol.L-1 Absorvância 0,00 0,000 0,10 0,355 0,20 0,723 0,30 1,025 0,40 1,435 0,50 1,756 Amostra 0,850
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