Exercícios revisão 1 etapa RESOLVIDO

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Universidade Federal de Ouro Preto – Escola de Farmácia 
Controle de Qualidade Físico-Químico 
 
Exercícios de Revisão 
 
Testes de determinação de umidade 
 
1- Avalie a umidade presente na amostra de ÁCIDO DESIDROCÓLICO matéria prima descrita no 
fascículo 5 da Farmacopeia Brasileira 6° Ed. 
 
 
Peso do pesa filtro vazio: 22,325 g 
Peso do pesa filtro vazio + amostra antes do teste: 23,320 g 
Peso do pesa filtro vazio + amostra após do teste: 23,302 g 
 
(23,320 – 22,325) = 0,995_________________ 100% 
(23,302-22,325) = 0,977 
0,995- 0,977 = 0,018 (perda) __________________ x= 1,8 % Não cumpre o teste 
 
2- Utilize os valores a seguir e calcule a umidade de uma amostra de SULFAMETOXAZOL E 
TRIMETOPRIMA COMPRIMIDOS pelo método volumétrico. Compare o resultado obtido com os limites 
preconizados pela Farmacopeia Brasileira. 
 
 ENSAIOS DE PUREZA 
Água (5.2.20.1). No máximo 3,0%. 
 
a- Determinação do fator do Reagente de Karl Fischer (RKF) 
 
Peso da seringa cheia de água destilada: 0,3472g 
Peso da seringa após adição de uma gota de água: 0,3445g 
Gasto de RKF na titulação: 0,6 mL 
 
 
Fator do reagente de Karl Fisher 
(0,3472-0,3445)=0,0027g______0,6mL RKf 
 0,0045g=x_____ 1,0 mL RKf 
 
b- Determinação da umidade na amostra 
Peso do dispositivo para amostra + pó: 0.5430g 
Peso do dispositivo após adição do pó: 0,4178g 
Gasto de RKF na titulação da amostra: 1,2 mL 
 
Massa da amostra 
0,5430-0,4178 = 0,1252 g 
 
 
Quantidade de água na amostra 
 
1,0 mL RKf ____________0,0045g de água 
1,2mL ________________ x= 0,0054g de água contida na amostra 
 
0,1252g ___________100% 
0,0054g ___________ x= 4,3% Não cumpre o teste pois o resultado encontrado foi maior que o limite 
preconizado para a referida amostra. 
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Exercícios de Revisão 
Testes Físicos e físicos-químicos para formas farmacêuticas líquidas 
 
1- O laboratório de Controle de Qualidade da UFOP recebeu alguns medicamentos para realizar os 
testes de variação de volume e volume médio. Foram enviados 40 frascos de Noripurum® sendo 20 
unidades de ampolas de 2 mL da solução injetável e 20 frascos conta gotas de 15 mL da solução oral. 
 Após a realização do teste obtiveram-se os seguintes resultados: 
 
Produto Volume (mL) 
Unidades Injetável Gotas 
1 1,0 15,0 
2 2,1 15,3 
3 2,1 15,4 
4 2,5 15,0 
5 2,3 14,8 
6 1,1 16,0 
7 2,3 15,8 
8 2,2 15,0 
9 2,2 15,1 
10 2,3 15,3 
11 2,0 15,3 
12 2,2 15,5 
 
 Com base nas informações anteriores e nas normas descritas nos capítulos gerais da 
Farmacopeia Brasileira responda aos itens a seguir: 
 
a- Faça uma descrição sucinta dos procedimentos utilizados, indicando as diferenças entre os 
mesmos. 
 
Injetáveis: VD= 2mL. Utilizar 12 unidades, medir os conteúdos de cada ampola com seringa com 
capacidade adequada. Observar os volumes individuais que não devem ser inferiores ao VD. 
Reunir os conteúdos das doze unidades medidas em seringa com agulha em uma única proveta 
e o volume obtido não pode ser menor que a soma dos volumes teóricos. 
 
 
Produtos via oral de dose múltipla: VD = 15mL. Utilizar 10 unidades. Pesar os frascos cheios, 
retirar os conteúdos, lavar os frascos e secar em estufa por temperatura e tempo adequados. 
Resfriar e pesar novamente. Calcular o peso do líquido pela diferença: frasco cheio- frasco 
vazio. Dividir a massa do líquido pela densidade. Passa no teste se o volume médio for igual ou 
superior ao VD e nenhuma unidade apresentar volume individual inferior a 95% do VD. 
 
b- Realize os cálculos necessários e avalie os resultados obtidos. 
 
Injetáveis: 
 VD= 2mL. 
Soma das unidades (12 unidade)= 24,3mL (cumpre o requisito) 
volume obtido (24,3mL) não pode ser menor que a soma dos volumes teóricos (24,0mL). 
 
Duas unidades com volume individual inferior ao declarado (não cumpre o requisito) 
A amostra não cumpre o teste 
 
 
 
O teste se aplica a produtos líquidos injetáveis acondicionados em recipientes como 
ampolas, frascos ampola, bolsas plásticas, frascos plásticos, carpules ou seringas pré-
carregadas. Os recipientes são preenchidos com pequeno excesso de volume, de 
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acordo com as características do produto, para permitir a administração do volume 
declarado. Os excessos mínimos de volume recomendados na Tabela 1 geralmente são 
suficientes para permitir a retirada e a administração do volume declarado. 
 
 
 
Produtos via oral de dose múltipla: 
VD = 15mL. 
95% do VD= 14,25mL 
Volume médio = 15,3 maior que VD (cumpre este requisito) 
Nenhuma unidade apresentou desvio em relação ao rotulado menor que 95,0% (ou seja 
14,25mL) (cumpre este requisito) 
A amostra cumpre o teste de variação de volume e volume médio. 
 
 
2- O laboratório de controle de qualidade recebeu uma amostra em condições satisfatórias de 200 
frascos de 60mL contendo Cloridrato de difenidramina com 12,5 mg/5ml e realizou os testes cujos 
resultados estão apresentados a seguir: 
 Identificação: Teste A Positivo 
Determinação de volume: 
Unidade Massa do líquido 
(g) 
Volume do 
líquido (mL) 
Unidade Massa do 
líquido (g) 
Volume do 
líquido (mL) 
1 
76,19 61,0 
6 
79,56 63,7 
2 
75,19 60,2 
7 
76,19 61,0 
3 
77,44 62,0 
8 
75,19 60,2 
4 
75,56 60,5 
9 
77,44 62,0 
5 
77,81 62,3 
10 
75,56 60,5 
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pH: amostra 1= 5,0 amostra 2= 5,5 
Densidade: Massa do picnômetro de 20 mL vazio: 20,52 g 
Massa do picnômetro de 20 mL cheio com água a 20°C: 40,54g 
Massa do picnômetro de 20 mL cheio com amostra a 20°C: 45,50g 
 
CLORIDRATO DE DIFENIDRAMINA 
SOLUÇÃO ORAL 
C17H21NO.HCl; 291,82 
Contém, no mínimo, 90,0% e, no máximo, 110,0% da 
quantidade declarada de C17H21NO.HCl. 
IDENTIFICAÇÃO 
A. Transferir uma quantidade de solução oral contendo 
50 mg de cloridrato de difenidramina para um funil 
de separação. Adicionar 0,5 mL de ácido sulfúrico 2 
M e extrair com três porções de 15 mL de éter etílico, 
descartando as fases etéreas. Em um segundo funil de 
separação, dissolver 50 mg de cloridrato de difenidramina 
SQR em 25 mL de água. Tratar as soluções como segue: 
adicionar 2 mL de hidróxido de sódio M e extrair com 75 
mL de n-heptano. Lavar o extrato de n-heptano com 10 
mL de água, evaporar até secura e dissolver o resíduo em 
4 mL de clorofórmio. Filtrar se necessário para clarificar a 
solução. Determinar rapidamente o espectro de absorção 
no infravermelho das Soluções padrão e amostra filtradas, 
usando clorofórmio como branco, em cela de 0,1 mm ou 
1 mm e entre 7 μm a 15 μm. O espectro de absorção no 
infravermelho (5.2.14) da amostra apresenta máximos de 
absorção somente nos mesmos comprimentos de onda e 
com as mesmas intensidades relativas daqueles observados 
no espectro de difenidramina SQR preparado de maneira 
idêntica. 
B. Evaporar à secura 1 mL da Solução (1). Dissolver o 
resíduo em 0,15 mL de água e adicionar 2 mL de ácido 
sulfúrico. Produz-se cor amarela, que, pela adição de 0,5 
mL de ácido nítrico, muda para vermelha. Adicionar 15 mL 
de água, esfriar, adicionar 5 mL de clorofórmio e agitar. A 
camada clorofórmica adquire a coloração violeta. 
Solução (1): acidificar volume de solução oral contendo 
50 mg de cloridrato de difenidramina com ácido clorídrico 
2 M, agitar com três porções de 20 mL de éter etílico. 
Descartar a fração etérea. 
 
Extrair com duas porções de 
20 mL de clorofórmio, secar os extratos combinados sob 
sulfato de sódio anidro, filtrar, evaporar o clorofórmio e 
dissolver o resíduo em 5 mL de clorofórmio. 
C. Adicionar um excesso de hidróxido de sódio M. 
Ocorre desprendimento de vapores de amônio com 
odor característico, que pode ser reconhecido com o 
desenvolvimento de coloração vermelha quando um papelfiltro fica exposto aos vapores desprendidos. 
CARACTERÍSTICAS 
pH (5.2.19). 4,0 a 6,0. 
 
DOSEAMENTO 
Cloridrato de difenidramina 
Acidificar volume da solução oral contendo exatamente 
cerca de 0,1 g de cloridrato de difenidramina com ácido 
clorídrico 2 M, agitar e extrair com três porções de 20 mL 
de éter etílico. Descartar as frações etéreas. Alcalinizar a 
fração aquosa com hidróxido de sódio 5 M e extrair com 
quatro porções de 25 mL de éter etílico. Lavar os extratos 
etéreos combinados com duas porções de 5 mL de água. 
Extrair as águas de lavagem com 15 mL de éter etílico, 
reunir os extratos etéreos e evaporar à secura. Dissolver o 
resíduo em 15 mL de ácido sulfúrico 0,05 M SV e titular o 
excesso de ácido com hidróxido de sódio 0,1 M SV, usando 
vermelho de metila SI. Cada mL de ácido sulfúrico 0,05 M 
SV corresponde a 29,180 mg de C17H21NO.HCl 
Responda: 
a- Explique o significa o resultado obtido para o teste de identificação. É aceitável a realização 
apenas do teste A? Justifique. 
O teste de identificação significa que a amostra é a substância que está sendo identificada. No 
exercício em questão esta afirmativa não é conclusiva, pois não foram realizados todos os testes 
(principalmente aqueles que atestam que o analito está sob a forma de sal de cloreto). Então o 
resultado é inconclusivo, necessário repetir realizando todos os procedimentos preconizados na 
monografia do produto. 
 
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b- Calcule a densidade do produto. 
 d-= 45,50 - 20,52. = 1,249g/mL 
 20 
 
c- QUANTO ao teste de determinação de volume: preencha a tabela relativa ao teste (indique o 
cálculo para uma unidade). Indique o critério de aceitação para o produto em questão, discuta e 
interprete os resultados obtidos. 
Para a amostra 1 76,19g/1,249 g/mL = 61,0mL 
 
O volume médio deve ser superior ao declarado, ou seja, X média = 61,3mL é maior que 60 mL 
(VD) então cumpre o teste de volume médio 
Quanto ao teste de variação de volume nenhuma unidade pode apresentar volume inferior a 
95% do VD, ou seja, 57mL. Todas as unidades cumprem o teste. 
 
d- QUANTO ao teste de determinação de pH: interprete os resultados discutindo quais as 
consequências do resultado obtido. 
 
Os resultados foram 5,0 e 5,5 que estão compreendidos dentro dos limites farmacopeicos de pH (5.2.19). 
4,0 a 6,0 (apresentado na monografia do medicamento). 
A amostra cumpre o teste, uma vez que os resultados encontrados estão dentro dos limites 
preconizados pela monografia. Este teste é importante pois amostras com o pH foram da faixa 
estabelecida podem apresentar baixa estabilidade e redução do prazo de validade, além de 
poder ter sua solubilidade ou atividade terapêutica comprometida.