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1 PROF. MSc. ELIZONETE PERES DE FARIAS Curitiba 2019 BIOQUÍMICA E ANÁLISE DOS ALIMENTOS DOS ALIMENTOS ROMATOLOGIA 2 SUMÁRIO 1. Introdução a Análise de Alimentos................................................................05 1.1. Aplicação da Análise de Alimentos.....................................................................05 1.2. Métodos de Análise Química........................................................................06 1.3. Escolha do Método Analítico...............................................................................08 1.3.1. Fatores que devem ser considerados na escolha do método Analítico................................................................................................................08 1.4. Esquema Geral Para Análises Quantitativas....................................................09 1.4.1. Amostragem...........................................................................................................10 1.4.2. Medida de Uma Quantidade de Amostra.............................................................10 1.4.3. Sistema de Processamento da Amostra.............................................................10 1.4.4. Reações Químicas ou Mudanças Físicas............................................................10 1.4.5. Separações.............................................................................................................10 1.4.6. Medias.....................................................................................................................10 1.4.7. Processamento de Dados e Avaliação Estatística.............................................11 1.5. Classificação da Análise de Alimentos..................................................................11 1.5.1. Controle de Qualidade de Rotina.........................................................................11 1.5.2. Fiscalização.....................................................................................................11 1.5.3. Pesquisa.........................................................................................................................11 1.6. Amostragem e Preparação da Amostra............................................................12 1.6.1. Fatores para Fazer Uma Boa Amostragem............................................................12 1.7. Amostra............................................................................................................12 1.7.1. Processo de Amostragem................................................................................................12 1.7.2. Preparo da Amostra Para Análise........................................................................13 1.7.3. Tipos e Preparo de Amostra...............................................................................14 1.7.4. Fatores a serem Considerados Na Amostragem..............................................................15 2. Composição Centesimal dos Alimentos........................................................16 2.1. Umidade...........................................................................................................16 2.2 Cinzas (R.M.F.)..................................................................................................16 2.3. Extrato Etéreo..................................................................................................16 2.4. Proteína Bruta..................................................................................................16 2.5. Fibra Bruta.......................................................................................................16 2.6. Extrato Não-Nitrogenado..........................................................................................17 3. Cálculo Energético...........................................................................................17 3 3.1. Exemplo...........................................................................................................17 4. Rotulagem Nutricional.....................................................................................20 4.1. Legislação........................................................................................................19 4.2. Objetivos..........................................................................................................19 4.3. Aplicação.........................................................................................................19 4.4. Definição..........................................................................................................19 4.5. O rótulo deve apresentar.................................................................................19 4.6. Informação Nutricional ....................................................................................19 4.7. Informações Nutricionais Obrigatórias.............................................................19 4.8. Valor Calórico Total..........................................................................................20 4.9. Carboidratos.....................................................................................................20 4.10. Proteínas........................................................................................................21 4.11. Gorduras Totais e Saturadas..........................................................................21 4.12. Fibra Alimentar...............................................................................................21 4.13. Sódio..............................................................................................................21 4.14. Porção............................................................................................................22 4.15. Alimentos Diet ou Light..................................................................................22 4.16. Nutrientes que devem ser declarados............................................................22 4.17. Produtos dispensados da Declaração Nutricional..........................................22 4.18. As Vitaminas e os Minerais.............................................................................22 4.19. Apresentação da Rotulagem Nutricional ........................................................22 4.19.1. Modelo Vertical A............................................................................................22 4.19.2. Modelo de Vertical B........................................................................................23 4.19.3. Modelo de Rotulagem Nutricional Linear............................................................24 4.20. Atenção Nos Rótulos..........................................................................................24 4.21. Cálculo do Valor Energético................................................................................24 4.22. Lei No 10674, 16 de Março de 2003.......................................................................25 5. Água Nos Alimentos........................................................................................26 5.1. Atividade de Água............................................................................................26 5.2. Atividade de Água x Conservação dos Alimentos............................................27 5.2.1. Umidade em Alimentos..................................................................................28 5.2.2. Métodos Para Determinação de Umidade em Alimentos................................29 5.2.2.1. Métodos de Secagem......................................................................................29 5.2.2.2. Métodos de destilação....................................................................................33 45.2.2.3. Métodos Químicos..........................................................................................34 5.2.2.4. Métodos Físicos.............................................................................................36 6. Cinzas e Conteúdo Mineral.............................................................................37 6.1. Conceitos.........................................................................................................37 6.2. Principais Fontes de Minerais..........................................................................37 6.3. Conteúdo de Cinzas Totais em Alguns Alimentos............................................38 6.4. Classes de Constituintes Minerais nos Alimentos............................................35 6.5. Cinza Total.......................................................................................................35 6.6. Componentes Individuais da Cinza..................................................................35 6.7. Cinza Solúvel e Insolúvel em Água...................................................................36 6.8. Alcalinidade das Cinzas...................................................................................36 6.9. Cinza Insolúvel em Ácido.................................................................................36 6.10. Cinza Total.....................................................................................................36 6.10.1. Cinza seca......................................................................................................40 6.10.2. Cinza Úmida...................................................................................................40 6.11. Cinza Seca X Cinza Úmida.............................................................................40 6.12. Análise de elementos Individuais...................................................................41 7. Dispersões........................................................................................................47 7.1. Estabilidade das Dispersões............................................................................47 7.2. Origem das cargas elétricas dos dispersóides.................................................48 7.3. Emulsões.........................................................................................................48 7.3.1. Emulsionantes..................................................................................................50 7.3.2. Espumas..........................................................................................................50 8. Reologia............................................................................................................50 8.1. Importância......................................................................................................51 8.2. Classificação dos Fluídos................................................................................52 8.2.1. Newwtonianos..................................................................................................52 8.2.2. Não-Newtonianos..............................................................................................52 EXERCÍCIOS.........................................................................................................58 5 1.Introdução a Análise de Alimentos A análise de alimentos tem por objetivo conhecer e controlar a qualidade dos alimentos pela determinação um componente específico ou vários componentes, como no como no caso da composição centesimal do alimento. 1.1. Aplicações da Análise de Alimentos. A partir do estudo e análise dos alimentos é possível: • Elaborar tabelas de valores nutricionais de alimentos processados para inserção em rótulos e embalagens. • Elaborar tabelas de valores nutricionais de alimentos, processados ou não, para preparação de dietas e cardápios específicos (material impresso ou digitado em programas de computador). • Detectar fraudes (água em leite, excesso de amido em salsichas, falsificação de mel, etc). • Detectar contaminação de substâncias tóxicas (metais pesados, aditivos proibidos, toxinas). • Detectar contaminação por microrganismos patogênicos. • Detectar contaminação por roedores e insetos. • Fornecer subsidio a tecnologia de alimentos para o desenvolvimento de novos produtos, ou melhoria dos produtos já lançados no mercado (pão sem glúten para consumo de pacientes celíacos). • Estudar e caracterizar alimentos, de natureza e procedência desconhecidas, visando a sua implementação no consumo. (acerola como fonte de vitamina C, alimentos funcionais). • Estudar novos métodos para análise de alimentos, ou até mesmo aperfeiçoar os já existentes. 1.2. Métodos de Análises Químicas: Os métodos de análise química são estudados em química analítica qualitativa e química analítica quantitativa. A química analítica qualitativa compreende o estudo de uma série de ensaios onde por meio de reagentes químicos característicos é possível 6 pesquisar quais são os constituintes químicos de uma amostra sem se importar com a concentração dos mesmos no material estudado. Ao passo que a Química Analítica Quantitativa compreende uma série de técnicas que permitem calcular as concentrações relativas de uma determinada espécie de interesse. Os métodos de análise química quantitativa são os convencionais e os instrumentais. Os métodos convencionais não envolvem nenhum equipamento sofisticado, utilizando apenas vidrarias e reagentes. Estes geralmente são baseadas na: • Gravimetria, o qual envolve principalmente uma balança de precisão. • Titulometria (Titrimetria ou Volumetria) através de vidrarias ou recipientes cuidadosamente calibrados. A figura 1, abaixo mostra as principais características dos métodos de análise em química analítica quantitativa. Não necessitam necessitam Figura 1. Características dos métodos de análise química Atualmente são utilizados, sempre que possível os métodos instrumentais. Os métodos convencionais são utilizados quando: • Alto custo dos equipamentos eletrônicos; ANÁLISE DE ALIMENTOS MÉTODOS CONVENCIONAIS MÉTODOS INTRUMENTAIS EQUIPAMENTO SOFISTICADO VIDRARIAS E REAGENTES EQUIPAMENTOS ELETRÔNICOS 7 • Não existe equipamento disponível para determinada análise; • Requer-se um método convencional, sob o aspecto da lei, por se tratar de um método oficial; • Em casos raros, os métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais. 1.3. Escolha do Método Analítico Alimentos: amostra muito complexa, em que os vários componentes da matriz podem estar interferindo entre si. Determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro. ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a ser analisado. 1.3.1. Fatores que devem ser considerados na escolha do método de análise são: • Quantidade do Componente a ser analisado: Quanto à quantidade relativa do componente analisado estes podem ser classificados em: o Maiores: mais de 1% o Menores: 0,01% – 1% o Micros – Menos de 0,01% o Traços: ppm e ppb Utilizam-se normalmente os métodos clássicos ou convencionais quando o analisado estiver presente na amostra, em quantidades maiores Caso este estiver presente em quantidades menores ou micros deve-se optar pelos métodos instrumentais que são técnicas mais altamente sensíveis e sofisticadas. •Exatidão requerida; Os métodos clássicos apresentam exatidão de até 99,9% quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra. Quantidades menoresdeve se optar pelos métodos mais sofisticados e exatos. •Composição química da amostra Em relação ao peso total da amostra 8 A escolha do método: vai depender da composição química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes. A Determinação de um componente predominante não oferece grandes dificuldades. Material de composição complexa ocorre a necessidade de efetuar separação dos interferentes potenciais antes da medida final. Isto é a extração ou separação prévia do componente a ser analisado. • Recursos disponíveis. Nem sempre é possível utilizar o melhor método de análise. Pois estes estão relacionados ao alto custo, reagentes complexos e a demanda por pessoal especializado. 1.4. Esquema Geral Para Análise Quantitativa A análise quantitativa deve estar relacionada à massa do componente de interesse presente na amostra tomada para análise. Essa medida é a última de uma série de etapas operacionais que compreende toda a análise. Estas etapas encontram ilustradas na figura 2. Figura 2. Esquema geral para processamento da amostra AMOSTRAGEM SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA AMOSTRA REAÇÕES QUÍMICAS MUDANÇAS FÍSICAS SEPARAÇÕES MEDIDAS PROCESSAMENTO DE DADOS AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA 9 1.4.1. Amostragem É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. Em relação a homogeneidade da amostra temos: • Amostra heterogênea: caminhão de laranjas. • Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado 1.4.2. Medida de uma Quantidade de Amostra Os resultados da Análise Quantitativa são expressos, em termos relativos das quantidades dos componentes por unidades de peso ou volume da amostra. Assim sendo ocorre a necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou volume). 1.4.3. Sistema de Processamento da Amostra. A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada: • Moagem dos sólidos; • Filtração de partículas sólidas em líquidos; • Eliminação de gases. 1.4.4. Reações Químicas ou Mudanças Físicas A preparação do extrato para análise está relacionada à: • Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise. • Tipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido. • Extração com água ou solvente orgânico, ataque com ácido. 1.4.5. Separações Eliminação de substâncias interferentes. • Transformação em uma espécie inócua: por oxidação, redução ou complexação. • Isolamento físico: como uma fase separada (extração com solventes e cromatografia). 10 1.4.6. Medidas Processo Analítico Desenvolvido para resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual se avalia a quantidade relativa do componente da amostra 1.4.7. Processamento de Dados e Avaliação Estatística O resultado da análise é expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias, desvios, coeficiente de variação). 1.5. Classificação da Análise de Alimentos 1.5.1. Controle de qualidade de rotina • Verificar a matéria-prima que chega como o produto acabado que sai de uma indústria, além de controlar os diversos estágios do processamento. • Utilização de métodos instrumentais. 1.5.2. Fiscalização É utilizada para verificar o cumprimento da legislação, através de métodos analíticos que sejam precisos e exatos e, de preferência, oficiais. 1.5.3. Pesquisa É utilizada para desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos, precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinação de um dado componente do alimento. 1.6. Amostragem e preparação da amostra O processo analítico deve representar, com suficiente exatidão, a composição média do material em estudo. 1.6.1. Fatores para fazer uma amostragem •Finalidade da inspeção aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade. •Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou embalado. 11 •Natureza do material em teste: Homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo. •Natureza dos procedimentos de teste: Significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e custo das análises. 1.7. Amostra Uma porção limitada do material tomada do conjunto – o universo, na terminologia estatística - selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto. 1.7.1. Processo de amostragem: •Coleta da amostra bruta: A amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do universo considerado, no que diz respeito tanto à composição como à distribuição do tamanho da partícula. •Amostras fluídas (líquidas e pastosas) coletadas em incrementos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do recipiente), após agitação e homogeneização. Amostras sólidas diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem ser moídas e misturadas. Em relação a quantidade do material a ser analisado a granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes. As embalagens únicas ou pequenos lotes todo material deve ser tomado como amostra bruta. Lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10% a 20% do número de embalagens contido no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado. •Redução da amostra bruta a amostra de laboratório: A amostra bruta é freqüentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise. •Alimentos secos (em pó ou granulares), a redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos. • Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final. 12 •Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): As amostras devem ser raladas. Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração. •Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. •Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as amostras devem aquecidas a 35o C num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização. • Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador. 1.7.2. Preparo da Amostra para análise •Redução da amostra bruta •Contaminações •Mudanças na composição da amostra durante o preparo para a análise. 1.7.3. Tipos de preparo de amostra •Extração ou tratamento químico: oDesintegração mecânica: a moagem de alimentos secos é feita principalmente num moinho do tipo de Wiley. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser feita em moedores do tipo para carnes, em liquidificadores ou processadores. oDesintegração enzimática: é útil em amostras vegetais com o uso de celulases. Proteases e carboidrases são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários alimentos.oDesintegração química: vários agentes químicos podem ser usados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos. 13 •Preservação da amostra: oInativação enzimática: serve pra preservar o estado original dos componentes de um material vivo. oDiminuição das mudanças lipídicas: os métodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. Resfriar a amostra rapidamente antes da extração e congelá-la se for estocar. oControle do ataque oxidativo: preservação a baixa temperatura (N líquido) para a maioria dos alimentos. oControle do ataque microbiológico: congelamento, secagem e uso de conservadores, ou a combinação de quaisquer dos três. 1.7.4. Fatores a serem considerados na amostragem: oAlimentos de origem vegetal: ▪Constituição genética. Variedade; ▪Condições de crescimento; ▪Estado de maturação; ▪Constituição genética: variedade; ▪Estocagem: tempo e condições; ▪Parte do alimento: casca ou polpa oAlimentos de origem animal ▪Conteúdo de gordura; ▪Parte do animal; ▪Alimentação do animal; ▪Idade do animal; ▪Raça. 14 2.Composição Centesimal dos Alimentos O Esquema de Weende permite determinar a composição centesimal dos alimentos em: carboidratos, proteinas, lipídios, resíduo mineral fixo, fibra bruta e água. Figura 3. Esquema de Weende A partir dos valores obtidos dos diversos constituintes do alimento torna- se possível calcular de forma aproximada o valor energético de um alimento e obter algumas indicações acerca do seu valor alimentar Composição centesimal: é a quantidade do nutriente existente em 100 g do alimento. O conhecimento da composição dos alimentos consumidos é fundamental para: • Alcançar a segurança alimentar no país. • Avaliação e adequação da ingestão de nutrientes de indivíduos ou populações. • Elaborar a rotulagem nutricional a fim de auxiliar consumidores na escolha dos alimentos. ALIMENTO UMIDADE (% U) MATÉRIA SECA (% ) SÓLIDOS TOTAIS) MATÉRIA ORGÂNICA PROTEÍNA (% PB) CINZA (% RMF) LIPÍDEO (% EE) FIBRA BRUTA (% FB) EXTRATO NÃO NITROGENADO (%ENN) 15 2.1. Umidade (% U) Para efeitos deste esquema entende-se por umidade a perda de peso sofrida pela amostra quando seca a 100-105 ºC até peso constante. A determinação é feita recorrendo a uma estufa elétrica, se possível com circulação forçada. Trata-se de uma técnica susceptível de numerosas críticas. Basta considerar o fato de por este método serem englobadas na umidade as substâncias voláteis eventualmente existentes, conduzindo por isso a erros por excesso. Por outro lado, nalguns alimentos parte da água encontra-se dificilmente acessível, podendo não ser completamente eliminada pela dessecação efetuada, conduzindo então a erros por defeito. 2.2. Cinza (%RMF) Entende-se por cinza o resíduo calcinado obtido submetendo a amostra a uma temperatura de 550 ºC numa mufla. A temperatura escolhida afeta obviamente os valores obtidos uma vez que se for demasiado baixa dificulta a calcinação da amostra e se for muito alta provocará decomposição e perda de alguns elementos minerais. 2.3. Extrato Etéreo (%EE) Entende-se por gordura bruta a fracção da amostra extraída por um solvente orgânico num extractor de Soxhlet. 2.4. Proteína Bruta (%PB) Esta determinação baseia-se no Método de Kjeldhal, o qual determina o nitrogênio total presente no alimento. E considera-se que de todo o nitrogênio presente no alimento aproximadamente 16% é de origem protéica. 2.5. Fibra Bruta (% FB) Esta determinação é realizada através de uma digestão ácida e basca dos alimentos respectivamente em ácido e base diluídos ferventes. 2.6. Extrato Não Nitrogenados (Carboidratos (%ENN)) 16 Entende-se por Extrativos Não Nitrogenados (ENN) a diferença para 100 dos restantes constituintes determinados anteriormente (em %). Corresponde em grande parte a glúcidos, exceção feita à celulose e polissacáridos contaminantes, embora englobe também outros compostos. Assim tem-se: % ENN (m.o.) = 100 – (%umidade + %Cinza + %Gordura + %Proteína bruta + %Fibra bruta) 3.Cálculo Energético A energia alimentar é expressa em kilocalorias (kcal) e kilojoules (kJ). Uma kcal equivale a 4,184 kJ. O valor energético de cada alimento foi calculado a partir dos teores em proteínas, lipídios e glicídios, utilizar os coeficientes de acordo com o sistema Atwater: Proteina -4Kcal/g; carboidrato -4kcal/g; Gordura – 9 Kcal/g. 3.1 Exemplo: Em 100 g de Farinha de trigo: • Umidade= 9,8%, • Proteina= 11,4g/100g • Lipídios= 1,5g/100g • Carboidrato = 75,8 g/100g • Fibra = 4,8g/100g • Cinzas =1,6g/100g • Proteinas= 11,4g/100g X 4Kcal/g = 45,6 Kcal/100g • Lipídios = 1,5 g/100g X 9 Kcal/g = 13,5Kcal/100g • Carboidratos = 75,8 g/100g X4Kcal/g = 303,2Kcal/100g • TOTAL KCAL = 45,6 + 13,5 + 303,2 = 362,3 Kcal/100g de farinha de trigo 4.Rotulagem Nutricional De acordo com a Resolução RDC nº 40 da ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária e Alimentar), de 21 de março de 2001, todos os alimentos devem trazer informações nutricionais em seus rótulos. Resolução RDC nº 359 de 23/12/2003 – Regulamento Técnico de Porções de Alimentos Embalados para fins de Rotulagem Nutricional. 17 Resolução RDC nº 360 de 23/12/2003 – Regulamento técnico sobre Rotulagem Nutricional de Alimentos. 4.1. Legislação: Resolução RDC nº 360, de 23 de dezembro de 2003 – torna obrigatória a rotulagem nutricional. 4.2. Objetivos: • Atuar em benefício do consumidor • Evitar obstáculos técnicos ao comércio. • Garantir produtos de qualidade e em boas condições de higiene para toda a população brasileira, visando a manutenção da saúde. • Facilitar a escolha de alimentos saudáveis, principalmente para pessoas que possuem doenças como obesidade, diabetes, câncer e pressão alta • Fornecer ao consumidor conhecimentos das propriedades nutricionais dos alimentos facilitando sua escolha. 4.3. Aplicação • Aplica-se: Qualquer produto alimentício embalado na ausência do consumidor. • Não se aplica: bebidas alcoólicas, águas minerais, vinagre, sal, café, chás, produtos fracionados nos pontos de venda do varejo e embalagens menor ou igual a 100 cm2. 4.4. Definição É toda descrição destinada a informar o consumidor sobre as propriedades nutricionais do alimento 4.5. O rótulo deve apresentar: •Nome do produto; •Lista de ingredientes que compõem o produto; •Quantidade em gramas ou mililitros; •MEDIDAS CASEIRAS •Prazo de validade; •Identificação da origem do produto. 18 4.6. A informação Nutricional: Deve apresentar a quantidade de nutrientes por porção de cada alimento e percentual de Valor Diário (%VD), que representa a quantidade contida nesse alimento em relação ao que deve ser consumido diariamente, baseado numa dieta de 2000 calorias, média do brasileiro. 4.7. Informações Nutricionais Obrigatórias: Até 2004 •Valor calórico; •Carboidratos; •Proteínas; •Gorduras Totais; •Gorduras Saturadas; •Colesterol; •Fibra alimentar; •Cálcio; •Ferro; •Sódio. A partir 2005 • Valor energético • Carboidratos • Proteínas • Gorduras Totais • Gorduras Saturadas • Gorduras Trans • Fibra alimentar • Sódio Saiu: Colesterol, ferro e cálcio (opcionais) ENTRA: Gorduras Trans. 19 4.8. Valor calórico Total: • O valor calórico total resulta da soma das calorias desses nutrientes: carboidrato, proteínas e gorduras. • Caloria: é a energia que nosso corpo utiliza que vem dos alimentos; • VDR: Kcal ou kJ = 2000 Kcal – 8400 kJ • “Seus valores diários podem ser maiores ou menores dependendo de suasnecessidades energéticas” 4.9. Carboidratos. • Componentes do alimento que fornecem parte da energia necessária para nosso organismo. • Ex.: massas, arroz, açúcar, mel, pães, frutas, farinhas, doces, batata, mandioca e doces em geral. • VDR: 300g • Obrigatório a declaração do teor de açúcar se declarar propriedades nutricionais. 4.10. Proteínas • Componentes necessários para construção do organismo. Ex.: carnes, ovos, leites e derivados, feijão, soja, lentilha; • Presente em latas quantidades nas carnes, leites, ovos, feijões. • VDR: 75g. 4.11. Gorduras Totais e Saturadas •Gorduras totais: é a soma de todos os tipos de gordura •Gorduras saturadas: Presente em alimentos de origem animal •VDR: Totais 55g e saturadas 22g •Se fizer declaração de propriedades nutricionais inserir quantidade no rótulo. Observação: Gordura Trans •É um tipo de gordura formada pelo processo de hidrogenação natural ou industrial. •O processo de hidrogenação industrial consiste na adição de hidrogênio nos óleos vegetais até que este se torne sólido a temperatura ambiente. 20 •As gorduras trans formadas durante um processo de hidrogenação industrial, transforma óleos vegetais líquidos em gorduras sólidas à temperatura ambiente e são utilizadas para melhorar a consistência dos alimentos e aumentar sua vida de prateleira. • O consumo excessivo de alimentos ricos em gorduras pode causar: Aumento do colesterol total e ainda do colesterol ruim LDL; Reduz os níveis do colesterol bom – HDL. •Não se deve consumir mais que 2 gramas de gorduras trans por dia. •Alimentos industrializados, sorvetes, batata frita, salgadinhos de pacote, bolos, biscoitos, margarinas, pratos congelados, empanados, etc. 4.12. Fibra Alimentar: •Presentes em alimentos de origem vegetal como frutas, hortaliças, pães integrais e outros. Estão relacionadas com a diminuição do risco de doenças do coração, câncer de intestino, diabetes e hemorróidas; •Carboidratos não digeríveis presentes nos alimentos de origem vegetal •VDR: 25g. 4.13. Sódio •É um micronutriente, presente em grande quantidade no sal. •Presentes em alimentos de origem vegetal como frutas, hortaliças, pães integrais e outros. Estão relacionadas com a diminuição do risco de doenças do coração, câncer de intestino, diabetes e hemorróidas; •VDR: 2400 mg. 4.14. Porção: É a quantidade média do alimento que deveria ser consumida por pessoas sadias, maiores de 36 meses, em cada ocasião de consumo, com a finalidade de promover uma alimentação saudável. 4.15. Alimentos Diet ou Light 21 • Diet: alimentos que apresentam restrição total de um determinado nutriente que é substituído por outro. Mais utilizado para pessoas que apresentam alguma doença. Ex.: o açúcar é substituído pelo adoçante. • Light (leve, reduzido, baixo ou pobre): são alimentos que apresentam redução em um ou mais nutrientes, no mínimo em 25%. Ex.: requeijão light tem seu teor de gordura reduzido. 4.16. Nutrientes que devem ser declarados • Valor energético, • Carboidratos, • Proteínas, • Gorduras totais, • Gorduras saturadas, • Gorduras trans • e sódio, 4.17. Produtos dispensados da declaração Nutricional • Bebidas alcoólicas; • Aditivos alimentares e coadjuvantes de tecnologia; • As especiarias (cravo, canela,...) • Águas minerais naturais e as demais águas de consumo humano; • Vinagres; • Sal (cloreto de sódio); • Café, erva mate, chá e outras ervas sem adição de outros ingredientes; • Alimentos preparados e embalados em restaurantes e estabelecimentos comerciais, prontos para o consumo; • Produtos fracionados nos pontos de venda a varejo, comercializados como pré- medidos; • As frutas, vegetais e carnes in natura, refrigerados e congelados; • Alimentos com embalagens cuja superfície visível para rotulagem seja menor ou igual a 100 cm2. Esta exceção não se aplica aos alimentos para fins especiais ou que apresentem declarações de propriedades nutricionais. 4.18. As Vitaminas e os Minerais 22 Devem ser declarados quando estiver em quantidade igual ou acima de 5% da Ingestão Diária Recomendável (IDR). 4.19. Apresentação da Rotulagem Nutricional • Modelo vertical e linear 4.19.1. Modelo Vertical A BOLACHA COMUM Porção 3 bolachas (36g) Quantidade por porção % VD (*) Valor calórico 147kcal – 617 kJ 7% Carboidratos 28,0 g 9% Proteínas 3,3 g 4% Gorduras totais 2,4 g 7% Gorduras saturadas 1,8 g 8% Gorduras trans 0 g ** Sódio 19 mg 1% Fibras totais 0,12 g 1% *VD- Valores Diários com base em uma dieta de 2000 Kcal ou 8400kJ. Seus valores diários podem ser maiores ou menores dependendo de suas necessidades energéticas. ** %VD NÃO ESTABELECIDOS. 4.19.2. Modelo Vertical B * % Valores Diários de referência com base em uma dieta de 2000Kcal ou 8400KJ. Seus valores diários podem ser maiores ou menores dependendo de suas necessidades energéticas. INFORMAÇÃO NUTRICIONAL Porção – g ou ml (medida caseira) Quantidade por porção % VD (*) Quantidade por porção % VD (*) Valor energético Kcal = KJ Gorduras Saturadas g Carboidratos g Gordura Trans g “VD não estabelecido” Proteínas g Fibra Alimentar g Gorduras Totais g Sódio mg 23 4.19.3. Modelo de rotulagem nutricional linear Informação Nutricional: Porção ___ g ou ml; (medida caseira) Valor energético.... kcal =…….kJ (...%VD); Carboidratos ...g (...%VD); Proteínas ...g(...%VD); Gorduras totais ........g (...%VD); Gorduras saturadas.....g (%VD); Gorduras trans...g; Fibra alimentar ...g (%VD); Sódio ..mg (%VD). “Não contém quantidade significativa de ......(valor energético e ou o(s) nome(s) do(s) nutriente(s))” (Esta frase pode ser empregada quando se utiliza a declaração nutricional simplificada). 4.20. Atenção nos rótulos: • É importante ter atenção ao escolher alimentos diet ou light, pois nem sempre os alimentos diet são reduzidos em calorias e utilizados especificamente para dietas de perda de peso. 4.21. Cálculo do Valor Energético Usar os seguintes fatores de conversão: • Carboidratos - 4 kcal/g • Proteínas 4 kcal/g • Gorduras 9 kcal/g • Calorias de uma alimentação diária considera-se 2000Kcal • Porção deve expressar o valor energético médio. 4.22. LEI Nº 10.674, DE 16 DE MAIO DE 2003 • Obriga que os produtos alimentícios comercializados informem sobre a presença de GLÚTEN, como medida preventiva e de controle da doença celíaca. • Art. 1º Todos os alimentos industrializados deverão conter em seu rótulo e bula, obrigatoriamente as inscrições “CONTÉM GLÚTEN” ou “não CONTÉM GLÚTEN”, conforme o caso. Observação: •O que é Doença Celíaca? É uma condição inflamatória do intestino delgado, genética que é precipitada pela ingestão do trigo (glúten), causando prejuízo na absorção dos nutrientes, vitaminas, sais minerais e água. 24 • Como se desenvolve? Mais comumente se desenvolve em crianças ao redor de 2 anos, após a introdução de novos alimentos. Mas pode ocorrer em qualquer idade. • Quais são os sintomas? Os sintomas mais severos: fraqueza, diarréia, perda de peso, fadiga e anemia • Onde encontramos o “GLÚTEN”? Nos grãos de trigo, aveia, cevada e centeio • Como se prevenir? Único meio de prevenção é não comer alimentos que contenham “GLUTEN”. Requer análise minuciosa dos rótulos das embalagens dos alimentos, pesquisando na lista de ingredientes a presença de trigo, ou outros grãos tais como centeio, cevado e aveia, pois, produtos rotulados ou nos ingredientes sem trigo não necessariamente são sem GLÚTEN. 5. A água Nos Alimentos A água é um nutriente absolutamente essencial, participando com 60 a 65 % do corpo humano e da maioria dos animais. Dentre as várias funções da água no organismo,cita-se: •É o solvente universal, indispensável aos processos metabólicos; •Manutenção da temperatura corporal; •Manutenção da pressão osmótica dos fluídos e do volume das células; •Participação como reagente de um grande número de reações metabólicas. A água é considerada o adulterante universal dos alimentos, por isso sua determinação é de grande importância. Usualmente a quantidade de água nos alimentos é expressa pelo valor da determinação da água total contida no alimento. Este valor não fornece informações de como está distribuída a água neste alimento nem permite saber se toda a água está ligada do mesmo modo ao alimento. Muitas vezes o teor de água determinado permite que ocorra o desenvolvimento de algum microorganismo, porém isso não ocorre, porque muita desta água não está disponível ao microorganismo. Há também o fato de uma parte da água não ser congelável. Isso nos leva a crer que existem moléculas de água com propriedades e distribuição diferentes no mesmo alimento. 25 Pode-se concluir que há dois tipos de água nos alimentos: ÁGUA LIVRE, que é aquela fracamente ligada ao substrato, funcionando como solvente, permitindo o crescimento dos microorganismos e reações químicas e que é eliminada com facilidade. ÁGUA COMBINADA, fortemente ligada ao substrato, mais difícil de ser eliminada e que não é utilizada como solvente e não permite o desenvolvimento de microorganismos e retarda as reações químicas. 5.1. Atividade de água É possível estabelecer uma relação entre o teor de água livre nos alimentos e sua conservação. O teor de água livre é expresso como atividade de água. A qual é dada pela relação entre a pressão de vapor de água em equilíbrio no alimento e a pressão de vapor da água pura na mesma temperatura. A medida desse valor baseia-se no fato de que a pressão P do vapor de água sobre um alimento, após atingir o equilíbrio a uma temperatura T, corresponde a Umidade Relativa de Equilíbrio (URE) do alimento. A atividade da água será então igual a URE e é expressa por URE/100. 5.2. Atividade de água e a conservação dos alimentos O valor máximo da aw é 1 na água pura. Nos alimentos ricos em água, com aw > 0,90, podem formar soluções diluídas que servirão de substrato para os microorganismos poderem se desenvolver. Nesta situação as reações químicas podem ter sua velocidade diminuída em função da baixa concentração dos reagentes. Quando a aw baixar para 0,40 - 0,80 haverá possibilidade de reações químicas e enzimáticas a velocidades rápidas, pelo aumento da concentração dos reagentes. Com aa inferior a 0,30 estará atingindo a zona de adsorção primária, onde a água está fortemente ligada ao alimento. De acordo com a atividade de água no alimento, ocorre o desenvolvimento de certos tipos de microorganismos, como: Microorganismo aw Bactérias 0,90 Leveduras 0,88 Fungos (mofos) 0,80 26 Microrganismos osmofílicos 0,62 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 aw 0.95 Vegetais frescos, carne, leite, peixe Carnes curadas, farinha, bolos, feijões, cereais Queijos secos, Pickles, compotas Frutos secos, caramelos Alimentos desidratados Fig1. Velocidade das reacções de deterioração dos Alimentos em função da actividade da água (Fonte: de Labuza 1968). Tabela 1 - Valores de atividade da água que permitem o crescimento microbiano (WALKER, 1977) 5.2.1 Umidade em Alimentos A umidade de um alimento está relacionada com sua estabilidade e qualidade e composição, e pode afetar os seguintes itens: • Estocagem: Alimentos estocados com alta umidade irão se deteriorar mais rapidamente que os que possuem baixa umidade. Por exemplo, grãos com umidade excessiva estão sujeitos a rápida deterioração devido ao crescimento de fungos que desenvolvem toxinas como a aflatoxina. 27 • Embalagem: Alguns tipos de deterioração podem ocorre em determinadas embalagens se o alimento apresenta uma umidade excessiva. Por exemplo, a velocidade do escurecimento (browning) em vegetais e frutas desidratadas, ou a absorção de oxigênio (oxidação) em ovo em pó, podem aumentar com o aumento da umidade, em embalagens permeáveis à luz e ao oxigênio. • Processamento: a quantidade de água é importante no processamento de vários produtos, como, por exemplo, a umidade do trigo para fabricação de pão e produtos de padarias O conteúdo de umidade varia muito nos alimentos: 28 5.2.2. Metodologia para determinação de umidade em alimentos 5.2.2.1 Métodos de secagem oSecagem em estufas É o método mais utilizado em alimentos e está baseado na remoção da água por aquecimento, onde o ar quente é absorvido por uma camada muito fina do alimento e é então conduzido para o interior por condução. Como a condutividade térmica dos alimentos é geralmente baixa, costuma levar muito tempo para o calor atingir as porções mais internas do alimento. Por isso, este método costuma levar muitas horas, 6 a 18 horas a 100 a 102 ºC, ou até peso constante. A evaporação por um tempo determinado pode resultar numa remoção incompleta da água, se ela estiver fortemente presa por forças de hidratação, ou se o seu movimento for impedido por baixa difusividade ou formação de crosta na superfície. Por outro lado, na evaporação até peso constante, pode ocorrer uma superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações de decomposição. Além disso, o método de secagem em estufa possui uma série de limitações de uso. E simples porque necessita apenas de uma estufa e cadinhos para colocar as amostras. Porém, a exatidão do método é influenciada por vários fatores: •Temperatura de secagem • Umidade relativa e movimentação do ar dentro de estufa •Vácuo na estufa; ALIMENTOS % UMIDADE Leites e produtos Lácteos 87 – 91 Leite em pó 40 – 75 Queijos 15 Creme de leite 60-70 Sorvetes 65 Margarina e maionese 15 Frutas 65-95 Hortaliças 85 Carnes e peixes 50 – 70 Cereais <10 Macarão 9 Pães e outros produtos de padaria 35 – 45 29 •Tamanho das partículas e espessura da amostra; •Construção da estufa; •Número e posição das amostras na estufa; •Formação de crosta seca na superfície da amostra •Material e tipo de cadinhos; •Pesagem da amostra quente. A temperatura de secagem deve ser um pouco acima de 100 ºC, para evaporar a água à pressão atmosférica na estufa simples. Porém, na estufa a vácuo, esta temperatura pode ser bastante reduzida (~70 ºC), preservando a amostra e evitando a formação de crostas na superfície, que dificultaria a evaporação da água. As partículas dos alimentos devem ser moídas com espessuras menores possíveis para facilitar a evaporação da água. Estudos demonstraram que a velocidade de evaporação foi maior em cadinhos de alumínio do que de vidro e porcelana. Maior em cadinhos rasos do que fundo e maior em estufas com ventilação forçada do que em estufas simples. A pesagem da amostra deve ser feita somente após esfriá-la completamente no dessecador, pois a pesagem a quente levaria a um resultado falso. Estufas - simples; simples com ventilador (mais eficiente); a vácuo (para amostras que decompõem na temperatura da estufa simples). Cápsulas ou cadinhos - porcelana; alumínio; vidro. •Preparo da amostra •Amostras líquidas: devem ser evaporadas em banho-maria até a consistência pastosa para então serem colocadas na estufa. •Amostras açucaradas: formam uma crosta dura na superfície, que impede a saída da água do interior. Nestecaso, costuma-se adicionar areia, asbesto, ou pedra pome em pó misturada na amostra, para aumentar a superfície de evaporação. 30 •Condições de secagem ▪Temperatura: varia entre 70 a 155 ºC, dependendo se for utilizado vácuo ou pressão atmosférica, oTempo: depende da quantidade de água do produto, mas leva em média de 6 a 7 horas. Costuma-se deixar até peso constante. oLimitações do método oProdutos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto teor de gordura devem ser secos em estufa a vácuo numa temperatura não excedendo a 70 ºC. Alguns açúcares, como a levulose, decompõem ao redor de 70ºC, liberando água. oNão serve para amostras com alto teor de substâncias voláteis, como condimentos, pois vai ocorrer volatilização destas substâncias, com perda de peso na amostra, que será computada como perda de água. oPode haver variação de até 3ºC nas diferentes partes da estufa. oAlguns produtos são muito higroscópicos e devem ser tampados no dessecador ao saírem da estufa e pesados rapidamente após chegarem à temperatura ambiente. oA reação de caramelização em açúcares liberando água, durante a secagem, é acelerada a altas temperaturas. Portanto produtos nestas condições devem ser secados cm estufa a vácuo a 60 ºC. oAlimentos contendo açúcares redutores e proteínas podem sofrer escurecimento por reação de Maillard, com formação de compostos voláteis como CO2 e compostos carbonílicos, e produtos intermediários com o furaldeído e hidroximetilfurfural. Estes compostos voláteis serão medidos erradamente como água evaporada na estufa; oEstufas com exaustão forçada são utilizadas pala acelerar a secagem a peso constante e são recomendadas para queijos, produtos marinhos e carnes. o Secagem por radiação infravermelha Este outro tipo de secagem é mais efetivo e envolve penetração do calor dentro da amostra, o que encurta o tempo de secagem cm até 1/3 do total. O método consiste em urna Lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500 watts, cujo filamento desenvolve uma temperatura entre 2.000 a 2.500 ºK (700 ºC). A distância entre a lâmpada e a amostra é crítica e deve ser cerca de 10 cm 31 para não haver decomposição da amostra. A espessura da amostra deve ficar entre 10 e 15 mm. O tempo de secagem varia com a amostra (20 minutos para produtos cárneos, 10 minutos para grãos, etc,). O peso da amostra deve variar entre 2,5 a 10 g dependendo do conteúdo da água. Equipamentos por secagem infravermelha possuem urna balança que dá a leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso. Possui a desvantagem de ser também um método lento por poder secar urna amostra de cada vez. E, como conseqüência, a repetibilidade pode não ser muito boa, pois pode haver variação de energia elétrica durante as medidas. oSecagem em fornos de microondas É um método novo e muito rápido, porém não é um método padrão. A energia de microondas é urna radiação eletromagnética com freqüência variando entre 3 Mhz. e 30.000 Ghz. Os dois maiores mecanismos que ocorrem no aquecimento por microondas de um material dielétrico são rotação dipolar e polarização iônica. Quando urna amostra úmida é exposta à radiação de microondas, moléculas com cargas elétricas dipolares, tal como a da água, giram na tentativa de alinhar seus dipolos com a rápida mudança do campo elétrico. A fricção resultante cria calor, que é transmitido para as moléculas vizinhas. Portanto microondas podem aquecer o material mais rapidamente e vão aquecer seletivamente as áreas com maior umidade, atingindo o ponto de ebulição da água. Deste modo, o calor é distribuído uniformemente tanto na superfície corno internamente do alimento, facilitando a evaporação da água e evitando a formação de crosta na superfície, como é característico na secagem em estufa. A amostra é misturada com cloreto de sódio e óxido de ferro, onde o primeiro evita que a amostra seja espirrada fora do cadinho e o segundo absorve fortemente radiação de microondas acelerando a secagem. É um método bastante simples e rápido. Nos Estados Unidos já existem fomos de microondas analíticos, construídos com balanças, escala digital e microcomputadores para calcular a umidade. Eles podem secar de 2 a 30 g de amostra com uma energia que varia de 175 a 1.400 W por um tempo entre 2,5 e 90 minutos. A umidade da amostra pode variar entre 10 e 90 %. Para evitar os mesmos problemas de superaquecimento, que ocorrem na estufa comum, podemos fazer um monitoramento e calibração da energia 32 usada no microondas. A comparação deste método com o método padrão por secagem em estufa apresentou uma diferença média de 1,15%. A grande vantagem da secagem por microondas é que o poder da energia radiante e o tempo de secagem podem ser calibrados para os diferentes tipos e quantidades de amostras, enquanto isto não é possível no método por secagem em estufa. • Secagem em dissecadores Os dissecadores são utilizados com vácuo e compostos químicos absorventes de água. .Porém, à temperatura ambiente, a secagem é muito lenta e em alguns casos pode levar até meses. O uso de vácuo e temperatura ao redor de 50 ºC é bem mais satisfatório. 5.2.2.2. Métodos de destilação È um método que já existe a mais de 70 anos, mas que não é muito utilizado, principalmente como método de rotina, por sua grande demora. Porém ele tem as vantagens de proteger a amostra contra oxidação pelo ar e diminuir as chances de decomposição causada pelas altas temperaturas na secagem direta. E mais utilizado para grãos e condimentos que possuem muitas matérias voláteis, que é recolhida separada da água no solvente orgânico. Dificuldades do método: •Precisão relativamente baixa do frasco coletor. •Dificuldades na leitura do menisco. •Aderência de gotas de água no vidro. •Solubilidade da água no solvente de destilação •Evaporação incompleta da água. •Destilação de produtos solúveis em água (com pontos de ebulição menor que da água). 33 Observações do método •Solventes recomendados: tolueno (PE= 111 ºC), tetracloroetileno (PE=121 ºC), xileno (PE=137 a 140 ºC). •O equipamento deve ser todo lavado com solução de ácido sulfúrico-dicromato, enxaguado com água destilada e depois com álcool e seco após cada uso. •O frasco coletor deve ser calibrado com destilações sucessivas de quantidades conhecidas de água. •A escolha dos vários tipos de frascos coletores existentes vai depender do volume de água esperado na destilação; grau de calibração requerida; facilidade de escoamento e outros fatores. 5.2.2.3. Métodos Químicos O único método químico que é comumente utilizado para alimentos é aquele que emprega o reagente de Karl Fischer, e é por isso conhecido como método de Karl Fischer. Este reagente, descoberto por Karl Fischer em 1936, é composto de iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente que pode ser metanol. Normalmente um excesso de dióxido de enxofre, piridina e metanol são usados de modo que a força efetiva do reagente é estabelecida pela concentração de iodo. O reagente mais utilizado é uma solução metanólica contendo os três reagentes nas seguintes proporções: I2: 3 SO2, : 10 C5H5N. Por ser o reagente de Karl Fischer um dissecante poderoso, a amostra e o reagente devem ser protegidos contra a umidade atmosférica em todos os procedimentos. O procedimento do método se baseia numa titulação visual ou eletrométrica. O I2 é reduzido para I na presença de água. Quando toda água da amostra for consumida, a reação cessa. Na titulação visual, a solução da amostra permanece amarelo canário enquanto houver água presente, mudando para amarelo escuro e no ponto final para amarelo-marrom, característico do iodo em excesso. A titulação visual é, entretanto, menosprecisa que o procedimento que e emprega a medida eletrométrica do ponto final, principalmente, para amostras coloridas. Neste caso são utilizados equipamentos que empregam eletrodos de platina. A forma mais simples do equipamento consta de uma bateria, resistor variável, galvanômetro e eletrodos de platina. Um potencial é aplicado através dos eletrodos apenas para balancear o sistema, isto é, para o ponto onde o 34 galvanômetro não está deflectado. Durante a titulação, enquanto existe água presente, o anodo é despolarizado e o catodo polarizado. No ponto final, o pequeno excesso de iodo despolariza o catodo, resultando no aparecimento de corrente, que vai ser detectada pela deflecção da agulha do galvanômetro. Observações do método • Além do metanol, piridina. dioxano e dimetil formamida podem ser empregados como solventes da amostra, • Titulação direta usualmente fornece a água total, isto é, água livre mais água de hidratação. Quando um líquido miscível com água é disponível, a água livre pode ser determinada por extração com este líquido e titulação do extrato. O método não pode ser aplicado sem modificações em materiais contendo substâncias que reagem com lodo, como, por exemplo, ácido ascórbico Em vez de utilizar vários pesos de água para calibrar o reagente, pode-se usar tartarato de sódio diidratado moído (1 - 1,5 g) dispersado em 50 mL de metanol pré-titulado. Algum vegetal desidratado, como condimentos, contém aldeídos e cetonas ativas, que reagem com o metanol de Karl Fischer, produzindo água. Existe uma proposta de substituição do metanol por metil celulose (éter de monoetil etileno glicol) no reagente de Karl Fischer e formamida como solvente da amostra. Teoricamente o método de Karl Fischer pode ser utilizado para determinação de umidade em gases, líquidos e sólidos. As amostras fluidas são coletadas por pipetas automáticas ou seringas. Fluidos viscosos ou pastas é homogeneizado com solventes. Sólidos podem ser homogeneizados com solvente ou titulados como suspensão. O método de Karl Fischer geralmente é aplicado em amostras que não dão bons resultados pelo método de secagem a vácuo. Os produtos que são analisados por este método são normalmente produtos com baixo teor de umidade como frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, café torrado, óleos e gorduras. É também utilizado em produtos ricos em açúcares, corno mel, e produtos ricos em ambos, açúcares redutores e proteínas, como os cereais. 35 O método pode ser aplicado também em produtos de níveis de umidade intermediários como produtos de padaria, misturas para bolos ricas em gordura e também em produtos com altos níveis de óleos voláteis. 5.2.2.4. Métodos Físicos •Absorção de radiação infravermelha: a medida da absorção da radiação em comprimentos de onda na região do infravermelho (3.0 e 6.1 mm) obtém a quantidade de água na amostra, com sensibilidade em ppm numa larga gama de materiais orgânicos e inorgânicos. •Cromatografia gasosa: é uma técnica pouco conhecida e pouco usada. É muito rápida (5 minutos) e pode ser aplicada em alimentos, com uma larga faixa de umidade (8 a 56%), como cereais produtos de cereais, frutas e produtos derivados de frutas, porém é necessário verificar a correlação com o método padrão de secagem em estufa, para cada tipo de amostra. • Ressonância nuclear magnética: técnica também pouco conhecida e pouco usada. Requer equipamento caro e sofisticado, mas oferece medidas muito rápidas (1 minuto), precisas e não destroem a amostra. Pode ser utilizada simultaneamente para a determinação de umidade e gordura. • Índice de refração: é um método bastante simples e rápido, feito no refratômetro, e está baseado na medida do ângulo de refração da amostra. Porém é um método menos preciso que os outros. • Densidade: é também um método simples, rápido e barato, mas pouco preciso. E mais utilizado para amostras com alto teor de açúcar, e a quantidade de água é obtida através da medida da densidade da amostra. •Condutividade elétrica: é baseado no princípio de que a quantidade de corrente elétrica que passa num alimento será proporcional à quantidade de água no alimento. O método é muito rápido (1 minuto), mas pouco preciso. •Constante dielétrica: amido, proteínas e componentes similares têm uma constante dielétrica de cerca de 10, enquanto a constante dielétrica da água é de 80. Portanto uma pequena mudança na quantidade de água produz uma grande mudança na constante dielétrica do alimento. O método é rápido e muito utilizado em farinhas, porém é também pouco preciso. 36 As três primeiras técnicas citadas necessitam de equipamentos caros e sofisticados e não são comumente utilizadas. As características dos 4 últimos métodos são que eles são simples, rápidos e baratos, mas também pouco precisos. Além disso, nos dois últimos que são métodos elétricos, as medidas podem ser afetadas pelas texturas dos alimentos, tipo de embalagem, teor de metais, temperatura e distribuição de água no alimento. São bastante utilizados para avaliação de matéria-prima e durante o processamento. Porém deve-se ter em mente dois cuidados na sua utilização: correção para temperatura e calibração necessária para cada tipo de alimento. 6. Cinzas e conteúdo mineral 6.1. Conceito: É o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2. A cinza é constituída principalmente de: • Grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg; • Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn; • Traços: Ar, I, F e outros elementos 6.2. Principais fontes de minerais Minerais Fontes Ca Produtos lácteos, cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais. P Produtos lácteos, grãos, nozes, carne, peixe, aves, ovos e legumes. Fé Grãos, farinhas, produtos farináceos, cereais assados e cozidos, nozes, carne, aves, frutos do mar, peixes, ovos e legumes. Na Sal é a principal fonte, e em quantidade média em produtos lácteos, frutas, cereais, nozes, carne, peixe, aves, ovos e vegetais. Mg Nozes, cereais e legumes. Mn Cereais, vegetais e algumas frutas e carnes. Cu Frutos do mar, cereais e vegetais. S Em alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais. Co Vegetais e frutas Zn Frutos do mar, e em pequenas quantidades na maioria dos alimentos. 37 6.3. Conteúdo de cinzas totais em alguns alimentos Alimentos Cinzas Totais (%) Cereais 0,3-3,3 Produtos Lácteos 0,7-6,0 Peixes e produtos marinhos 1,2-3,9 Frutas frescas 0,3-2,1 Vegetais frescos 0,4-2,1 Carne e produtos cárneos 0,5-6,7 Aves 1,0-1,2 Nozes 1,7-3,6 Óleos e gorduras vegetais 0,0 Manteiga e margarina 2,5 Leguminosas 2,2-4,0 Açúcares e xaropes 0,0-1,2 6.4. Classes de Constituintes Minerais nos Alimentos: • Determinação da cinza (total, solúvel e insolúvel); • Determinação dos componentes individuais da cinza. 6.5. Cinza Total: É utilizada como indicativo de várias propriedades entre elas: • Como índice de refinação para açúcares e farinhas. Nos açúcares, um teor de cinza muito alta dificultará a cristalização e descolorização. Na farinha, a quantidade de cinza influirá na extração. • Níveis adequados de cinza total são um indicativo das propriedades funcionais de alguns alimentos, por ex: a gelatina. Em geleias e doces em massas, a cinza é determinada para estimar o conteúdo de frutas. • É um parâmetro útil para verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações. Alto nível de cinza insolúvel em ácido indica a presença de areia. 6.6 Componentes individuais da cinza: Podem ser divididos em: • Indispensáveis para o metabolismo normale geralmente constituem os elementos da dieta essencial; • Os que não têm nenhuma função conhecida ou até podem ser prejudiciais à saúde. Ex: Pb e Hg. A oxidação do ácido ascórbico (vitamina C) e a estabilidade de sucos de fruta são afetados por Cu. 38 Obs: Componentes importantes para a caracterização de pureza e adulteração de amostras: 6.7. Cinza solúvel e insolúvel em água: É utilizado para determinação da quantidade de frutas em geléias e conservas. 6.8. Alcalinidade das cinzas: É utilizada para verificar adulteração em alimentos de origem vegetal ou animal. Cinzas de produtos de frutas e vegetais são alcalinas, enquanto de produtos cárneos e certos cereais são ácidas. A alcalinidade das cinzas é devido à presença de sais de ácido fraco como o cítrico é málico, que na incineração são convertidos nos carbonatos correspondentes. 6.9. Cinza insolúvel em ácido: É utilizada para a verificação d adição de matéria mineral em alimentos como sujeira e areia em temperos, talco em confeitos e sujeira em frutas. 6.10. Cinza Total 6.10.1. Cinza seca Procedimento Pesar amostra (cerca de 5 g) num cadinho de platina ou porcelana, o qual deve ter sido previamente incinerado, esfriado e tarado. Depois o conjunto deve ser incinerado numa mufla, inicialmente a temperatura mais baixa e depois a 500-600o C. A mufla é o equipamento utilizado para incinerar a matéria orgânica da amostra, uma espécie de forno que alcança altas temperaturas. Quando a cinza estiver pronta, isto é não restar nenhum resíduo preto de matéria orgânica, o conjunto é retirado da mufla, colocado num dessecador para esfriar e pesado quando atingir a temperatura ambiente. A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho vazio dá a quantidade de cinza na amostra. • Preparação da amostra: • Cereais, queijo e leite: 3- 5 g; 39 • Açúcar, carne, legumes, vinho: 5 – 10 g; • Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g; • Geléia, xarope, doces em massa: 10 g. • Tipos de Cadinhos: • Quartzo • Vycor • Porcelana • Aço • Platina • Liga ouro-platina • Temperaturas de incineração na mufla • 525o C: frutas e produtos de frutas, carne e produtos cárneos, açúcar e produtos açucarados e produtos vegetais. • 550o C: produtos de cereais, produtos lácteos ( com exceção da manteiga, que utiliza 500o C), peixes e produtos marinhos, temperos, condimentos e vinho. • 600o C: grãos e ração. •Tempo de incineração Varia com o produto e com o método. A carbonização normalmente está terminada quando o material se torna completamente branco ou cinza, e o peso da cinza fica constante. Quando o tempo está muito prolongado, talvez pela formação de matéria mineral fundida, o resíduo deve ser molhado, seco e reaquecido até que permaneça cinza branca, isto costuma levar horas. Podemos acelerar o processo com a adição de: glicerina, álcool e oxidantes químicos. •Pesagem das cinzas Como a cinza é muito leve e pode voar facilmente, deve se tomar cuidado no manuseio do cadinho antes da pesagem. Deve-se cobrir com um vidro de relógio, mesmo quando estiver em dessecador. Algumas cinzas são higroscópicas e devem ser pesadas o mais rápido possível num frasco com 40 tampa. Ex. é a de frutas que contêm carbonato de potássio, que é altamente higroscópico. 6.10.2 Cinza Úmida É utilizada para determinação de elementos em traços, que podem ser perdidos na cinza seca, e também de metais tóxicos. É utilizado normalmente uma mistura de H2SO4-HNO3, cujas quantidades variam com o tipo de amostra. Para amostras ricas em açúcares e gordura é necessário evitar a formação de espuma. Para isso, usa-se H2SO4 até embeber a amostra e uma pequena quantidade de HNO3, com aquecimento entre os dois e por último, pode adicionar-se H2O2 para completar a digestão. Para amostras contendo proteínas e carboidratos e nenhuma gordura, recomenda-se a mistura HNO3-HClO4 (ácido perclórico), porém tem a desvantagem que o ácido perclórico pode explodir. Na digestão de grãos de trigo, a utilização da mistura HNO3 + 70 % HClO4 (1:2) pode levar 10 minutos em comparação com a mistura usual de HNO3 + H2SO4 que levaria 8 horas. A mistura de três ácidos, H2SO4-HNO3-HClO4, é um reagente universal, mas requer controle exato de temperatura e alguns minerais (como arsênio, chumbo, ouro, ferro etc.) podem ser volatilizados. 41 6.11. Cinza Seca x Cinza Úmida Cinza Seca Cinza Úmida Normalmente utilizada para determinação de cinza total, determinação de cinza solúvel em água, insolúvel em água e em ácido. É útil na determinação dos metais mais comum que aparecem em maior quantidade. Utilizada na determinação individual da cinza. É simples e útil para análise de rotina Não é prático como método de rotina É demorada, mas pode–se utilizar certos agentes aceleradores ou então deixar durante a noite em temperatura mais baixas. É mais rápida Limitações do uso: altas temperaturas, reações entre metais e os componentes da amostra, ou entre estes e o material do cadinho. Utiliza reagentes muito corrosivos Temperaturas mais altas com maior volatilização Pode-se utilizar baixas temperaturas, que evitam perdas por volatilização. Geralmente mais sensível para amostras naturais - Necessita menor supervisão Exige maior supervisão Menos brancos para os reagentes Necessita de brancos para os reagentes Pode-se usar amostras grandes Não serve para amostras grandes 6.12. Análise dos elementos individuais • Absorção atômica • Emissão de chama • Colorimetria • Turbidimetria • Titulometria EXERCÍCIOS 1)Com relação à importância da determinação de umidade nos alimentos, indique se as afirmativas abaixo são falsas ou verdadeiras e por quê? I.A percentagem de umidade indica o teor de água livre presente nos alimentos. II.Todos os alimentos que apresentam alto teor de umidade apresentam também alto teor de água livre. III. O conhecimento do valor da atividade de água, de um alimento, permite que se faça a previsão das possíveis reações de alterações. IV. O método de secagem em estufas convencionais pode ser utilizado para determinação de umidade em todas as amostras de alimentos. V.Podemos afirmar que alimentos com atividade de água inferior a 0,6 não apresentam contaminação por nenhum microrganismo. 42 2) uma amostra de 5,00 gramas de um alimento, dessecado em estufa a 105o C até peso constante. Desta foi obtida 4,49 g de extrato seco. Calcular a umidade em g%. (a) 10,20 g% (d) 12,3 g% (b) 89,8 g% (e) 4,20 g% (c) 6,23 g% 3) uma amostra de 6,25 gramas de um alimento, carbonizado a 550o C. O peso do resíduo que permaneceu após esta operação foi de 0,15 g. Determinar o teor de cinzas do alimento analisado, indicar quais os prováveis nutrientes evaporados e os constituintes das cinzas. 4) em comparação com a determinação de cinza úmida, podemos afirmar que a cinza seca: (a)É útil na determinação de metais mais comuns que aparecem em grandes quantidades. (b)Não é prático como método de rotina. (c)Não serve para grandes amostras. (d)É mais rápida. (e)Necessidade de branco para os reagentes. 5) dadas às afirmativas abaixo, indicar se as mesmas são falsas ou verdadeiras e explicar. a)Quanto maior a umidade de um alimento, maior a atividade de água de um alimento. b)Quanto maior a atividade de água, maior é a conservação dos alimentos. c)Atividade de água é a soma da quantidade de água livre e combinada. d)Em atividade de água inferior a 0.3, podemos afirmar que não ocorre nenhuma reação de alteração nos alimentos. 6) em relação à umidade dos alimentos, assinale a alternativa correta. a) usualmente, a secagem em estufa é o método mais utilizadopara determinação do conteúdo de água de um alimento, sendo expresso pelo valor obtido na determinação da umidade. b) Todos os métodos para determinar umidade total são simples, exatos e precisos, e durante a secagem, não ocorre perda de substâncias voláteis dos alimentos. c) A determinação da umidade total pelo método de secagem em estufas é a menos utilizada para alimentos, pois requer equipamentos de alto custo e mão de obra altamente especializada. d) O dessecador é um recipiente fechado, encontrado comumente em laboratórios de alimentos, utilizado sempre a vácuo e na presença de compostos químicos adsorventes de água, tais como ácido clorídrico (HCl) e sílica. 7) com relação às cinzas, assinale a alternativa correta. a) referem-se ao resíduo inorgânico remanescente após a completa destruição das proteínas do alimento. b) referem-se ao resíduo inorgânico remanescente após a completa destruição da matriz orgânica do alimento, que é transformada em CO2, H2O e NO2 c) referem-se ao resíduo inorgânico remanescente após a completa destruição da matriz orgânica do alimento e este método só analisa cálcio e ferro. d) referem-se ao resíduo orgânico remanescente após a completa destruição da matriz inorgânica do alimento. 8) O.teor de umidade e o teor de cinzas são parâmetros físico-químicos de identidade e qualidade estabelecidos para vários produtos alimentícios. Com relação aos métodos de análises de umidade e cinzas, julgue as afirmativas abaixo. 43 I. Na determinação de umidade pela destilação da água, as vantagens do uso de solventes imiscíveis são a transferência efetiva de calor e a atmosfera inerte gerada pela saturação do ambiente interno do destilador com os solventes utilizados. II. O método de determinação de umidade por destilação da água é um método direto, pois o volume de água é medido diretamente não sendo oriundo da perda de peso da amostra. III. O método de titulação de Karl Fischer é o método adequado para determinação de água em vários alimentos de baixa umidade, tais como frutas desidratadas, café torrado, óleos, ou qualquer alimento de baixa umidade e alto teor de açúcar ou proteína. IV. O teor de cinzas da maioria dos produtos frescos, raramente, é menor que 5%. V. Uma das vantagens da determinação do teor de cinzas pelo método de via úmida é que os minerais, normalmente, permanecem em solução e não há perda por volatilização quando comparado ao método de via seca. Pode-se afirmar CORRETAMENTE que: a) somente as afirmativas I, II e V estão corretas. b) apenas as afirmativas II e IV estão incorretas. c) apenas a afirmativa IV está incorreta. d) todas as afirmativas estão corretas. e) Nenhuma das respostas acima 9) A composição química de um alimento apresenta: Proteína - 12 %;;Substâncias voláteis (umidade) -10 %; Lipídios 06 %; Minerais (RMF) - 01 %; Fbras - 01 %. Com base nas informações acima e com relação ao valor calórico total por 100 gramas do alimento, assinale a alternativa CORRETA. (a)382 cal / 100 gramas.; (b) 184 cal / 100 gramas; (c) 232 cal / 100 gramas. (d) 30 cal / 100 gramas; (e) 192 cal / 100 gramas 10) A Resolução RDC n.º 360, de 23 de dezembro de 2003, referente à rotulagem nutricional de alimentos embalados, não se aplica para _________. Assinale a alternativa que completa a lacuna: (a) Frutas, vegetais e carnes in natura, refrigerados e congelados; (b) Arroz do tipo parbolizado; (c) Alimentos light e diet; (d) Chocolates; (e) Leite e seus derivados. 11) Sobre a pesagem de amostras, leia as seguintes sequências. I - Pesagem é a medida da massa de uma amostra e o instrumento necessário para essa operação é a balança analítica. II - São cuidados na pesagem: não colocar a amostra diretamente sobre o prato da balança, usar recipientes limpos e secos que devem estar à temperatura ambiente. III - Recipientes para a pesagem de amostras: vidro de relógio, béquer ou papel de filtro. IV- Cuidados para conservação da balança: evitar vibrações da mesa ou da bancada; se líquidos ou reagentes sólidos forem derramados sobre o prato da balança, este deve ser retirado, lavado com água e álcool e secado em estufa a considerando (V) para as sequências verdadeiras e (F) para as falsas, assinale a opção que representa os enunciados anteriores, respectivamente. a) (V) (V) (V) (V) b) (V) (F) (V) (F) c) (V) (F) (V) (V) d) (V) (V) (V) (F) e) (V) (V) (F) (F) 44 12) Na análise quantitativa, algumas etapas devem ser seguidas. Escolha a sequência que representa as etapas a serem seguidas na análise quantitativa. (a) Amostragem, processamento da amostra, reações químicas ou mudanças físicas, medidas, processamento dos dados. (b) Pesagem, definição das replicatas, processamento da amostra, aplicação do método, reações químicas ou mudanças físicas. (c) Processamento da amostra, amostragem, definição das replicatas, reações químicas ou mudanças físicas, processamento de dados. (d) Definição das replicatas, pesagem, eliminação de interferentes, processamento da amostra, aplicação do método. (e) Reações químicas ou mudanças físicas, processamento da amostra, medidas, aplicação do método, pesagem. 13) A confiabilidade dos resultados em um método analítico depende dos fatores abaixo listados, EXCETO: (a) especifidade. (b) significância. (c) exatidão. (d) precisão. (e) sensibilidade 14) A opção em que a vidraria está corretamente relacionada a seu uso em laboratório é: (a) erlenmeyer → ajuste final de volumes. (b) balão volumétrico → filtração a vácuo. (c) bureta → titulação de uma amostra. (d) tubo de ensaio → medição de volumes exatos (e) Nenhuma das respostas acima é correta. 15) assinale a alternativa CORRETA quanto à presença de água nos alimentos. (a) A quantidade de água presente nos alimentos pode influir na suscetibilidade do alimento a alterações. (b) O teor de umidade de um alimento é relativamente constante e não varia com mudanças na temperatura e na umidade do ambiente; (c) A quantidade de água altera a taxa e a velocidade do crescimento microbiano, mas não influi diretamente na velocidade de reações químicas e bioquímicas entre os diferentes nutrientes que compõem os alimentos; (d) eventualmente, toda a água presente nos alimentos se apresenta de forma livre sem associações diretas com outros componentes; (e) A água presente nos alimentos está sempre ligada a componentes orgânicos ou inorgânicos 16) Analise as informações abaixo relativas à amostragem e preparo de amostras e assinale com (V) as verdadeiras e (F) as falsas. ( ) No caso de embalagem única ou pequeno lote, 10% do material deve ser tomado para análise. ( ) O número mínimo de amostras a ser tomado é sempre dez independentemente do tamanho do lote. ( ) Quando não é possível analisar amostras frescas em curto espaço de tempo, essas podem ser preservadas. ( ) Uma das formas de redução da amostra bruta é o quarteamento. . A ordem correta é (a) F, V, V, F. (b) F, F, V, V. (c) V, V, F, V. (d) F, V, V, V 45 17) São itens de informação obrigatória no rótulo dos alimentos: I. Valor diário de referência; II. Medida caseira; III. Quantidade de colesterol. IV. Informação sobre gordura saturada. V. Informação sobre quantidade de Ferro. Estão corretas somente as assertivas a) II, IV e V.b) I, II e III. c) I, II e IV. d) I, III e V. e) II, 18) No rótulo de um alimento industrializado está contida a seguinte informação referente a duas fatias de pão que equivalem a 50g: Valor energético = 174 Kcal – 9% VD; Carboidratos = 34g – 11% VD; Proteínas = 4,8g – 6% VD e Gorduras totais = 1,5g – 3% VD Posso afirmar que: I. 100% do VD referente aos carboidratos correspondem a 309 g. II. 100% do VD referente aos macronutrientes deveriam estar relacionados à energia total de 2500 Kcal/dia. III. Seriam necessárias mais de 10 fatias de pão para atender ao consumo diário necessário de energia. IV. 100% do VD referente às proteínas correspondem
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