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BROMATOLOGIA ATIVIDADE 1) Quais as funções da Bromatologia? Resposta: A bromatologia é definida como a ciência que estuda os alimentos, sendo assim, as suas funções consistem principalmente em realizar estudos dos alimentos a partir da sua composição química e seus constituintes químicos definidos, especialmente os que estão presentes de forma abundante, como água, lipídeos, proteínas, carboidratos e proteínas. Além disso, também é útil para determinação de componentes individuais, como açucares, lactose, metais pesados, etc. 2) Qual a diferença dos métodos analíticos convencionais e instrumentais? Resposta: Os métodos analíticos convencionais consistem em métodos que não necessitam de equipamentos sofisticados, consequentemente, são mais simples e baratos, tendo os seus resultados mais demorados, além de serem menos sensíveis, seletivos, exatos e precisos. Já os métodos instrumentais, são mais complexos e de alto custo, pois necessitam de equipamentos mais requintados, além disso, apresentam maior sensibilidade, seletividade, exatidão e precisão. 3) Descreva como deve ser definido o método a ser utilizado na análise? Resposta: Para definir o método analítico a ser utilizado inúmeros fatores devem ser considerados, por exemplo, é necessário ter conhecimento prévio sobre a concentração do analito, realizando pesquisas em artigos, pois, alguma substância presente no produto pode interferir no analito, também é fundamental saber se a metodologia utilizada é sensível, e até qual ponto o equipamento consegue realizar a leitura, caso a amostra apresente traços, é BROMATOLOGIA necessário escolher um instrumento que consiga alcançar essa faixa de leitura. Outro ponto importante é o custo, é necessário analisar quanto a análise vai custar, incluindo materiais e afins, além da infraestrutura, observando se o laboratório tem todos os reagentes, vidrarias e equipamentos necessários. De forma resumida, o método instrumental deve ser utilizado sempre que possível, pelo fato de “dar menos trabalho”, apresentar resultados mais seguros devido a sensibilidade do aparelho, além de entregar esses resultados de forma mais rápida. Já o método convencional só deve ser utilizado em casos onde o equipamento não ler o analito de interesse especifico, ou a análise vai ser realizada apenas uma vez e é preciso um alto investimento, como na compra de reagentes, por exemplo. 4) Quais fatores dificultam as análises de alimentos? Resposta: As principais dificuldades nas análises de alimentos envolvem desde a diversidade das matrizes (orgânicas e inorgânicas) e da composição química, além da variabilidade entre as amostras de um mesmo alimento. Outra dificuldade é a incompatibilidade química, alguns minerais podem interferir no outro, e vários analitos em um único local também interfere na análise. A oxidação também pode ser um interferente, pois, caso a análise demore, o alimento pode oxidar, ficando inviável a determinação, devido a perca de elementos químicos, além disso, a organização do laboratório pode causar interferência no resultado final. A concentração dos analitos também pode ser uma dificuldade, pois, caso a mesma esteja baixa, é necessário um método mais sensível, além de equipamentos mais sensíveis para leitura da amostra. 5) O que é o processo de amostragem (precisão, exatidão e sensibilidade)? Resposta: A amostragem é uma das principais etapas da análise, consiste na retirada de pequenas porções que represente toda a amostra, com parâmetros físico- químicos padronizados, ou seja, apresente homogeneidade. BROMATOLOGIA A precisão é determinada pela variação entre vários resultados obtidos na medida de um determinado componente na mesma amostra, ou seja, é uma medida da concordância entre determinações repetidas, ela é obtida através do desvio padrão de uma série de medidas. O processo de exatidão, é responsável por mensurar a proximidade do resultado de um método analítico comparado com o resultado real previamente definido, podendo ser expressa através da determinação da porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado a amostra numa quantidade conhecida e comparando os resultados com os que foram realizados por outros métodos analíticos conhecidos e que já são definidos como exatos. Já a sensibilidade, trata-se da menor quantidade e concentração que o equipamento é capaz de medir sem apresentar erros, podendo então ser definida como o “limite de detecção” de determinado equipamento, por exemplo, em um método muito sensível, uma pequena diferença na concentração do analito pode causar uma grande alteração no valor do sinal analítico medido, provocando assim, um resultado desproporcional. 6) Como é feito o método de análise de umidade? Resposta: A determinação de umidade pode ser realizada por vários processos, alguns deles são: - Método Químico (Karl Fischer), que é um processo semelhante à titulação, onde a solução com o alimento em metanol é titulada com o reagente denominado Karl Fischer, e a partir da titulação é possível determinar o teor de umidade; - Na radiação infra-vermelho acoplada a balança, através do aquecimento por ondas com infra-vermelho, é possível desidratar o alimento, através da perda de água é possível determinar a quantidade que foi perdida, comparando com a quantidade que tinha no alimento. - Medidas físicas, as medidas são feitas utilizando gráficos e tabelas já estabelecidas. BROMATOLOGIA - Aquecimento em estufa, é o método mais utilizado. Os equipamentos necessários são apenas a estufa, o dessecador e a balança, e alguns materiais, como uma placa de petri, ou cápsula de porcelana (servem para colocar a amostra), espátula (auxiliar no processo de pesagem) e pinça (não colocar a mão diretamente em contato com a amostra), sendo assim, trata-se de um método extremamente de baixo custo. O procedimento é realizado da seguinte forma, a estufa deve ser ligada 30 minutos antes de iniciar o procedimento, logo após a amostra deve ser levada a estufa à uma temperatura de 105-110°C durante uma hora, ou mais, podendo ocorrer variação no tempo, seguindo, a amostra é transferida para o dessecador que realiza o processo de retirada de oxigênio, e a partir da sílica que está situada na bomba de vácuo no inferior do dessecador, a umidade da amostra também é retirada. Após resfriamento da amostra, a mesma deve ser pesada, inserida de volta na estufa e novamente após uma hora ser introduzida no dessecador, e realizar o procedimento de pesagem. O peso deve ser anotado em todos os ciclos, e caso não esteja constante, o procedimento deve ser refeito até que o peso esteja estável. Os cálculos são realizados a partir da comparação do peso do recipiente e da amostra com o peso do recipiente com a amostra após ser dissecada, dividido pelo peso em gramas da amostra inicial, após esse processo, o valor obtido deve ser multiplicado por 100 para obter o resultado da determinação de umidade em porcentagem. 7) Qual a importância de se fazer análise de umidade em alimentos? Resposta: A determinação de umidade é considerada uma das análises mais importantes principalmente no que diz respeito a qualidade do alimento. A presença de água e umidade pode afetar principalmente a estabilidade desses alimentos, que vão desde a estocagem, pois os alimentos estocados em locais com alta umidade irão se decompor rapidamente, comparado aos estocados nos locais adequados, até a embalagem, já que, se o alimento tiver alta umidade, algumas embalagens podem se degradar, como embalagens de papel, por BROMATOLOGIA exemplo. Além disso, a presença de água também contribui para a proliferação de microrganismos, e desencadeia inúmeras reações químicas e enzimáticas, afetando a qualidade, validade e composição doproduto. 8) Como é feito o método de análise de cinzas? Resposta: A fração de cinzas é utilizada para análise dos minerais nos alimentos, e é realizada da seguinte forma: O primeiro passo, é estudar a metodologia e a amostra que será trabalhada, de modo que ela seja representativa e homogênea. Para realizar esse processo, o recipiente utilizado será o cadinho de porcelana (importante que seja de porcelana para suportar altas temperaturas), primeiro é realizada a pesagem do recipiente vazio, tara a balança com o peso do recipiente, adiciona a amostra e pesa novamente o recipiente junto a amostra. Em seguida, o cadinho é levado para mufla em temperatura de 500-550°C. A amostra fica na mufla até se tornar cinza (pó branco), caso não consiga identificar através da formação das cinzas é necessário analisar se o peso está constante. Após ser retirado da mufla, o recipiente com a amostra é levado para o dessecador até que ocorra o seu resfriamento, logo após deve ser levado para balança para saber o peso das cinzas obtidas. Com isso, a diferença do peso da amostra úmida será subtraída pelo peso das cinzas e dividido pela quantidade da amostra que foi pesado, em seguida deve ser multiplicado por 100 para obter o resultado em porcentagem. 9) Explique como ocorre o método de decomposição de amostra (digestão) por via úmida. Resposta: A decomposição da amostra por via úmida é realizada através do aquecimento da amostra na presença de um ácido mineral, ácido oxidante, ou ácidos oxidantes com peróxido de hidrogênio, esses ácidos atuam na decomposição da fração orgânica da matriz da amostra e também são responsáveis por oxida- BROMATOLOGIA las completamente. Os ácidos mais utilizados são o ácido perclórico (HCIO4), o ácido sulfúrico (H2SO4) e o ácido fluorídrico (HF). Esse método é bastante utilizado para determinação de elementos em baixas concentrações e pode ser realizado em sistema aberto e fechado. 11) Uma análise espectrofotométrica foi realizada numa certa amostra para determinação do teor de cobre. Os seguintes procedimentos foram adotados: 1- Pesou-se 9,000 g de amostra e a mesma foi tratada com ácido sulfúrico em recipiente adequado (convertendo todo o cobre em CuSO4). 2- Todo o conteúdo do procedimento 1 foi transferido para um balão volumétrico 200mL e completado com água. 3- Uma alíquota da solução obtida em 2 foi usada para leitura direta no espectrofotômetro. 4- Uma curva analítica foi construída com um reagente de CuSO4 para determinação do teor de cobre na amostra. As absorbâncias dos pontos da curva e da amostra foram obtidas no comprimento de onda igual a 670 nm. Os dados obtidos foram: A partir dos dados apresentados na curva de calibração, calcule o teor do cobre na amostra em mol.L-1. y = 3,5206x + 0,0022 R² = 0,9991 0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 A b so rv ân ci a CuSO4 / mol.L -1 CuSO4/mol.L-1 Absorvância 0,00 0,000 0,10 0,355 0,20 0,723 0,30 1,025 0,40 1,435 0,50 1,756 Amostra 0,850 BROMATOLOGIA Resposta: Para encontrar a concentração do cobre na amostra é necessário resolver a seguinte equação da reta obtida através da curva de calibração: y = 3,5206x + 0,0022 Como já tenho o valor da absorbância que é 0,850, substituo y por esse valor. Utilizando o excel realizei os seguintes cálculos: 0,850 = 3,5206x + 0,0022 X = 0,2408112253593137 Simplificando, o valor do teor de cobre na amostra será de 0,24 mol/L.
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