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1 Disciplina: Química Analítica Roteiro Aula Prática – Aula 2 - Tópico : Gravimetria DETERMINAÇÃO DE FERRO EM SOLUÇÃO Fundamentação teórica Ferro ocorre em águas naturais, quase sempre em conjunto com manganês, oriundo da dissolução de compostos ferrosos de solos arenosos, terrenos de aluvião ou pântanos. Nestes tipos de solos a matéria orgânica se decompõem, consumindo oxigênio e produzindo gás carbônico, o que solubiliza compostos de ferro, bem como os de manganês. A presença de ferro nas águas se torna notável quando a água se enriquece de O2 que oxida o ferro da forma Fe(II) para a forma Fe(III), marrom. Pode também pode conter ferro oriundo da presença de despejos industriais em águas. O ferro é então encontrado com freqüência em poços, galerias de captação e represas, na forma solúvel, coloidal, complexado com substâncias orgânicas e inorgânicas ou em suspensão, ou suspenso com partículas de sílica ou argila. Entre as alternativas para determinação de íons metálicos de maneira simples e rápida destacam-se os métodos espectrofotométricos na região UV-Vis, devido à robustez e custo relativamente baixo. Para determinação espectrofotométrica de ferro, podem-se destacar os reagentes da família da ferroína, devido aos complexos estáveis e seletivos que são formados com espécies iônicas desses metais. O método menos sujeito a interferências, entretanto, é o da absorção atômica. Análise gravimétrica é um método bastante empregado para a determinação de ferro por ser simples e de baixo custo. O método é baseado na precipitação dos íons de ferro (III) com hidróxido de amônio: Fe3+ 3OH - Fe(OH)3 (s) Fe(H2O)3(OH)3 (s)3NH3Fe(H2O)6 3+ ou + 3NH4 + Kps = [Fe3+] [OH - ]3 = 1,0 x 10-36 2 O hidróxido de ferro obtido é calcinado ao seu respectivo óxido e pesando-se o óxido férrico pode-se calcular a concentração de ferro na amostra. Fe(OH)3 (s) Fe2O3(s) 2 950ºC 3H2O Os principais interferentes são: Al 3+ , Ti4+ , Zr4+ , Cr3+ , AsO4 3-e PO4 3-, pois precipitam com o NH4OH. citratos, tartaratos, salicilatos, pirofosfatos, fluoretos, glicerina e açúcares, pois complexam com o Fe3+ evitando sua precipitação quantitativa. Cu2+ , Co2+ e Zn2+ podem interferir se seus complexos amin solúveis adsorverem na superfície do hidróxido de ferro. Para evitar estes interferentes, adsorvidos ou parcialmente precipitados, faz-se uma purificação do hidróxido de ferro através de várias reprecipitações. PROCEDIMENTO I 1- Pipetar 1 mL de solução original e transferir para um balão volumétrico de 100 mL e homogeneizar; 2- Pipetar uma alíquota de 25 mL da amostra e transferir para um béquer de 250 mL diluindo a 125 mL adicionando 2,0mL de HCl(concentrado) e 1,0 a 2,0mL de H2O2 3,0%(v/v); 3-Aquecer até 70ºC, adicionar 3 g de nitrato de amônia, levar o sistema quase à ebulição e adicionar NH4OH (1:1) até ligeiro excesso de base, verificado pelo leve cheiro de amônia; 4 – Ferver a mistura por um minuto e em seguida deixar o precipitado decantar; 5-Filtrar ainda quente (papel filtro faixa preta), transferindo inicialmente o líquido sobrenadante e finalmente o precipitado; 3 6-Lavar o precipitado com pequenas porções de NH4NO3 e recolher o papel filtro contendo o precipitado ao cadinho; 7-Carbonizar a amostra utilizando o sistema formado por triângulo de porcelana e suporte universal; 8 - Calcinar à 950ºC por aproximadamente 60,0min. 9 - Calcular a concentração de ferro na solução em mg. PROCEDIMENTO II 1- Pipetar 50 mL da solução, e transferir para um béquer de 250 mL; 2- Diluir a mais ou menos 100 mL e acidular com água régia (3 mL de HCl + 1 mL de HNO3); 3- Levar à ebulição retirar da chama e adicionar NH4OH 1:1 até cheiro levemente amoniacal; 4- Deixar 15 minutos em repouso, filtrar por decantação usando papel de filtro faixa preta e lavar o precipitado com solução de NH4NO3 1% ( 3 x 25 mL ); 5- Transferir para o cadinho de porcelana, previamente preparado, dessecar e carbonizar em bico de bunsen; 6- Calcinar a 950 C durante 2 horas; 7- Esfriar, pesar e calcular a % de ferro na amostra. 4 UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DISCIPLINA - QUÍMICA ANALÍTICA DATA: ____/____/____ ALUNO(A): _________________________________ TURMA:________ DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO EM SOLUÇÃO I - DADOS: 1. Volume da diluição da amostra ______________ 2. Volume da alíquota analisada ______________ 3. Massa do cadinho a peso constante ______________ 4. Massa do cadinho + precipitação ______________ 5. Massa do precipitado (Fe2O3) ______________ 6. Teor de ferro na amostra em mg ______________ II - REAÇÕES: III - CÁLCULOS E RESULTADOS:
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