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Universidade Federal do Rio de Janeiro Química Analítica Experimental II - IQA 243 Departamento de Química Analitíca Docentes: Débora e Jéssica Iodometria Determinação do teor de NaClO e cloro ativo em uma amostra de água sanitária comercial Prática 7 Ana Beatriz Souza Gomes Rio de Janeiro 16/09/2021 1. Introdução: A titulação é uma análise volumétrica bastante utilizada que consiste na adição de uma solução padrão de concentração conhecida a uma solução de analito. A reação é considerada completa quando a quantidade adicionada de titulante é equivalente a quantidade de titulado e esse é chamado o ponto de equivalência (PE). Nesse experimento iremos estudar a volumetria de oxi-redução, onde as reações se processam com modificações nos números de oxidação dos elementos das substâncias que delas participam, em específico a Iodometria. A iodometria é um método com iodo indireto que consiste na adição de I- em excesso para produzir I2 que é titulado com uma solução padrão de tiossulfato Na2S2O3. Reações envolvidas: IO3 - + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O⇔ I2 + I - I3 -⇔ I3 - + 2S2O3 2- 3I- + S4O6 2-⇔ ClO- + I- + 2H+ I2 + Cl - + H2O⇔ I3 - + 2S2O3 2- 3I- + S4O6 2-⇔ ClO- + Cl- + 2H+ Cl2 + H2O⇔ O indicador utilizado na iodometria é uma suspensão do amido, que, na presença do iodo apresenta uma coloração azul intensa. Essa coloração é formada um pouco antes do ponto final. onde tiossulfato reduz o iodo a iodeto descolorindo totalmente o sistema caracterizando o ponto final. A Anvisa (Associação Nacional de Vigilância Sanitária) estabelece que o teor de cloro ativo presente na água sanitária deve ser entre 2% e 2,5% 2. Objetivo: Calcular e determinar o teor de NaClO e cloro ativo em uma amostra de água sanitária através da Iodometria usando a solução padrão de tiossulfato Na2S2O3. 3. Dados: ● Massa molar do iodato de potássio = 214,02 g/mol ● Massa molar do tiossulfato de sódio= 248,18 g/mol ● Massa molar do hipoclorito de sódio= 74,45 g/mol ● Massa molar do cloro= 70,90 g/mol ● Concentração da solução de iodato de potássio= 3,6189 g/L ● Volume da alíquota da solução de iodato de potássio usada na titulação para padronização da solução de tiossulfato de sódio = 10,00 mL ● Volume da alíquota de água sanitária comercial (2% p/v) para preparar 250,00 mL de solução 0,05 mol/L = 47,00 mL ● Volume da alíquota da amostra diluída de água sanitária usada na titulação = 10,00 mL 4. Cálculos: - Concentração de KIO3 em mol/L 1 mol KIO3 ---- 214,02 g x mol ---- 3,6189 g x = 0,01690 mol/L de KIO3 - Concentração de tiossulfato de sódio em mol/L 6 n mols de Na2S2O3 ------- n mol KIO3 logo, CNa2S2O3 x VNa2S2O3 = 6(CKIO3 x VKIO3) CNa2S2O3 = 6(0,01690 x 10)/9,63* CNa2S2O3 = 0,1053 mol/L * Aluno Volume titulante mL 1 9,80** 2 9,70 3 9,70 4 9,70 5 9,50 6 9,50 7 9,75** 8 9,60 9 9,70 10 9,60 11 9,60 12 9,70 Média 9,63 ** valores descartados por não estarem dentro do critério de +/- 0,20 mL e não incluídos no cálculo da média - Concentração diluída de hipoclorito de sódio em mol/L 1 n mol NaClO------ 2 n mol de Na2S2O3 logo, 2(CNaClO x VNaClO) = CNa2S2O3 x VNa2S2O3 CNaClO = CNa2S2O3 x VNa2S2O3/ 2 x VNaClO CNaClO= 0,1053 x 13,02** / 2 x 10,00 CNaClO = 0,06855 mol/L ** Aluno Volume titulante (mL) 1 13,00 2 13,00 3 13,25** 4 13,10 5 13,00 6 12,73** 7 13,40** 8 13,00 9 13,10 10 12,90 11 13,10 12 13,00 Média 13,02 ** valores descartados por não estarem dentro do critério de +/- 0,20 mL e não incluídos no cálculo da média. - Concentração concentrada de hipoclorito de sódio em mol/L CNaClO x Fd = 0,06855 x (250/47) C = 0,3646 mol/L de NaClO - Concentração de hipoclorito de sódio em g/L CNaClO c x Pmolar = 0,3646 x 74,45 CNaClO = 27,1467 g/L - Teor de hipoclorito de sódio % p/p. C = CNaClO(g/L) / 10 C = 27,1467/10 CNaClO(%p/v) = 2,71% p/v - Concentração de cloro ativo Cl2 em mol/L 1 mol ClO ------- 1 mol Cl2 1 mol NaClO ------ 1 mol/L de Cl2 Logo, CNaClO = CCl2 = 0,3646 mol/L - Concentração de cloro ativo Cl2 em g/L CCl2 x Pmolar = 0,3646 x 70,90 = 25,85 g/L - Teor de cloro ativo Cl2 % p/v. C(%)Cl2 = C(g/L)Cl2 / 10 C = 25,85/10 C(%) = 2,58% 5. Resultados e discussão Na Iodometria, que é um método indireto, adicionamos um excesso de I- a um analito oxidante para a formação de I2, onde esse I2 é titulado com a solução padrão de tiossulfato de sódio. Foi utilizado como indicador uma suspensão do amido, que, se adicionado a uma solução contendo iodo, forma uma solução de coloração azul intensa. O indicador é adicionado um pouco antes do ponto final, depois da adição o tiossulfato reduz o iodo a iodeto descolorindo totalmente o sistema caracterizando e determinando o ponto final da titulação. Nos cálculos de obtenção das concentrações de tiossulfato de sódio e de hipoclorito de sódio foram descartados os volumes de titulantes medidos que não atendiam o critério de +/- 0,20 mL. Sendo assim, a partir da análise e dos cálculos acima foi possível determinar o teor de NaClO e cloro ativo presente em uma amostra de água sanitária, sendo iguais à 2,71% p/p e 2,58% p/p respectivamente. De acordo com a Anvisa o teor de cloro ativo presente na água sanitária deve ser na faixa de 2% p/p - 2,50%p/p . Podemos observar que o resultado experimental é um pouco acima do valor decretado pela Anvisa. Com isso, foi feito o cálculo de erro abaixo. Foi utilizado como valor teórico o teor máximo da faixa estabelecida, pois o valor experimental encontrado se encontra mais próximo dele. Erro = (Vexperimental - Vteórico) / Vteórico x 100 Erro = (2,58 - 2,50) / 2,50 x 100 Erro = 3,2% Com isso, vemos que o valor experimental, sendo igual a 2,58%, está fora dos parâmetros estabelecidos pela Anvisa, com um erro de 3,2%. Essa pequena discrepância pode estar relacionada a erros sistemáticos e/ou aleatórios como por exemplo dificuldade de observação na viragem do indicador, vidraria não calibrada, entre outros. 6. Conclusão Conclui-se desta forma que o objetivo de determinar o teor de hipoclorito de sódio e cloro ativo na água sanitária através da Iodometria foi alcançado de maneira eficaz, encontrando os valores 2,71% e 2,58% respectivamente. O valor experimental encontrado para o cloro ativo não está dentro da faixa estabelecida pela Anvisa (2% - 2,50%) o valor destoa um pouco e tem um erro de 3,2% que pode ser explicado por erros sistemáticos e/ou aleatórios. 7. Referências ¹ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica experimental II. 3a revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010. ²SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA-2006 ³VOGEL, A. I. (1981) Química analítica qualitativa. 6. ed. São Paulo: Mestre Jou.
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