CCD Luana e Júlia

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE LUTERANA DO BRASIL
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
Relatório da Aula Prática
PRINCÍPIOS DE ANÁLISE E SÍNTESE ORGÂNICA
2A) DETERMINAÇÃO DOS COMPONENTES DE UM ANALGÉSICO POR CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA
Luana Luz
Júlia Brock
Professor Emerson Alberto Prochnow
Canoas, Junho de 2022.
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO………................………….................................................…..….3 
REFERENCIAL TEÓRICO…………………………...........…………… ...…....….4 
MATERIAIS E MÉTODOS…………………..........................................................6 
RESULTADOS E DISCUSSÕES………………..................………………...…...8
CONCLUSÃO……...........…......................................................……...………...11
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS………............................………………….12
INTRODUÇÃO
A cromatografia em camada delgada é uma técnica consiste de uma fase estacionária fixada em uma placa e uma fase móvel, que é composta por um solvente ou combinação de solventes, chamado eluente. A amostra a ser analisada é aplicada sobre a fase estacionária, que é um adsorvente.
No laboratório da ULBRA, realizou-se experimento de cromatografia em camada delgada utilizando placas cromatográficas prontas, sendo a fase estacionária composta de alumina. O experimento ocorreu em 5 etapas, sendo a primeira etapa o preparo das soluções padrão, a segunda etapa preparação das placas cromatográficas com as amostras, a terceira etapa sendo a preparação dos sistemas eluentes, a quarta etapa a eluição e por fim a revelação.
.
REFERENCIAL TEÓRICO
A cromatografia é uma técnica utilizada para a análise, identificação e separação dos componentes de uma mistura. É definida pela separação dos componentes da uma dada mistura baseado na interação dos mesmos com a fase estacionária e com a fase móvel. Na técnica cromatográfica a mistura é depositada sobre alguma fase estacionária, que pode ser uma tira de papel de filtro, uma camada delgada de sílica gel sobre uma placa de vidro, algum outro adsorvente finamente dividido empacotado em um tubo de vidro, etc.
Os componentes de uma mistura são adsorvidos na superfície da fase estacionária em graus variados dependendo da natureza do componente, da natureza do adsorvente e da temperatura. Um solvente é então passado através da fase estacionária, movimentando-se por gravidade, por efeito capilar ou por pressão aplicada. Quando o solvente passa sobre a amostra depositada, os vários componentes tendem, em graus variados, a serem dissolvidos e arrastados juntamente com o solvente. A velocidade com a qual um componente irá mover-se depende de sua tendência relativa de ser dissolvido no solvente e de ser adsorvido na fase estacionária. O efeito resultante é que quando o solvente passa lentamente através da fase estacionária, os componentes da mistura movem-se como zonas a velocidades diferentes uns dos outros, ocorrendo assim a separação. Com a escolha apropriada do solvente e do adsorvente, é possível separar os componentes de muitas misturas complexas por esta técnica. O nome dado a um tipo particular de cromatografia depende da maneira como o experimento é conduzido. Assim nós temos os tipos de cromatografia: em coluna, em camada delgada, em papel e em fase gasosa. (Constantinono, Gil e Donate,2011).
.Na química orgânica, a cromatografia de camada delgada é utilizada, principalmente, como uma ferramenta eficaz de análise qualitativa para avaliação da pureza de uma amostra simples, avaliação do número de componentes de uma mistura, determinação da identidade de uma amostra por comparação com um padrão, identificação de uma ou mais substâncias presentes em uma mistura por comparação com padrões, monitoramento do progresso de uma reação química, escolha de um solvente apropriado para uma separação cromatográfica em coluna e monitoramento de uma separação cromatográfica em coluna (Silva,2009).
	Um parâmetro frequentemente usado em cromatografia é o "fator de retenção" (Rf) de um composto. Na cromatografia de camada fina, o Rf é função da fase estacionária usada e do eluente. Ele é definido como a razão entre a distância percorrida pela mancha do componente (D) e a distância percorrida pelo eluente (L) . Quando as condições de medida forem completamente especificadas, o valor de Rf é constante para qualquer composto dado e correspondente a uma propriedade física. Este valor deve apenas ser tomado como guia, já que existem vários compostos com o mesmo Rf. (Constantinono,Gil e Donate,2011).
Figura: Exemplo cromatografia em camada delgada/papel(Constantinono, Gil e Donate,2011).
	Há muitos fatores governando o grau de adsorção e a solubilidade, mas o mais importante é a polaridade. Em cromatografia de camada delgada, é muito importante lembrar que as fases estacionárias, em geral, têm forte afinidade por substâncias polares; substâncias polares são fortemente retidas, enquanto as pouco polares são facilmente carregadas pelo solvente(Constantinono, Gil e Donate,2011). Principais adsorventes utilizados em cromatografia de camada delgada são sílica gel e alumina (Polar).
	
MATERIAIS E MÉTODOS
1. Materiais:
· Gral
· Pistilo
· Tubo capilar
· Vidros relógio
· Tubo de ensaio
· Funil de Buchner
· Papel filtro
· Tubo capilar
· Placas cromatográficas
· Béqueres
2. Reagentes
· Acetona
· Clorofórmio
· Ácido acético glacial
· Metanol
· Ácido acetilsalicílico 
· Cafeína 
· Iodo
· Comprimido analgésico com cafeína
3. Metodologia
1º Etapa: Preparo das soluções padrão.
 	Com auxilio do grau e do pistilo foram moidos individualmente o acido acetilsalicilico, comprimido analgésico e a cafeina. Uma pouco do material moido de cada reagente foi adicionado em tubos de ensaio individualmente. Em cada tubo de ensaio foi adicionou-se 3 mL de metanol. A solução com analgésico necessitou ser filtrada, pois não dissolveu completamente.
2ª Etapa: Preparação da placas cromatográficas com as amostras
Em duas colunas cromatograficas se adicionou, com auxilio de um tubo capilar, cada amostra com intervalo de 1cm. Foram necessárias 3 aplicações.
3ª Etapa: Preparação dos sistemas eluentes
Em um béquer de 100mL adicionou-se Acetona e clorofórmio na proporção 1:1. Em um outro béquer de 100mL adicionou-se Tolueno : clorofórmio : ácido acético glacial : metanol em proporção 12:5:1,8:0,1 respectivamente. Essa solução foi dividida com os demais grupos, pois o volume necessário para cada cuba deve ser baixo, para que na plava fique abaixo do ponto de aplicação das amostras.
4ª Etapa: Eluição
	As placas foram colocadas nas cubas contendo os eluentes e foram deixadas por 15 minutos. Após a eluição foi marcado nas placas o ponto até onde o slvente percorreu. As placas foram deixadas secar em capela.
5ª Etapa: Revelação
	Iodo foi adicionado a um béquer e um vidro relógio foi colocado sobre o béquer, esse béquer foi aquecido e removido da fonte de calor. Após um período as placas foram introduzidas na atmosfera de iodo por 3 minutos. 
RESULTADOS E DISCUSSÕES
	Para realização do experimento inicialmente foram preparadas as soluções padrões, essas soluções foram aplicas nas placas conforme se figura abaixo, da esquerda para direita: Ácido acetilsalicílico, comprimido analgésico com cafeína e cafeína.
Figura: Placas cromatográficas antes de entrar em contato com eluente.
As placas foram colocadas em contato com os eluentes preparados e após 15 minutos foram retiradas para secagem. 
Figura: Secagem das placas.
Após a secagem completa, se realizou a revelação com iodo. A maioria dos compostos orgânicos são incolores. Com base nisso, um processo de revelação deve ser realizado, para que se possa identificar as manchas correspondentes aos compostos presentes nas amostras. Ao introduzir as placas, já secas, em uma câmara contendo cristais de iodo, o vapor de iodo combina-se com alguns compostos orgânicos resultando em pontos de coloração marrom avermelhado.
Figura: Revelação das placas.
Na figura abaixo vemos as placas após revelação das manchas, na placa a esquerda verificamos que o analgésico e a cafeína ficaram praticamente com amesma altura, como o analgésico continha cafeína isso já era esperado. Neste caso o solvente era polar e assim a afinidade com a solução de cafeína e de analgésico com cafeína foi grande, assim esses alcançaram maior altura na placa que a solução de ácido acetilsalicílico. 
Figura: Placas após revelação.
Na placa a direita a fase estacionária é polar, mas o eluente é apolar, assim a solução de ácido acetilsalicílico (apolar) foi mais eluida e alcançou uma altura maior na placa que as demais soluções.
Com o uso de uma régua foi possível determinar as alturas alcançadas pelas manchas das soluções padrão e do eluente, assim possibilitando cálculo do Rf. Na placa a esquerda o eluente alcançou 5,3cm, a solução de cafeína alcançou 4,7cm, a solução de analgésico alcançou 4,8cm e a solução de ácido acetilsalicílico alcançou 2,6cm. Com isso os Rf calculados foram respectivamente 0,89, 0,90 e 0,49. Na placa a direita o eluente alcançou 5,5cm, a solução de cafeína alcançou 2,8cm, a solução de analgésico alcançou 2,5 cm e a solução de ácido acetilsalicílico alcançou 3,6cm. Com isso os Rf calculados foram respectivamente 0,51, 0,45 e 0,65. Os Rf mostraram a semelhanças entre as substâncias que contém cafeína, pois se obteve Rfs próximos para essas. 
CONCLUSÃO
	 No experimento de cromatografia de camada delgada foi possivel verficar o efeito da polaridade do eluente na separação dos componentes da mistura e a afinidade com a fase estacionária. Foi possivel utilizar o fator de retenção para comparar as substâncias eluidas e com isso se prova que é possivel utilizar soluções padrão como comparação para identificação de substâncias. 
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Silva, Rosaly S. ; Ribeiro, Carlos Magno R; Borges, Márcia N.; Blois, Giselle S. O.. ÓLEO ESSENCIAL DE LIMÃO NO ENSINO DA CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA. Departamento de Química Orgânica, Instituto de Química, Universidade Federal Fluminense, Campus do Valonguinho, Outeiro,2009. Quim. Nova, Vol. 32, No. 8, 2234-2237, 2009
Constantino,Mauricio Gomes; Silva, Gil Valdo José da; Donate , Paulo Marcos. Fundamentos de Química Experimenta. 2011.
14