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PRINCÍPIOS DE ANÁLISE E SÍNTESE ORGÂNICA Prof. Emerson Prochnow 2021/2 SÍNTESE DO ACETATO DE ISOPENTILA a) Síntese: Em um balão de fundo redondo de boca esmerilhada de 50 mL seco, colocar 15 mL de 3-metil-1-butanol (álcool isoamílico), 17 mL de ácido acético glacial e algumas pérolas de ebulição. Adicionar 1 mL de ácido sulfúrico concentrado e agitar. Adaptar um condensador de refluxo e aquecer a mistura durante 01 hora. Deixe o frasco esfriar e então derrame a mistura reacional em um béquer de 100 mL contendo 25 g de gelo picado. Agite a mistura com bastão de vidro por 2 minutos e então transfira para um funil de separação de 100 mL. Lavar o frasco de reação e o béquer com 2 porções de 10 mL de éter etílico, transferindo para o balão. Adicionar 25 L de éter etílico ao funil de separação, agitando cuidadosamente. Deixar separar. Retire a fase aquosa e lave a fase orgânica com 2 porções de 15 mL de solução de carbonato de sódio 5%. Seque a camada de éter etílico com sulfato de sódio anidro por 10 minutos. Retire o agente dessecante por filtração gravitacional. b) Purificação: Destilar o éster por destilação simples, coletando o líquido que destilará entre 136 e 143°C. c) Teste de Lucas: Em um tubo de ensaio colocar 8 gotas da amostra e 3 mL do reagente de Lucas a 26-27°C. Agitar, deixar em repouso e observar. A solução poderá permanecer límpida (álcool primário), turvar em 5 minutos (álcool secundário) ou turvar imediatamente (álcool terciário). Anotar. d) Teste de Bordwell: Em um tubo de ensaio colocar 8 gotas da amostra e 2 gotas do reagente de Bordwell. Observar os resultados no espaço de 2 segundos. No caso de reação positiva (álcool primário e secundário), a solução se tornará verde ou azul. No caso de reação negativa (álcool terciário), a cor original do reagente permanecerá.
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