Técnicas de extração

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TÉCNICAS DE 
EXTRAÇÃO
PROF. EMERSON PROCHNOW
Técnicas de extração
 Como já foi mencionado nas técnicas de destilação,
os compostos orgânicos encontrados em fontes
naturais ou mesmo aqueles obtidos em rotas sintéticas
não estão isolados nesses meios.
 Tais substâncias formam misturas complexas com
outros compostos orgânicos e também inorgânicos. As
rotas de síntese também fazem com que os produtos
de reação estejam misturados com outros produtos
(sejam da reação principal ou de rotas secundárias)
ou com reagentes remanescentes do equilíbrio
químico.
Técnicas de extração
 Os métodos de destilação são métodos muito
eficientes na separação (isolamento e/ou purificação)
de compostos orgânicos. Contudo, já estudamos o
fato de que estes métodos apresentam algumas
limitações, como a ausência de um ponto de
ebulição, por exemplo.
 Além disto, os métodos de destilação envolvem
grandes quantidades de energia para promover a
separação, o que envolve elevado custo energético.
Técnicas de extração
 Para tentar solucionar alguns destes problemas e
limitações, métodos alternativos de extração podem
ser empregados.
 Dois destes métodos são a extração sólido-líquido e a
extração líquido-líquido.
 É importante destacar que são métodos muito
empregados em laboratório e na indústria, mas não
costumam ofertar produtos puros.
Extração sólido-líquido
 A extração sólido-líquido utiliza o princípio da
solubilidade seletiva de algum componente do
produto ou amostra sólida em algum solvente.
 O método é limitado por uma série de fatores, dentre
os quais merecem destaque: superfície específica do
sólido para promover a interface sólido-líquido;
seletividade do solvente empregado; temperatura de
extração; coeficiente de solubilidade do componente
a ser extraído.
Extração sólido-líquido
 Apesar das limitações e de geralmente não ofertar
produtos puros, corresponde a um método bastante
empregado tanto no contexto industrial quanto
laboratorial.
 No âmbito industrial, o exemplo mais relevante talvez
seja a extração de óleos vegetais a partir de grãos. No
âmbito laboratorial, o método de extração de Soxhlet
é utilizado em vários tipos de determinações.
Extração sólido-líquido
Extração Soxhlet
 Os compostos orgânicos contidos em um sistema de
uma única fase sólida podem ser removidos por uma
extração contínua que emprega o aparelho extrator de
Soxhlet.
 O sólido (por exemplo, pedaços da raiz de uma planta
ou grão oleoginosos) é colocado em um cartucho
poroso feito geralmente de papel de filtro. O cartucho
com o sólido é introduzido na parte interna do aparelho,
que é conectado na parte inferior a um balão contendo
o solvente extrator, e na parte superior, a um
condensador de refluxo que geralmente já faz parte do
aparelho.
Extração Soxhlet
Extração Soxhlet
 O processo consiste em fazer com que os vapores do
líquido extrator subam através do tubo lateral e atinjam
o condensador de refluxo, condensem e gotejem no
cartucho com o sólido, e então começa o acúmulo do
solvente no estado líquido. Quando o nível do sifão na
lateral é atingido, o sifonamento transfere o solvente
com os compostos extraídos do sólido para o balão.
 Esse processo é então repetido, automaticamente,
várias vezes até se observar o máximo de extração,
através da cor mais escura da solução no balão ou do
descoramento do material vegetal no cartucho.
Extração líquido-líquido
 A extração líquido-líquido baseia-se no princípio de
que uma determinada substância distribui-se de modo
equilibrado entre as fases de dois líquidos imiscíveis e
essa distribuição é em uma razão determinada pela
solubilidade relativa da substância em cada líquido.
 O processo tende a ser descontínuo, pois inicialmente
devemos permitir o amplo contato entre as fases a fim
de estabelecer a extração, mas em um segundo
momento o sistema deve permitir a separação dos
líquidos não miscíveis.
Extração líquido-líquido
Desasfaltação a propano
Desaromatização a furfural
Extração líquido-líquido
 Em laboratório, o processo consiste em agitar num funil
de separação, por exemplo, uma fase aquosa com
um solvente orgânico imiscível em água e, em
seguida, deixar as duas fases se separarem em
repouso.
 Os compostos irão se distribuir entre as duas camadas
de acordo com as afinidades que irão determinar suas
solubilidades relativas. Assim, compostos orgânicos
pouco polares e não formadores de ligações de
hidrogênio vão se transferir mais para a fase orgânica.
Extração líquido-líquido
Extração líquido-líquido
 Já os compostos orgânicos mais polares e capazes de
formar ligações de hidrogênio com a água, tais como
álcoois e ácidos carboxílicos, são parcialmente
solúveis em água.
Extração líquido-líquido
 A eficiência da extração vai depender do coeficiente
de partição (ou de distribuição) KD, definido como KD=
Corg/Cágua, em que Corg é a concentração do
composto orgânico na fase orgânica e Cágua, a
concentração do mesmo composto na fase aquosa.
 Corg e Cágua são proporcionais à solubilidade do
composto no solvente orgânico e na água a uma
dada temperatura.
Extração líquido-líquido
 Para um composto parcialmente solúvel em água,
recomenda-se que a retirada dele de uma fase
aquosa seja feita por extrações sucessivas.
 Assim, quando formos extrair um composto de uma
fase aquosa, o procedimento, usando três operações
no funil de separação e 10 mL de solvente imiscível em
cada uma delas, será mais eficiente que uma única
extração usando 30 mL.
Extração líquido-líquido
 Em cada operação, é estabelecido um novo
equilíbrio na distribuição do composto entre as duas
fases. Após sucessivas operações, será possível retirar
quase que totalmente o composto da fase aquosa.
 A camada mais densa é retirada primeiro, abrindo-se
suavemente a torneira na parte inferior do funil de
separação e visualizando-se sempre a linha fina que
se forma e divide as duas fases.
Extração líquido-líquido
 Os extratos orgânicos obtidos, contendo o composto
desejado com o solvente orgânico, apresentam ainda
vestígios de água. Para secar, agita-se esses extratos
com pequenas quantidades de algum sal
higroscópico (que pode absorver umidade),
chamado de agente dessecante, tais como: sulfato
de sódio anidro, sulfato de magnésio anidro e cloreto
de cálcio anidro.
 Por último, uma filtração simples remove o agente
dessecante do extrato agora seco.