Relatorio_CINZAS

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
FACULDADE DE NUTRIÇÃO – FANUT
DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS E NUTRIÇÃO 
CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
Lais Cristiny Correa
Raissa Vega
Rhyvianne Alencar Borges
Prática 4: DETERMINAÇÃO DE RESÍDUO MINERAL FIXO (CINZAS)
EM FARINHA DE MANDIOCA
 
CUIABÁ/MT
JAN/2014
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO
FACULDADE DE NUTRIÇÃO – FANUT
DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS E NUTRIÇÃO 
CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
DETERMINAÇÃO DE RESÍDUO MINERAL FIXO (CINZAS)
EM FARINHA DE TRIGO INTEGRAL
 
Relatório de aula prática da disciplina Análise química e físico-química de alimentos, coordenada pelo Prof. Luiz Rodrigues, para obtenção de nota parcial do 3º semestre do curso de Ciência e Tecnologia de Alimentos na Universidade Federal de Mato Grosso – UFMT.
CUIABÁ/MT
DEZ/2013
SUMÁRIO
1	INTRODUÇÃO	1
1.1	Importância	2
1.1.1	Cinza total	2
1.1.2	Componentes individuais da cinza	3
1.1.3	Cinza solúvel e insolúvel em água	3
1.1.4	Alcalinidade da cinza	3
1.1.5	Cinza insolúvel em ácido	4
1.2	Temperaturas de incineração na mufla	4
1.3	Tempo de incineração	4
2	OBJETIVO	4
3	MATERIAL E MÉTODO	5
3.1	Materiais e equipamentos	5
3.2	Reagentes	5
3.3	Método	5
4	RESULTADO E DISCUSSÃO	5
4.1	Resultado	5
4.1.1	Transformação para matéria seca	6
4.1.2	Transformação para matéria integral	7
4.2	Discussão	8
5	CONCLUSÃO	8
6	REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA	8
INTRODUÇÃO 
Resíduo por incineração ou cinzas é o nome dado ao resíduo obtido por aquecimento de um produto em temperatura próxima a (550-570)ºC. Nem sempre este resíduo representa toda a substância inorgânica presente na amostra, pois alguns sais podem sofrer redução ou volatilização nesse aquecimento (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008). Cinza de um alimento é o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2 . A cinza é constituída grandes quantidades de: K, Na, Ca e Mg; pequenas quantidades de: Al, Fe, Cu, Mn e Zn; traços: Ar, I, F e outros elementos (CECCHI, 2003).
A cinza obtida não tem necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente originalmente no alimento, pois pode haver perda por volatilização ou alguma interação entre os constituintes da amostra. Os elementos minerais se apresentam na cinza sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condições de incineração e da composição do alimento. Algumas mudanças podem ocorrer como a transformação de oxalatos de cálcio em carbonatos, ou até em óxidos (CECCHI, 2003). 
Geralmente, as cinzas são obtidas por ignição de quantidade conhecida da amostra. Algumas amostras contendo sais de metais alcalinos que retêm proporções variáveis de dióxido de carbono nas condições da incineração são tratadas, inicialmente, com solução diluída de ácido sulfúrico e, após secagem do excesso do reagente, aquecidas e pesadas. O resíduo é, então, denominado “cinzas sulfatizadas”. Às vezes pode ser vantajoso combinar a determinação direta de umidade e a determinação de cinzas, incinerando resíduo obtido na determinação de umidade. A determinação de cinzas insolúveis em ácido, geralmente ácido clorídrico a 10% v/v, dá uma avaliação da sílica (areia) existente na amostra. A alcalinidade das cinzas é outra determinação auxiliar no conhecimento da composição das cinzas. Uma análise global da composição das cinzas nos diferentes alimentos, além de trabalhosa, não é de interesse igual ao da determinação de certos componentes, conforme a natureza do produto. Outros dados interessantes para a avaliação do produto podem ser obtidos no tratamento das cinzas com água ou ácidos e verificação de relações de solúveis e insolúveis. Um baixo conteúdo de cinzas solúveis em água é indício que o material sofreu extração prévia (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008).
Importância 
Conforme CECCHI (2003), a determinação dos constituintes minerais nos alimentos pode ser dividida em duas classes: Determinação da cinza (total, solúvel e insolúvel); determinação dos componentes individuais da cinza.
Cinza total 
A determinação de cinza total é utilizada como indicativo de várias propriedades. Nos açúcares, uma cinza muito alta dificultará a cristalização e a descolorização. Na farinha, a quantidade de cinza influirá na extração. Níveis adequados de cinza total são um indicativo das propriedades funcionais de alguns produtos alimentícios. Em geleias de frutas e doces em massa, a cinza é determinada para estimar o conteúdo de frutas. É um parâmetro útil para verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações. Alto nível de cinza insolúvel em ácido indica presença de areia (CECCHI, 2003).
Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas em estufa antes da determinação de cinzas. Costuma-se usar a amostra que foi utilizada para determinação de umidade. Produtos que contêm grande quantidade de matéria volátil, como condimentos, devem ser aquecidos vagarosamente de maneira que comecem a fumegar sem pegar fogo. Produtos ricos em gordura também devem ser aquecidos cuidadosamente, para evitar excesso de chama, que poderia causar perdas por arraste. Em peixes e produtos marinhos gordurosos, deve-se fazer uma incineração prévia a baixa temperatura, de modo que a gordura comece a fumegar sem incendiar-se. Em queijos gordurosos, adicionar uma pequena quantidade de algodão absorvente (com quantidade de cinza conhecida) e incinerar cuidadosamente, para evitar respingos fora do cadinho. Em produtos com muita gordura, como a manteiga, é necessário fazer a extração da gordura da amostra já seca com algum solvente orgânico, como éter de petróleo, antes da incineração da amostra (CECCHI, 2003).
Produtos açucarados tendem a formar espuma na determinação de cinzas. Isso pode ser evitado adicionando-se vaselina ou azeite de oliva em pequena quantidade, pois esses produtos possuem 0% de cinzas. Nos métodos oficiais, recomenda-se que açucares e produtos açucarados sejam secos a 100ºC, em banho-maria ou em estufa, e depois devem-se adicionar pequenas gotas de azeite puro (não possui elementos minerais), para então o produto ser aquecido vagarosamente.
Componentes individuais da cinza
Os componentes minerais presentes nos sistemas biológicos podem ser divididos naqueles que são indispensáveis para o metabolismo normal e geralmente constituem os elementos da dieta essencial. Não têm nenhuma função conhecida ou até podem ser prejudiciais à saúde. Esses últimos podem aparecer do solo, provenientes da pulverização das plantas como agrotóxicos, ou como resíduo de processos industriais. Alguns resíduos metálicos podem ter efeitos tóxicos, como Pb e Hg. A oxidação do acido ascórbico e a estabilidade de sucos de frutas são afetadas por Cu. Alguns componentes minerais podem aumentar e outros impedir a fermentação de produtos fermentados (CECCHI, 2003). 
Cinza solúvel e insolúvel em água
O método é bastante utilizado para a determinação da quantidade de frutas em geleias e conservas (CECCHI, 2003).
Alcalinidade da cinza
As cinzas de produtos de frutas e vegetais são alcalinas, enquanto as de produtos cárneos e de certos cereais são acidas. A alcalinidade das cinzas deve-se à presença de sais ácidos fracos, como o cítrico, o tartárico e o málico, que na incineração são convertidos nos carbonatos correspondentes. Essa técnica é utilizada para verificar adulteração em alimentos de origem vegetal ou animal (CECCHI, 2003).
Cinza insolúvel em ácido
Essa determinação é importante para a verificação da adição de matéria mineral a alimentos, como sujeira e areia em temperos, talco em confeitos e sujeita em frutas (CECCHI, 2003).
Temperaturas de incineração na mufla
· 525º C – frutas e produtos de frutas, carnes e produtos cárneos, açúcar e produtos açucarados e produtos de vegetais.
· 550º C – produtos de cereais, produtos lácteos (com exceção da manteiga, que utiliza 500º C), peixes eprodutos marinhos, temperos e condimentos e vinho.
· 600º c – grãos e ração.
Tempo de incineração
O tempo é difícil de especificar, pois varia com o produto e com o método. Existe especificaçãosomente para grãos e ração: 2 horas. Para os demais produtos, a carbonização está terminada quando o material se torna completamente branco ou cinza, e o peso da cinza fica constante. Isso costuma levar muitas horas. Quando o tempo está muito prolongado, talvez pela formação de uma matéria mineral fundida, o resíduo deve ser molhado, seco e reaquecido, até que apareça uma cinza branca. Quando o tempo de análise é muito longo, podemos acelerar o processo com adição de: glicerina, álcool, oxidantes químicos (CECCHI, 2003).
OBJETIVO 
Determinar o teor de cinzas (Resíduo Mineral Fixo) em farinha de trigo integral, utilizando-se o método por incineração em mufla à 550ºC.
MATERIAL E MÉTODO
Materiais e equipamentos
· Amostra seca e desengordurada (farinha de trigo integral);
· Forno Mufla á 550ºC;
· Cadinhos de porcelana;
· Balança analítica;
· Dessecador;
· Pinça;
· Espátula.
Reagentes
Ácido nítrico (p.a). – caso a cinza apresentasse pontos de carvão, seria necessário adicionar uma gota de ácido nítrico (p.a) ao cadinho frio. Levar à mufla à 550ºC por 1 hora até ocorrer à incineração total da matéria orgânica. Resfriar em dessecador e pesar.
Método
Deixou-se os cadinhos de porcelana em mufla à 550ºC por 1 hora; deixou-se esfriar os cadinhos em dessecador e anotou-se os pesos dos cadinhos; pesou-se 2 g de amostras secas e desengordurada de farinha de trigo integral em cadinho previamente seco e tarado. Carbonizou-se em mufla à 100ºC por 20 minutos aumentando gradativamente a temperatura em 50ºC a cada 20 minutos até que atingisse á 400ºC. Após 30 minutos, aumentou-se para 550ºC; deixou-se os cadinhos com as amostras na mufla á 550ºC por um período suficiente para que queimasse toda a matéria orgânica; Transferiu-se o cadinho com a cinza para um dessecador, deixou-se esfriar, realizando-se a pesagem.
RESULTADO E DISCUSSÃO
Resultado
	Amostra inicial da farinha de trigo integral de matéria seca e desengordurada
	Amostras
	Peso cadinhos (g) 
	Tomada de ensaio (g)
	Cadinho + amostra (g)
	1
	26,805
	2,018
	28,823
	2
	26,048
	2,000
	28,048
	3
	23,878
	2,010
	25,888
	Cálculo de cinzas da farinha de trigo integral de matéria seca e desengordurada
	Amostras
	Peso cadinhos (g) 
	Tomada de ensaio
	Cad. + cinzas (g)
	1
	26,805
	2,018
	26,843
	2
	26,048
	2,000
	26,079
	3
	23,878
	2,010
	23,914
 
 1,883% de matéria seca e desengordurada
1,550% de matéria seca e desengordurada
1,791% de matéria seca e desengordurada
Transformação para matéria seca
Dados obtidos de umidade e extrato etéreo
	Umidade (%)
	10,07
	Extrato Etéreo (%)
	1,61
De matéria seca desengordurada para matéria seca
	Amostra 1
MS = MSD + E.E
100g = MSD + 1,61
MSD = 98,39 :g
1,883% C ---100 g
 X ----- 98,39 g
X = 1,853 % de cinzas de matéria seca
	Amostra 2
MS = MSD + E.E
100g = MSD + 1,61
MSD = 98,39 :g
1,550% C ---100 g
 Y ----- 98,39 g
Y = 1,525% de cinzas de matéria seca
	Amostra 3
MS = MSD + E.E
100g = MSD + 1,61
MSD = 98,39 :g
1,791% C ---100 g
 Z ----- 98,39 g
Z = 1,762 % de cinzas de matéria seca
Transformação para matéria integral
De matéria seca para matéria integral
	Amostra 1
MS = MS + U
100 g = MS + 10,07
MS = 89,93 g
1,853% C ---100 g
X ----89,93 g
X = 1,666 % cinzas de matéria integral
	Amostra 2
MS = MS + U
100 g = MS + 10,07
MS = 89,93 g
1,525% C ---100 g
 Y ----89,93 g
Y = 1,371 % cinzas de matéria integral
	Amostra 3
MS = MS + U
100 g = MS + 10,07
MS = 89,93 g
1,762% C ---100 g
Z ----89,93 g
Z = 1,585 % cinzas de matéria integral
	 
	Valores encontrados de cinzas de matéria integral (%)
	Amostra 1
	1,666
	Amostra 2
	1,371
	Amostra 3
	1,585
	Média
	1,585
	Desvio Padrão
	0,152
Discussão
CONCLUSÃO
 	
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2ª ed. rev. Editora: Unicamp. Campinas. 2003.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. Editora Ministério da Saúde. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 4º edição, 1ª edição digital. 2.008. 1020 p.
UNICAMP. Tabela Brasileira De Composição De Alimentos, Taco. Ministério da Saude. 4 ª Edição ampl. e rev. Editora: Unicamp. Campinas. 2011. 161 p.
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