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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: QUÍMICA FARMACÊUTICA NOME DO ALUNO: MATHEUS VINÍCIUS DA MATA RA: 2249342 POLO DE MATRÍCULA: SOROCABA - ÉDEN POLO DE PRÁTICA: SOROCABA – ÉDEN DATA DAS AULAS PRÁTICAS 02/09/2023 23/09/2023 SOROCABA, 28 DE SETEMBRO DE 2023 1. Atividades obrigatórias respondidas e vistadas 2. Resultados e discussões 2. 1. Aula 1, roteiro 1 Determinação do coeficiente de partição óleo/água do ácido acetilsalicílico Para esse procedimento foi necessário demonstrar a importância da determinação do coeficiente de partição óleo-água nos produtos farmacêuticos. Para isso, transferiu-se 20 mL de solução de ácido acetilsalicílico para um Erlenmeyer e nele adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína e titulou-se com solução padronizada de hidróxido de sódio 0,05 mol/L até a viragem, obtendo os seguintes resultados: Concentração molar: 1000 mL — 0,05 mol NaOH 10,8 Ml (parte titulada até viragem) — X X= 0,00054 mol AAS Concentração em gramas: 1 mol — 180 g AAS 0,00054 mol — X X= 0,0972 g AAS em 20 mL Para a segunda parte dessa aulas foi necessário transferir 20 mL de solução de ácido acetilsalicílico para um funil de separação, e adicionou-se 20 mL de éter etílico e agitou-se vigorosamente. Deixou-se em repouso até a separação das fases e recolheu-se a fase aquosa em um Erlenmeyer, e nele adicionou-se 2 gotas de fenolftaleina e titulou- se com solução padronizada de hidróxido de sódio 0,05 mol/L até a viragem, obtendo assim os seguintes resultados: Concentração molar: 1000 mL — 0,05 mol NaOH 1,3 mL (parte titulada até viragem) — X X= 0,00065 mol NaOH Concentração em gramas: 1 mol — 180 g 0,000065 — X X= 0,0117 g AAS (quantidade que ficou na fase aquosa) Para descobrir a quantidade que ficou na fase orgânica (éter) usou-se o seguinte cálculo: 0,0117 – 0,0972 = 0,0855 g P = [FO]/[FA] P = 0,0855 g / 0,0117 g P = 7,30 Logo o coeficiente de partição do AAS é 7,30. 2.2. Aula 1, roteiro 2 Verificação da influência do pH e do pKa na ionização dos fármacos. Nesse experimento foi necessário observar a influência do pH na relação das concentrações de formas ionizadas e não ionizadas de dois fármacos: o ácido acetilsalicílico de caráter ácido e o leite de magnésia. Para isso, foi necessário preencher quatro tubos de ensaio com soluções de fármacos e 30 mg de ácido acetilsalicílico e solução de ácido ou solução tampão, junto com o solvente orgânico. Para isso, foi necessário agitar com vigor cada tubo e deixar em repouso para garantir a separação das fases. Com o auxílio de capilares, coletou-se a parte orgânica de cada tubo e pingou gotas sobre placas de sílica fluorescentes para examinar sob luz ultravioleta, para assim, identificar as intensidades das manchas que representava se era forte ou fraco, como descrito na tabela: Tubo Substância Vol. (mL) Sol. HCl Ph = 1 Vol, (mL) sol. Tampão Na₂HPO₄/NaH₂PO₄ Ph = 8 Vol. (mL) Acetato de etila Resultado (F ou f) 1 AAS (30 mg) 3 - 3 F 2 AAS (30 mg) - 3 3 f 3 LMg (3,0 mL) 3 - 3 X 4 LMg (3,0 mL) - 3 3 X Fonte: autoria própria. De acordo com os dados apresentado acima, o tubo 1 apresentou maior concentração na fase orgânica. Já o tubo 2 apresentou maior concentração na fase aquosa. O tubo 3 e 4 não apresentaram resultados pois, o hidróxido de magnésio não é cromóforo. 2.3. Aula 2, roteiro 1 Caracterização físico-químico de fármacos e o método de recristalização. Esse procedimento teve como objetivo estudar as propriedades físico-químicas experimentais uteis na síntese de fármacos. Colocou-se 100 mg de cada das seguintes substâncias em 3 tubos diferentes, ácido salicílico, acido acetilsalicílico e acido benzoico. Em cada um dos tubos adicionou 0,5 mL de água destilada com a pipeta de Pasteur, mas não houve a dissolução do solido, com isso foi necessário pipetar mais 4 vezes na mesma quantidade de 0,5 mL de água destilada e apenas o tubo contendo ácido acetilsalicílico dissolveu em 4,5 mL. Com isso, foi necessário aquecer os restante dos tubos em banho maria e nesse momento, também se adicionou 2 mL a mais e o tubo contendo ácido salicílico dissolveu em 6,5 mL de água. Mantendo o aquecimento em banho maria, observou-se que o acido benzoico dissolveu-se em 8,5 mL. Para a segunda parte desse procedimento, foi necessário repetir o teste de solubilidade com o etanol (que se diluiu com 0,5 mL com água fria), o éter etílico (que se diluiu em 0,5 mL com água fria) e o clorofórmio (que se diluiu em 1 mL com água fria). Para determinar o ponto de fusão, foram utilizados dois tubos capilares de ponta fechada e coletada uma pequena amostra do ácido salicílico e ácido acetilsalicílico. Em seguida, foi levada ao aparelho medidor de ponto de fusão para aquecimento, onde a amostra do ácido acetilsalicílico se tornou líquida a 140 ºC e a do ácido salicílico a 160 ºC. A água foi o melhor solvente para a recristalização, isso porque é pouco solúvel em temperatura ambiente e muito solúvel quando aquecida. Com isso, as etapas da recristalização foram, escolha do solvente (água), dissolução, descoloração da solução, filtração, resfriamento, filtração a vácuo, lavagem e secagem. 2.4. Aula 3, roteiro 1 Extração e quantificação de paracetamol – um método farmacopeico Para a realização da síntese, foi necessário pesar 10 comprimidos do mesmo lote (2202312) da amostra comercial do paracetamol. Calculou-se a média e chegou se no resultado de 0,5273 g. Depois foi triturado em um gral até obtenção de um pó fino e homogêneo. Pesou-se o equivalente a 0,5 g do pó obtido e solubilizou-se em 20 mL de acetona em um béquer após agitar por 5 minutos. Logo em seguida, filtrou-se e submeteu-a em banho-maria dentro da capela de exaustão para promover a evaporação do solvente. Após a exaustão, inseriu-se uma quantidade da amostra em um tubo capilar e observou-se a temperatura na qual ocorreu a mudança de estado do paracetamol, que foi de 169 °C. Ao comparar esse valor com a literatura, obtive-se resultados idênticos. Ao realizar o teste de cloreto de ferro III: Em 10 mL de uma solução a 1% (p/v) da amostra extraída de paracetamol, adicionando uma gota de cloreto férrico 1%, observou-se que ao adicionar cloreto férrico mudou a coloração para violeta, o que caracterizou positivo para paracetamol. 2.5. Aula 3, roteiro 2 Síntese da urotropina Para esse procedimento, foi necessário demonstrar um dos métodos de obtenção da urotropina. Pesou-se 0,5 g de sulfatiazol e transferiu-se para um balão de fundo redondo de 50,0 mL conectado a um condensador de refluxo. Acrescentou-se 30,0 mL de etanol anidro e realizou-se refluxo por 5 minutos. Posteriormente, introduziu-se o excesso de anidrido succínico (0,25 g) e refluxou-se por 45 minutos. Filtrou-se o sólido formado sob pressão reduzida utilizando um funil de Büchner e moveu-se o produto resultante para um vidro de relógio previamente pesado. Concentrou-se o filtrado no evaporador rotatório até obter-se um resíduo para uma segunda colheita do produto. Purificou-se o produto obtido através de recristalização com uma mistura de álcool e água. Deixou-se em repouso para permitir a precipitação. Após o período de repouso, filtrou-se o sólido obtido, transferindo-o para um vidro de relógio previamente pesado, e secou-se em estufa a 50 ºC. Inexplicavelmente, não ocorreu a precipitação desejada. 2.6. Aula 4, roteiro 1 Síntese da urotropina Em um balão, adicionou-se 25 mL de formaldeído e 20 mL de hidróxido de amônio. Preparou-se uma vedação com uma rolha equipada com um tubo de vidro e conectou-se a um sistema de refluxo. O conjunto foi então inserido em um banho-mariae aquecido até que a total evaporação ocorresse. Posteriormente, utilizou-se álcool etílico para transferir o resíduo para uma cápsula. O etanol foi evaporado sob ventilação em uma capela. Removeu-se a urotropina com éter etílico e procedeu-se com a filtração utilizando um funil de Büchner, fazendo lavagens com éter. Realizou-se a determinação do ponto de fusão e efetuou-se o cálculo do rendimento. Aqueceu-se a amostra em um dispositivo adequado para a determinação do ponto de fusão até atingir 250 ºC, mas decidiu-se interromper o procedimento devido à limitação dos termômetros disponíveis, que indicavam uma temperatura máxima de 250 ºC. No entanto, mesmo a essa temperatura elevada, a amostra sintetizada de urotropina ainda não havia fundido. 3. Referências Livro texto de química farmacêutica. Curso de Farmácia, Universidade Paulista, UNIP, 2023. Acesso em: 26 de set 2023 Manual de orientações aulas práticas. Curso de Farmácia, Universidade Paulista – UNIP, 2023. Acesso em: 26 de set. 2023.
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