Prática Componentes Químicos

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<p>1</p><p>GEF 106 – Componentes Químicos e Anatômicos da Madeira</p><p>Prof. Fábio Akira Mori</p><p>Aula Prática N0 1 : Amostragem da madeira para análise química</p><p>A madeira é um material extremamente variável. Variações na madeira ocorrem</p><p>entre espécies, dentro de uma mesma espécie e, até mesmo dentro de uma mesma árvore,</p><p>portanto é fundamental que se faça uma amostragem representativa de um povoamento</p><p>florestal e da árvore para a quantificação correta dos componentes químicos da madeira.</p><p>A amostragem pode ser feita no campo, por processos destrutivos e não destrutivos,</p><p>ou no pátio de madeira. Em indústrias de celulose a amostragem pode, também, ser</p><p>realizada no pátio de cavacos.</p><p>Para analisar quimicamente a madeira é fundamental que ela seja transformada em</p><p>serragem para facilitar a penetração e ação dos reagentes químicos. Existem várias etapas</p><p>que podem ser utilizadas para a transformação de uma árvore em serragem:</p><p>(tronco cavacos serragem)</p><p>[tronco discos retirados a várias alturas do tronco ( base; 25; 50; 75 e 100%)</p><p>cavacos serragem ]</p><p>(tronco serragem grossa obtida com serra de fita em várias alturas do tronco</p><p>serragem definitiva)</p><p>Rigorosos critérios de amostragem devem ser observados na obtenção do tronco e</p><p>seleção dos cavacos.</p><p>Outro métodos de amostragem são, às vezes, utilizados, como:</p><p>Métodos não destrutivos de amostragem no campo</p><p>O objetivo dessa amostragem é preservar a árvore por alguma razão (árvore matriz,</p><p>árvore porta semente etc). A amostra obtida nessa amostragem é pequena e normalmente</p><p>apenas alguns testes podem ser realizados. É utilizado para a amostragem a “sonda de</p><p>Presley ou Trado”.</p><p>2</p><p>Amostragem nos pátios de madeira ou cavacos</p><p>Para a amostragem da madeira no pátio é fundamental conhecer o histórico da</p><p>madeira (espécie, procedência, tempo de armazenamento etc.). Se a madeira é armazenada</p><p>em forma de toras, é mais difícil conhecer seu histórico pois geralmente é feito um registro</p><p>das pilhas de madeira no pátio. Entretanto, em pilhas de cavacos geralmente é difícil</p><p>estabelecer a procedência, em detalhes, dos cavacos.</p><p>Fluxograma geral de amostragem:</p><p>Toras descascacamento picagem em cavacos homogeneização</p><p>quarteamento obtenção de sub-amostras representativas secagem</p><p>armazenamento do material.</p><p>Aula Prática N0 2 : Preparo da madeira para análise química</p><p>1. Reduzir a madeira a cavacos, em seguida cortar os cavacos em pequeno palitos</p><p>2. Deixar secá-los ao ar</p><p>3. Moer em moinho wiley (Obs.: para analisar quimicamente a madeira é fundamental que</p><p>ela seja transformada em serragem para facilitar a penetração dos reagentes químicos)</p><p>4. Classificar a serragem em peneiras de 40 / 60 mesh</p><p>5. Acondicionar a fração da serragem selecionada em sala climatizada (T  25 C e UR </p><p>65% ) até estabilização de peso. Obs.: Esse acondicionamento evita variações de</p><p>umidade durante operações posteriores de manuseio e pesagens.</p><p>6. Armazenar a amostra de serragem em frasco de boca larga com tampa de vedação</p><p>perfeita.</p><p>3</p><p>Aula Prática N0 3 : Determinação do teor de umidade da serragem</p><p>1. Aquecer um pesa filtro e tampa em estufa a T 105  3 C até peso constante</p><p>(geralmente de um dia para outro), esfriar em dessecador e pesar em balança com</p><p>precisão de 0,001 g</p><p>2. Pesar no pesa filtro previamente tarado 2 g da amostra de serragem 40/60 mesh em</p><p>balança com precisão de 0,0001 g,</p><p>3. Secar em estufa à T 105  3 C até peso constante</p><p>4. Esfriar em dessecador e em seguida pesar com a mesma precisão anterior</p><p>5. Calcular o teor de umidade conforme a expressão:</p><p>U% b.s.= [(Pi – Pf) / (Pf )] x 100.</p><p>U% b.u.= [(Pi – Pf) / (Pi )] x 100</p><p>Onde: U = teor de umidade</p><p>Pi = peso inicial da amostra e Pf= peso final da amostra</p><p>b.s. = base seca</p><p>b.u. = base úmida (utilizada mais em suspensão de fibras, polpa)</p><p>6. Calcular a % absolutamente seca ( a .s.) da serragem</p><p>% a .s. = (100% - TU) ou % a .s. = [(Peso seco) / (Peso úmido)] x 100</p><p>Nota: A determinação do teor de umidade da serragem deverá ser feito preferencialmente com três repeti;ções</p><p>Não esquecer de tampar o pesa filtro após secagem em estufa e considerá-lo também na pesagem.</p><p>Exemplo: Calcular o % seco de uma amostra cujo peso inicial (úmido) é de 2,000 g e peso</p><p>final (seco) é de 1,8064 g.</p><p>Resolução:</p><p>% a .s. = (1,8064 / 2,000) x 100 = 90,32 %</p><p>Se precisássemos utilizar 2 a .s . de uma amostra qualquer, teremos que levar em conta a</p><p>umidade da madeira:</p><p>4</p><p>Ex.: (2 / 0,9032) = 2,214g ( pesaríamos portanto 0,214 g a mais de serragem para</p><p>compensar a água).</p><p>Aula Prática N04: Determinação simultânea de extrativos totais, lignina e holocelulose</p><p>1. Pesar o equivalente a 1 g a .s. de serragem e transferir para o saquinho de papel de</p><p>filtro</p><p>2. Colocar a amostra no copo extrator</p><p>3. Fazer a extração com diclorometano, álcool/ tolueno (1:2) e etanol, durante 6 a 8 horas</p><p>em cada solvente, deixando secar ao ar após cada extração</p><p>4. Ligar o banho-maria e mantê-lo em ebulição</p><p>5. Transferir toda serragem do saquinho para erlenmeyer de 250 mL</p><p>6. Adicionar 100 mL de água destilada e colocar o erlenmeyer no banho-maria (que já</p><p>deverá estar fervendo) e cobrí-lo com vidro relógio</p><p>7. Agitar suavemente com bastão de vidro a cada 15 minutos</p><p>8. Após 3 h em banho-maria filtrar através de cadinho de vidro sinterizado tarado,</p><p>transferindo toda a serragem do erlenmeyer para o cadinho (não deixar nenhuma</p><p>serragem no erlenmeyer)</p><p>9. Lavar o cadinho com 250 mL de água quente ( quase fervendo, tomando-se o cuidado</p><p>para não perder nenhuma serragem)</p><p>10. Mantê-lo em estufa à T 105  3 C até peso constante</p><p>11. Retirar o cadinho da estufa, esperar esfriar em dessecador e pesar</p><p>12. Calcular a percentagem de extrativos totais através da expressão:</p><p>% Extrativos totais = [(1 – Peso final após as extrações em diferentes solventes)] x 100</p><p>13. Utilizando a mesma serragem do cadinho transferí-lo para um copo de 50 ou 100 mL</p><p>14. Preparar o H2SO4 72% e resfriá-lo a T 10-12 C</p><p>5</p><p>15. Adicionar 15 mL do ácido sulfúrico 72% para o copo com serragem, utilizando-se</p><p>também uma parte destes 15 mL para remoção de restos de serragem que porventura</p><p>possam estar aderidas ao cadinho em relação ao item 13</p><p>16. Agitar em manter no banho-maria a T 18-20 C durante 2 horas. Homogeneizar</p><p>periodicamente e manter o bastão dentro do copo</p><p>17. Após as 2 h transferir para o erlenmeyer de 1 L usando 560 mL de água destilada</p><p>18. Ferver durante 4 h em banho-maria mantendo constante o nível do erlenmeyer por</p><p>adição periódica de água destilada</p><p>19. Após 4 h deixar a lignina sedimentar totalmente (equivale deixar de um dia para outro)</p><p>20. Filtrar através de cadinho de vidro sinterizado tarado, fazendo um fundo com papel de</p><p>filtro ou lã de vidro, e transferir toda a lignina do erlenmeyer para o cadinho</p><p>21. Lavar o erlenmeyer com água quente (quase fervendo)</p><p>22. Lavar a lignina do cadinho com 250 mL de água quente (quase fervendo)</p><p>23. Mantê-lo em estufa até peso constante</p><p>24. Retirar o cadinho da estufa, esperar esfriar em dessecador e pesar</p><p>25. Calcular a percentagem de lignina através da expressão:</p><p>% Lignina = (peso a .s. resíduo) x 100</p><p>26. Calcular a % de holocelulose através da expressão:</p><p>% Holocelulose = (100 - % Extrativos Totais - % Lignina)</p><p>6</p><p>Aula Prática N0 5 : Determinação de cinzas na madeira</p><p>1. Aquecer os cadinhos com tampa na mufla à T 575  25 C, esfriar em dessecador e pesá-</p><p>los com precisão de 0,1 mg</p><p>2. Pesar</p><p>o equivalente a 5 g de serragem a .s.</p><p>3. Colocar a amostra no cadinho, tampar, colocar na mufla e elevar a temperatura até</p><p>575 C, permitindo deste modo a incineração inicial</p><p>4. Mantendo a mufla à temperatura 575  25 C retirar a tampa do cadinho e calcinar por</p><p>3h</p><p>6. Quando se verificar a ausência total de partículas de carvão na amostra, retirar da</p><p>mufla o cadinho e a tampa e esfriar em dessecador até a temperatura ambiente.</p><p>Pesar com precisão de 0,1 mg. Repetir a calcinação até peso constante</p><p>7. Calcular a % de cinzas na madeira pela seguinte expressão:</p><p>% Cinzas = (Peso das cinzas / Peso inicial da amostra) x 100</p><p>7</p><p>Exercício prático:</p><p>1) As informações laboratoriais obtidas de uma análise química da madeira de</p><p>Eucalyptus grandis são apresentadas abaixo. Determinar a média em % : a) Teor</p><p>de umidade base seca e úmida, b) Holocelulose, c) Lignina, d) Extrativos totais,</p><p>e) Constituintes inorgânicos ou minerais</p><p>Dados:</p><p>Material: serragem de Eucalyptus grandis, granulometria nas peneiras de 40/60 mesh</p><p>Idade das árvores: 15 anos</p><p>Local: Universidade Federal de Lavras</p><p>Amostragem realizada: vários discos obtidos da base, 25; 50; 75 e 100% da altura comercial.</p><p>Umidade da serragem (T.U.):</p><p>Amostra Tara do pesa filtro (g) Peso inicial da</p><p>amostra (g)</p><p>Tara + Amostra após</p><p>estufa (g)</p><p>Repetição I 43,2937 2,1132 45,1596</p><p>Repetição II 44,5879 2,1045 46,4724</p><p>Repetição III 43,9875 2,1250 45,8725</p><p>Resposta: média: T.U. (%) b.s. = 12,55 %</p><p>média: T.U. (%) b.u. = 11,14 %</p><p>Extrativos Totais (ET):</p><p>Amostra Tara do cadinho (g) Peso inicial da amostra</p><p>(g)</p><p>Tara + Amostra seca</p><p>(g) após passagem em</p><p>todos solventes</p><p>orgânicos e água quente</p><p>Repetição I 34,3689 1,0576 35,3265</p><p>Repetição II 32,6521 1,1455 33,6776</p><p>Repetição III 34,9878 1,1896 36,0874</p><p>Resposta: média: E.T. (%) = 9,16 %</p><p>Lignina (L) insolúvel:</p><p>8</p><p>Amostra Tara do cadinho (g) Tara + Amostra após estufa (g)</p><p>Repetição I 38,0100 38,261</p><p>Repetição II 38,7600 39,0156</p><p>Repetição III 38,1676 38,4276</p><p>Resposta: média: L. (%) = 25,55 %</p><p>Teor de cinzas (TZ):</p><p>Amostra Tara do cadinho (g) Peso inicial da amostra</p><p>(g)</p><p>Tara + Amostra</p><p>calcinada (g)</p><p>Repetição I 30,6749 5,057 30,6944</p><p>Repetição II 33,8870 5,024 33,907</p><p>Repetição III 31,8015 5,0691 31,820</p><p>Resposta: média: T.Z. (%) = 0,38 %</p><p>Resposta: média: Holocelulose = 64,91%</p><p>Exemplo dos cálculos: acessar</p><p>https://youtu.be/RVWCoqoAFnA</p><p>Aula Prática N0 1 : Amostragem da madeira para análise química</p><p>Aula Prática N0 2 : Preparo da madeira para análise química</p><p>U% b.s.= [(Pi – Pf) / (Pf )] x 100.</p><p>U% b.u.= [(Pi – Pf) / (Pi )] x 100</p><p>Exercício prático:</p>