AAII_Preparo_de_amostras_analise_quali-quanti

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15/05/2012 
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PREPARO DE AMOSTRA PARA 
ANÁLISE CROMATOGRÁFICA 
Prof. Cleiton Nunes 
DCA/UFLA 
Preparo de amostras 
EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO 
 
Aplicável à GC e LC 
 
 
 
Adição de dois solventes diferentes e amostra 
 
Agitação do funil de separação 
 
Soluto passa para a fase na qual tem maior afinidade 
 
A fase mais densa é recolhida primeiro 
 
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Preparo de amostras 
EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA 
 
Aplicável à GC e LC 
 
Cartucho com fase sólida (adsorvente) 
Condicionamento do adsorvente com solvente adequado 
Introdução da amostra, ocorrendo a retenção do analito e 
interferentes 
Eluição dos interferentes com solvente adequado 
Eluição do analito com solvente adequado 
 
 
 
Adsorvente → 
Preparo de amostras 
HEADSPACE 
 
Aplicável à GC 
 
 
Amostra aquecida em frasco fechado 
 
A fase de vapor é recolhida e injetada 
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Preparo de amostras 
MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA 
 
Aplicável à GC 
 
 
A amostra é acondicionada em frasco fechado 
 
Os analitos na fase de vapor são adsorvidos pela fibra 
 
Os analitos são dessorvidos da fibra no injetor aquecido 
Técnicas para Análise 
Qualitativa 
e 
Quantitativa 
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Por comparação com padrões: 
Aplicável à GC e LC 
 
Comparação Tr do analito com o Tr do padrão 
Análise qualitativa 
AG em carne bovina. Coluna DB1. FID 
Amostra 
 
 
Padrão 
Por espectrometria de massas: 
Aplicável à GC e LC 
 
Comparação do espectro do analito com o espectro do padrão 
Análise qualitativa 
Amostra 
 
 
 
 
Padrão 
Compostos voláteis em Mel. Coluna DB5 
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soluções padrão de calibração 
 
C1 C2 C3 C4 C5 
análise nas mesmas condições da amostra 
Usa-se a equação da reta para obter a 
concentração do analito nas amostras 
Análise quantitativa 
Aplicável à GC e LC 
Área do pico 
Análise quantitativa 
Aplicável à GC e LC 
y = 1E+06x - 37542
R² = 0.9817
0
100000
200000
300000
400000
500000
600000
700000
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
ár
ea
metanol (g/L)
metanol (g/L) área 
0.05 5869 
0.1 106834 
0.2 239585 
0.3 296848 
0.4 429794 
0.5 604828 
Determinação de metanol em amostras de vinho 
Coluna PEG, FID 
Área da amostra = 114685 
metanol = 0.15 g/L