Relatório 3 Volumetria de oxidação-redução

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Universidade Federal do Ceará
Centro de Ciências
Departamento de Química Analítica e Físico-Química
Farmácia
IV. Volumetria de oxidação-redução
Disciplina: Química Analítica II aplicada à Farmácia
Professora: Ruth Vidal Aluna: Juverlândia Pereira Xavier Matrícula: 367518 
Dupla: Carla Mônica Porto e Juverlândia Pereira Xavier
Datas de realização das práticas: 19/11 e 03/12/2015
Fortaleza
Dezembro/2015
Índice
Objetivo 2
Introdução 3
 Materiais e métodos
3.1 Materiais 4 
3.2 Reagentes 4
3.3 Procedimento experimental 5
Resultados e discussão 7 
Conclusão 10
Referências 1 
Objetivo
Preparar soluções de KMnO4 0,02M, Na2S2O3.5H2O 0,1M e K2Cr2O7 0,1M;
Padronizar as soluções de KMnO4 0,02M e Na2S2O3.5H2O 0,1M a partir de soluções de concentração conhecida;
Determinar pureza do sal de Mohr e teor de peróxido de hidrogênio, aplicando a permanganimetria;
Aplicar a iodometria na determinação do teor de cloro ativo em água sanitária.
 
Introdução 
A volumetria de oxi-redução pode apresentar-se através de seis métodos diferentes, que recebem nomes específicos de acordo com a substância usada para a determinação. Essa titulação consiste em uma reação de oxi-redução, onde um dos reagentes será oxidado (perderá elétrons) e o outro será reduzido (ganhará elétrons).
	Nas diferentes técnicas o mecanismo básico de ação é o mesmo, a oxi-redução, o que mudará entre uma e outra é como se dará essa reação e os titulantes e analitos utilizados.
	 A prática constará de três desses métodos: a permanganimetria, a dicromatometria e a iodometria.
	A permanganimetria consiste na reação de permanganato de potássio (KMnO4) com íons oxidáveis, nesse caso a reação ocorrerá em meio ácido, nessa titulação não faz-se necessário o uso de indicador, pois o permanganato é auto-indicador.
	Como o permanganato é bastante sensível a luz e ao calor o ideal é que a solução seja padronizada pouco tempo antes de ser utilizada.
	A dicromatometria consiste na técnica em que utiliza-se o dicromato (K2Cr2O3) como agente oxidante, titulante que depende da acidez do meio reacional para uma reação redox mais eficiente.
	A iodometria consiste numa reação indireta, onde o iodeto que vai ser utilizado é produzido durante uma reação anterior à titulação final e faz-se necessária a utilização de solução de amido para determinação do ponto final, pois o ponto de viragem é um pouco difícil de ser detectado e o amido torna-o mais perceptível aos olhos do analista.
Esse iodeto produzido reagirá em uma reação de retorno com o agente readutor tiossulfato de sódio.
Materiais e métodos
Materiais utilizados
Balança Analítica Digital;
Béquer de 50 mL;
Béquer de 100 mL;
Balão Volumétrico de 10 mL;
Pipeta Volumétrica de 25 mL;
Pipeta Volumétrica de 50 mL;
Pipeta Volumétrica de 100 mL
Bureta de 25 mL;
Erlenmeyer de 50 mL;
Erlemmeyer de 100 mL;
Proveta de 100 mL;
Bastão de Vidro;
Funil;
Suporte para bureta;
Bureta;
Vidro de relógio;
Frasco escuro para armazenamento de solução preparada.
Reagentes utilizados
Solução de permanganato de potássio (KMnO4);
Sal de Mohr (sulfato ferroso amoniacal);
Oxalato de sódio (Na2C2O4);
Água destilada (H2O);
Ácido sulfúrico (H2SO4);
Ácido fosfórico 85% (H3PO4);
Água oxigenada (peróxido de hidrogênio H2O2);
Dicromato de potássio (K2Cr2O7);
Iodeto de potássio (KI);
Tiossulfato de sódio 0,1M (Na2S2O3.H2O);
Ácido clorídrico 6M (HCl);
Solução de amido 1%;
Água sanitária;
Ácido acético 1:4 (CH3COOH).
Procedimento experimental
Preparo e padronização da solução de KMnO4 0,02M (19/11)
Preparo
Foram dissolvidas 0,9212g de permanganato de potássio em 250mL de água destilada. A solução foi aquecida até fervura e continuou sendo aquecida por 1 hora. Foi então filtrada e transferida para um frasco escuro e deixada em temperatura ambiente por 1 semana.
Padronização
Foram pesados aproximadamente 0,125g de oxalato de sódio, transferidos quantitativamente para um erlenmeyer e dissolvidos em 50mL de água. Foram adicionados 10mL de H2SO4 1:8, aquecidos e titulados à quente com KMnO4 até aparecimento de cor rósea permanente. O procedimento foi feito em duplicata, os volumes gastos foram anotados para posterior cálculo da molaridade de KMnO4.
 Aplicações da permanganimetria
Determinação da pureza do sal de Mohr [FeSO4(NH4)SO4.6H2O], sulfato ferroso amoniacal
Foram pesados aproximadamente 0,6500g do sal de Mohr, dissolvidos em 30mL de água destilada e transferidos quantitativamente para um erlenmeyer. Foram adicionados 5mL de ácido sulfúrico 1:8, 30mL de ácido fosfórico 85% e homogeneizados.
A solução foi titulada com o KMnO4 até aparecimento de cor rósea permanente. O procedimento foi feito em duplicata, os volumes gastos foram anotados para posterior cálculo da porcentagem (%p/p).
Determinação de peróxido de hidrogênio
Foram retiradas 5mL de água oxigenada comercial, transferidas para um balão volumétrico de 100mL, completou-se o volume com água e então homogeneizada. Uma alíquota de 20mL foi retirada, transferida para um erlenmeyer e foram adicionados 8mL de H2SO4 1:5.
Foi feita a titulação com KMnO4 preparado anteriormente até aparecimento de cor rosa permanente. O procedimento foi feito em duplicata. Os volumes gastos foram anotados para então ser calculada a massa (g) de H2O2 por litro, a “força em volume” da solução e a percentagem (%p/v).
 Preparação de soluções: Na2S2O3.5H2O 0,1M e K2Cr2O7 0,1M
Preparo da solução de K2Cr2O7 0,1M 
Foram preparadas 50mL de solução de K2Cr2O7 0,1000M, a massa foi calculada. Esta é uma solução padrão, pois K2Cr2O7 é um padrão primário. 
Preparo da solução de Na2S2O3.5H2O 0,1M
Calculou-se a massa de Na2S2O3.5H2O necessária para preparar 50mL de solução 0,1M e a solução foi preparada.
	Padronização da solução de Na2S2O3.5H2O 0,1M
Retirou-se 10,0mL da solução de K2Cr2O7 e transferiu-se para um erlenmeyer, juntou-se 0,5 de KI e 2,0mL de HCl 6N e agitou-se.
	Fechou-se o erlenmeyer com um vidro de relógio durante 5 minutos.
	Titulou-se com 3,0mL da solução de Na2S2O3.5H2O.
	Acrescentou-se 10 gotas de solução de amido 1% como indicador e continuou-se a titulação, até a mudança de cloração de azul escuro para verde.
	Fez-se duplicata e anotou-se o volume gasto nas titulações para posterior cálculo da molaridade real da solução de Na2S2O3.5H2O.
Aplicação da iodometria
Determinação do teor de cloro ativo em água sanitária
Mediu-se 5,0mL da amostra de água sanitária e diluiu-a com água destilada em um balão volumétrico de 50,0mL. Retirou-se uma alíquota de 10,0mL da solução diluída da amostra e passou-se para um erlenmeyer. Adicionou-se 12,5mL de uma solução 20% em iodeto de potássio e acidificou-se o meio com 12,5mL de ácido acético 1:4.
Cobriu-se o erlenmeyer com um vidro de relógio e aguardou-se 5 minutos. Titulou-se o iodo liberado com a solução padrão de Na2S2O3.5H2O, anteriormente padronizada. Adicionou-se 1,0mL de uma solução de amido 1% e continuou-se a titulação até a solução tornar-se incolor.
Fez-se duplicata, anotou-se o volume gasto para posterior cálculo do teor de cloro ativo na amostra de água sanitária,expressando o resultado em ppm e %p/v.
Resultados e discussão
Preparo e padronização da solução de KMnO4 0,02M
Preparo e padronização
Foram pesadas 0,9212g de permanganato de potássio.
As massas de Na2C2O4 foram: 0,1394g; 0,1252g. Massa média= m1+m2/2= 0,1323g
Volumes gastos de KMnO4 foram 18mL; 17,3mL. Volume médio= v1+v2/2= 17,65mL
5 C2O4 ------ 2 MnO4
2 nC2O4 ------ 5 nMnO4
2(0,1323g/134g/mol)=5(Mx0,0176) MKMnO4= 0,0224mol/L
Determinação da pureza do sal de Mohr
As massas de sal de Mohr foram: 0,6570g; 0,6542g. Massa média= m1+m2/2= 0,6560g
Volumes gastos de KMnO4 foram 14,7mL; 14,5mL. Volume médio= v1+v2/2= 14,6mL
5Fe ----- 1MnO4
nFe ----- 5xnMnO4
mFe/MMFe= 5(MKMnO4xVKMnO4) mFe/56=5x0,0224x0,0146
mFe= 0,09157g
0,09157g de Fe --- 0,6560g de sal
 X --- 100g de sal x= 13,96% de Fe em 100g de sal
Determinação de peróxido de hidrogênio
Volumes gastos de KMnO4: 14,1mL; 12,9mL. Volume médio= v1+v2/2= 13,5mL= 0,0135L
MnO4 ----- 5H2O2
5(MKMnO4 x V KMnO4) -----2 (mH2O2/MM H2O2)
5x0,02x0,0135= 2(m/34) 2m= 0,0459 m= 0,02295g de H2O2
0,02295g --- 20ml de solução
 Xg --- 100ml x= 0,11475g de H2O2 em 100mL de solução
0,11475g de H2O2 --- 5mL de água oxigenada
 Yg --- 1000mL y= 22,95g de H2O2 em 1 litro de água oxigenada
1000mL – 22,95g
100mL - z z= 2,295=2,3g por 100ml = 2,3%
Força em volume, quantidade de oxigênio
2 H2O2 ----- O2+ 2H2O
2 (34) ----- 1 (32)
68g ----- 32g
68g de H2O2 ----- 32g de O2
22,95g de H2O2 ----- x x= 10,8g de O2
1 O2 ----- 22,4L
32g de O2 ----- 22,4L
10,8g de O2 ----- w w= 7,56volumes
Preparo de K2Cr2O7 e preparo e padronização de Na2S2O3.5H2O 0,1M
O K2Cr2O7 preparado teve concentração determinada de 0,0167mol/l.
Para padronização da solução de Na2S2O3, os volumes gastos foram de: 10,4mL; 10mL; Volmédio= 10,2ml
1 Cr2O7 ---– 3I2
1 I2 ----- 2S2O3
1 Cr2O7 ---- 6 S2O3
6xCCr2O7xVCr2O7 = CS2O3xVS2O3
6x0,0167x10ml = CS2O3x10,2ml 1,002 = CS2O3x10,2 => CS2O3= 0,098M
Aplicação da iodometria
Volumes gastos de Na2S2O3: 4,3mL; 4,3mL. Volume médio= v1+v2/2= 4,3mL= 0,0043L
1ClO –---- 2S2O3
2 (m Cl2/MMCl2 = 1 (MS2O3xVS2O3) 2 (m Cl2/71) = 1 (0,0098 x 0,0043)
mCl2 = 0,01496g = 14,96mg
14,96mg em 10mL de alíquota 10mL – 14,96
 50mL – X
X= 74,8mg de Cl2 em 50 mL de solução e 5mL de NaClO (hipoclorito)
5mL – 74,8mg
100mL – y Y= 14.960ppm
5mL – 0,0748g de Cl2
100mL – z Z= 1,50%
Conclusão
Referências
Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S.; Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª ed., Edgard Blücher Ltda: São Paulo, 2001. 
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. Trad. Antônio Gimero. 5 ed. rev. (português). São Paulo:Editora Mestre Jou, 1981. 665p.
Universidade Federal de Juíz de Fora, disponível em: http://www.ufjf.br/nupis/files/2010/10/aula-3-Redox1.pdf
Universidade de São Paulo, disponível em: http://graduacao.iqsc.usp.br/files/SQM0470-Aula-VI.pdf