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Prática 1 (Ponto de Fusão do Ácido Benzoico)

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CURSO SUPERIOR DE ENGENHARIA SANITÁRIA E AMBIENTAL
COORDENADORIA DE SANEAMENTO AMBIENTAL
ANA CAROLINE DA SILVA
DOMINIQUE CALIARI
RONIERI SCHWAB CONRADI JUNIOR
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO
VITÓRIA
2016�
ANA CAROLINE DA SILVA
DOMINIQUE CALIARI
RONIERI SCHWAB CONRADI JUNIOR
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO
Relatório apresentado à disciplina de Química III do Curso de Engenharia Sanitária e Ambiental do Instituto Federal do Espírito Santo, como requisito parcial para avaliação.
Professor: Jorge Eduardo.
VITÓRIA
2016�
SUMÁRIO
41	INTRODUÇÃO	�
72	OBJETIVOS	�
83	MATERIAIS E REAGENTES	�
94	PROCEDIMENTOS	�
115	RESULTADOS E DISCUSSÕES	�
136	CONCLUSÃO	�
14REFERÊNCIAS	�
�
�
INTRODUÇÃO
Uma substância, um composto ou uma espécie química, em seu estado puro, apresenta propriedades físicas, físico –químicas e químicas características (LENZI et. al, 2004). Entre estas propriedades, chamadas de constantes, estão o ponto de fusão, a densidade, o ponto de ebulição, o índice de refração, a absortividade molar etc. Aqui, a constante de interesse será o ponto de fusão.
	O ponto de fusão de uma substância pura é a temperatura em que a fase sólida e a fase líquida coexistem, ou seja, entram em equilíbrio. Neste ponto, um acréscimo de energia (calor) é utilizado para romper a estrutura sólida, e a temperatura permanece constante, ou seja, não sobe até que a substância tenha se fundido completamente. Este acréscimo de energia sem que haja aumento de temperatura é chamado de calor latente de fusão, enquanto a energia utilizada pelo sistema para elevar a temperatura é chamada de calor sensível (LENZI et. al, 2004). 
	Um composto sólido de alto grau de pureza funde-se a uma temperatura bem definida, e apresenta um intervalo que não excede 0,5 – 1,0ºC De acordo com (CONSTANTINO et al., 2004). Porém, na prática, observa-se que a temperatura desde o início até o final da fusão pode estar num intervalo de variação de 1ºC a 2ºC sobre este valor (LENZI, et al., 2004).
	O ponto de fusão depende das forças existentes entre as moléculas (ou entre íons, no caso de cristais iônicos) da substância sólida. Se estiverem fortemente ligadas umas às outras, a temperatura necessária para separá-las deve ser elevada, para dispô-las em sua nova forma, o líquido. Neste estado as partículas não podem se afastar muito umas das outras e nem se avizinhar demais. Por isso, suas características físicas são intermediárias entre sólidos e gases. (FELTRE,1994)
	Em geral, os pontos de fusão e de ebulição dos compostos orgânicos são menores do que os dos compostos inorgânicos, como substâncias iônicas e metálicas. Isso acontece porque quanto mais forte é a força intermolecular que mantém as moléculas de determinada substância unidas, mais energia será necessário fornecer ao meio para que essas interações sejam rompidas e elas mudem de estado físico, o que resulta em maiores pontos de fusão e ebulição. Assim, as forças intermoleculares existentes nos compostos orgânicos são fracas em comparação às forças dos compostos inorgânicos.
	O ponto de fusão, a certa pressão, é sempre um valor constante e característico de uma substância pura, por isso sua determinação se baseia em um método cuja finalidade é calcular e determinar de forma exata o grau de pureza de um sólido e identificar amostras desconhecidas; uma vez que existem tabelas de pontos de fusão para uma série de substâncias pura. (ZUBRICK, 2005).
	A presença de impurezas, mesmo em pequena quantidade na amostra produz considerável aumento no intervalo de fusão (diferença entre a temperatura de início da fusão até que a substância se torne completamente líquida), provocando o início da fusão a uma temperatura mais baixa que a temperatura determinada para a substância pura (CONSTANTINO et al., 2004).
	Para determinar o ponto de fusão de uma substância, o método mais simples e mais comum, porém não menos eficiente, é o método do tubo capilar. Este método consiste em colocar uma pequena quantidade de substância em um tubo capilar que se prende a um termômetro, imergindo-se o sistema em um banho líquido e aquecendo-se, observando-se a temperatura em que a fusão ocorre. Os líquidos mais empregados para o banho líquido são os óleos de silicone, devido à sua estabilidade, resistência ao calor e por não serem inflamáveis nem corrosivos. Porém, como têm custo elevado, ainda são utilizados outros líquidos, como a glicerina e a parafina líquida (CONSTANTINO et al., 2004).
	A análise teve como objetivo a determinação do ponto de fusão do ácido benzoico. Para este experimento, utilizou-se ácido benzoico P.A. (C7H6O2), que apresenta um grau de pureza em torno de 100% com erro entre 0,05, o ácido benzoico comercial, que possui uma quantidade expressiva de impurezas, e a mistura das duas substancias. O ponto de fusão definido é uma característica de substâncias puras. Dessa forma, é utilizado como um valioso critério de pureza. Os sólidos puros, geralmente, possuem um intervalo de fusão muito pequeno, ou seja, em torno de, no máximo, 2 °C. O ácido benzoico é um composto orgânico aromático pertencente ao grupo funcional-COOH e está classificado na família dos ácidos carboxílicos, cuja coloração é incolor e de acordo com a literatura tem como ponto de fusão a temperatura de 122 ºC - 123°C.
OBJETIVOS
	Determinar o ponto de fusão do ácido benzoico P.A., do ácido benzoico comercial e da mistura do ácido benzoico P.A. e ácido benzoico comercial na proporção 1:1.
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MATERIAIS E REAGENTES
 - Bico de Bunsen;
 - Palitos de Fósforo;
 - Tela de amianto;
 - Tripé;
 - Termômetro;
 - 1 Tubo de vidro;
 - 1 Béquer de 80 ml;
 - 1 Bastão de vidro;
 - 2 Espátulas de metal;
 - 3 Tubos capilares;
 - 3 Vidros de relógio;
 - Balança semi-analítica;
 - 40 ml de óleo de silicone usado;
 - Substância A: Ácido benzoico P.A. (para análise);
 - Substância B: Ácido benzoico comercial;
 - Substância C: 0,226g de mistura de ácido benzoico P.A. + ácido benzoico comercial;
 - Anéis de borracha.
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PROCEDIMENTOS
	Para o preparo do tubo capilar, primeiramente ligou-se o bico de Bunsen e com o movimento de rotação, aqueceu-se uma das extremidades do tubo na chama até que se aparecesse um pequeno nódulo. Nesse momento, é esperado que o tubo esteja fechado.
Figura 1: Processo de fechamento do tubo capilar
	Colocou-se uma alíquota da substância A em um vidro relógio. Em seguida adicionou-se a amostra no tubo capilar empurrando sua extremidade aberta de encontro à amostra. Com o auxílio do tubo de vidro de aproximadamente 1 metro, jogou-se o tubo capilar com a ponta fundida para baixo. Pela força da gravidade, ele bateu na bancada do laboratório. Repetiu-se o procedimento várias vezes e então a substância A foi compactada até atingir uma camada de aproximadamente 0,5 cm no fundo do mesmo. Repetiu-se o mesmo procedimento descrito acima com as substâncias B e C. 
Figura 2: Exemplificação de como colher uma amostra utilizando o tubo capilar.
	Encheu-se um béquer de 80 ml de capacidade com 40 ml de óleo de silicone usado para que pudesse ser realizado o banho líquido. Ligou-se o bico de Bunsen para que o óleo fosse aquecido. Então, o capilar com a substância A foi preso a um termômetro, com o auxílio de um anel de borracha, deixando o fundo do tubo próximo ao bulbo do termômetro.
Figura 3: Fixando o tubo capilar ao termômetro
	O termômetro com o capilar acoplado foi colocado no banho de óleo e de 20 em 20 segundos verificou-se o aumento da temperatura. Foi registrado a temperatura na qual apareceu a primeira gota de líquido e a temperatura na qual desapareceu o restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fusão para a substância pura usada. 
	Foi observado em laboratório que algunsexperimentos feitos pelos alunos estavam tendo resultados não muito satisfatórios devido à temperatura do óleo estar superior à de fusão do ácido benzoico. Isto ocasionava a rápida fusão da amostra e como consequência, a dificuldade para se definir a temperatura real em que a amostra sofreu a mudança do estado físico (sólido - líquido). Antes de repetir o procedimento para as substâncias B e C, esperou-se que o óleo de silicone voltasse a atingir a marca de 75 ºC de temperatura.
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RESULTADOS E DISCUSSÕES
	Nesta prática foi possível fazer a determinação do ponto de fusão do ácido benzoico P.A., do ácido benzoico comercial e da mistura entre eles. Na tabela 1 é possível verificar outras características exclusiva do ácido benzoico.
Tabela 1-Características do ácido benzoico 
	NOME
	FÓRMULA
	PONTO DE FUSÃO
	GRUPO FUNCIONAL
	FUNÇÃO ORGÂNICA 
	FÓRMULA ESTRUTURAL
	Ácido benzoico
	C6H5COOH
	122°C -123°C
	-COOH
	Ácidos carboxílicos
	
	Ao realizar a prática foi possível comparar os valores das medições das temperaturas de ponto de fusão coma literatura, a tabela 2 apresenta os dados coletados nos experimentos.
Tabela 2- Valores obtidos nos experimentos
	Ponto de fusão observado na análise
	
	Aparecimento da primeira gota
	Desaparecimento da porção sólida
	1º Tubo capilar: Substância A
	121,5°C
	123,5°C
	2º Tubo capilar: Substância B
	120°C
	128°C
	3º Tubo capilar: Substância C
	112°C
	125°C
Sabe-se que o ponto de fusão é um critério de pureza das substâncias. Ao comparar com a literatura o valor obtido na observação do ponto de fusão da substância A (ácido benzoico) constatou-se que o valor obtido na prática foi bem próximo ao encontrado anteriormente na pesquisa bibliográfica, já que um sólido puro apresenta uma fusão bem definida porque as forças de atração entre suas partículas são as mesmas. 
Ao fazermos a medição do ponto de fusão da substância B (ácido benzoico comercial) foi possível notar a diferença de oito graus entre a o aparecimento da primeira gota e o desaparecimento da porção, diferença esta que na literatura era de apenas 1 - 2°C. Quando se faz uma determinação de ponto de fusão e/ou ebulição, espera-se obter um resultado que concorde exatamente com o resultado publicado em obra de referência ou artigo científico. 
	Entretanto, pode ocorrer uma diferença de alguns graus entre o valor medido e o valor descrito na literatura, essa diferença foi notada na medição da amostra B, logo esta diferença não significa necessariamente que o experimento foi realizado incorretamente ou que o material estava impuro; o termômetro utilizado para determinação pode ter apresentado um erro, ou até mesmo um possível erro do observador na hora de fazer as anotações as devidas temperaturas.
 Ao observar na tabela 2 é possível notar que substância C (mistura) apresentou um ponto de fusão bem abaixo dos pontos de fusão encontrados para a substância A e B além de uma faixa mais ampla. Esse resultado era o esperado já que ao misturar duas substâncias diferentes A e B, um agiu como uma impureza no outro fazendo com que a mistura tivesse uma faixa de fusão mais ampla e o ponto de fusão mais baixo do que o ponto de fusão individual da amostra A puro ou da amostra B puro.
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CONCLUSÃO
A partir deste experimento, pode-se concluir que uma substância, quando em seu estado puro, possui um valor de temperatura de fusão definido e com um intervalo aceitável entre a temperatura de início e de término de fusão muito pequeno. Assim, pode-se determinar a pureza de uma substância a partir de seu ponto de fusão (além de outras características que também podem determinar o grau de pureza de um composto).
	Um sólido impuro funde em temperatura mais baixa e em uma faixa mais ampla. A prática foi satisfatória, já que foi possível obter alguns resultados parecidos com o da literatura, constatando que o método para a determinação de ponto de fusão é eficaz. Foi de suma importância as informações absorvidas durante a experimentação, já que apenas era conhecido o conceito básico de ponto de fusão descrito nos livros e em artigos.
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REFERÊNCIAS
VOGEL, A. I; Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3. Ed, Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico SA, 1981. V.1
Phisical Chemistry HANDBOOK, 57 th Edition
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.
RUSSEL, J. B.; Química Geral. 2.ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994. Vol 1.
LENZI, E. et al.; Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos Editora, 2004.
ZUBRICK, J.W. Manual de sobrevivência no laboratório de química orgânica: guia de técnicas para o aluno. Rio de Janeiro: Livros Técnicos Científicos, 2005.
SOLOMONS, T.W. G. Química Orgânica. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. 1985
FELTRE, R. Química Orgânica Volume 3.São Paulo:Moderna,1994
PERUZZO, F.M. Química na abordagem do cotidiano Volume 1 e 3.São Paulo:Moderna,2003

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