RELATÓRIO 2 DETERMINAÇÃO EM AÇO

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EXPERIMENTO 2
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL EM AÇO
Nome: Fernanda Lima
Disciplina: Laboratório de química analítica 2
Data do experimento: 30/03/2016
INTRODUÇÃO
	Este relatório tem por objetivo mostrar o processo para determinação, por análise gravimétrica, do teor de níquel em uma amostra de aço, usando como agente precipitador a dimetilglioxima (DMG).
	A análise gravimétrica é o processo de isolar e de pesar um elemento, ou composto, na forma mais pura possível, contido em uma substância. O elemento ou composto é separado de uma amostra pesada da substância sujeita à análise. Grande parte das determinações na análise gravimétrica refere-se a transformação do elemento , ou do radical a ser determinado, um composto estável e puro, que possa ser convertido , com facilidade numa forma apropriada para a pesagem. O peso do elemento ou do radical pode então ser calculado facilmente a partir do conhecimento da fórmula do composto e das massas atômicas relativas dos elementos que o constituem.
	A dimetilglioxima é um agente precipitante inorgânico de especificidade singular. Somente o níquel (II) precipita a partir de uma solução fracamente alcalina. A DMG forma com o íon níquel (II), em soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável e é tão volumoso que somente pequenas quantidades de níquel podem ser manipuladas de modo apropriado. Ainda presenta enorme tendência a se aderir às paredes do frasco à medida que é filtrado e lavado[1].
	A determinação gravimétrica de níquel em amostras na forma de dimetilglioximato de níquel(II) apresenta excelente grau de exatidão. O complexo de Ni(DMG)2 após separação e lavagem, é pesado após secagem a 110 – 120 0C. Outros elementos eventualmente presentes não são complexados pela DMG em soluções amoniacais, e como resultado, os efeitos da co-precipitação são minimizados.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Preparação da solução:
	Para iniciar uma análise gravimétrica, é necessário que o elemento esteja em solução, ou seja, prepara-se uma solução da amostra sólida por meio de um tratamento químico, escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada. Tal tratamento pode ser suave ou enérgico, ácido ou básico, em solução ou fusão e é denominado de “abertura”
	Neste experimento, inicialmente, pesou-se 0,1507g da amostra em um béquer e foram acrescentados 30mL de solução de HCl 1:1, este foi aquecido até a dissolução total da amostra. Depois, foram adicionados 3mL de solução de HNO3 concentrado e levado à ebulição para que todo óxido de nitrogênio fosse expelido (foi observado com o desprendimento de uma fumaça marrom). Em seguida o volume foi completado com água destilada até a marca de 100mL previamente misturada com 2,4923g de tartarato de sódio. A solução foi vigorosamente agitada e posteriormente, foram adicionados 10 mL de NH4OH concentrado até neutralizar a solução (o pH foi monitorado através do papel de tornassol azul).
Precipitação:
	Nessa etapa, o elemento a ser dosado é separado da solução através da formação de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso. Nesse caso, deve-se escolher um reagente precipitante que conduza à formação de um precipitado quantitativamente insolúvel.
	Para esta etapa, antes de adicionar o reagente complexante o meio foi acidificado com 12mL de HCl 1:1, só então foram adicionados cerca de 10mL de solução etanólica DMG a 1% e o meio alcalinizado com 2mL de NH4OH.
Reação de precipitação: Ni2+ + 2C4H8O2N2 + 2NH3 Ni(C4H7O2N2)2(s) + 2NH4+
Digestão:
	É o tempo de permanência do precipitado, após ter sido formado, em contato com o meio de precipitação (água-mãe); tem o objetivo de obter um precipitado constituído de partículas grandes, facilmente filtráveis e o mais puro possível.
	Neste momento do experimento a solução foi aquecida em banho-maria por 30 minutos e logo após foi resfriada para que fosse possível dar início a filtração.
Filtração:
	É o processo de separação do precipitado do meio em que se processou a sua formação.
A fi ltração pode ser realizada por sucção, na qual é utilizada uma tromba d’água ou uma bomba de vácuo, ou por ação da gravidade. No caso deste experimento foi utilizada a filtração por sucção. A solução foi filtrada por meio de um cadinho filtrante previamente pesado e lavada com água destilada, o cadinho contendo o filtrado foi levado até uma estufa e ao líquido filtrado foram adicionadas algumas gotas de DMG e este procedimento permitiu verificar que a precipitação foi completa.
Pesagem e cálculo da porcentagem:
	Finalizando a análise gravimétrica, temos a pesagem que é realizada em uma balança analítica de precisão após ter secado a amostra em estufa e, em seguida, a realização dos cálculos que permitirão determinar as concentrações da espécie de interesse.
	A massa obtida na filtração foi de 0,0468g. Calculou-se então a quantidade de mols de Ni(DMG)2 presente na amostra:
n = 2,045x 10-4x 10-4 mol 
Como cada mol de Ni(DMG)2 fornece 1 mol de níquel, temos:
1 mol Ni2+ ---------- 58,69 g de Ni2+
2,045x 10-4 mol Ni2+---------- X g de Ni2+
X= 1,20x10-2g de Ni2+
A porcentagem de níquel presente na amostra foi então determinada:
% de Ni2+ = x 100
% de Ni2+ = x 100
% de Ni2+ = 7,96%
RESPOSTAS DAS QUESTÕES
Questão 1
b) O HCl é adicionado ao aço para abrir a amostra pois esta não pode estar no estado sólido para ser analisada. Devemos abrir a amostra para que ao ser adicionado o reagente complexante ele possa reagir facilmente e formar o complexo com o níquel.
d) O HNO3 foi adicionado, e a amostra aquecida, para auxiliar na eliminação de possíveis impurezas que possam ter sido produzidas durante a abertura da amostra.
f) A possível interferência de íons Fe (I), Al (I) e Cr (I), cujos hidróxidos precipitam neste meio, é evitada pois, a partir da adição deste ácido, são formados complexos solúveis com estes íons.
l) Esta etapa é chamada de digestão, é o tempo de permanência do precipitado, após ter sido formado, em contato com o meio de precipitação e tem o objetivo de obter um precipitado constituído de partículas grandes, facilmente filtráveis e o mais puro possível.
p) O líquido foi testado com a DMG e como não formou mais nenhum precipitado significa que a precipitação foi completa e não restou níquel na solução filtrada.
Questão 2
Respondida na conclusão.
CONCLUSÃO
	A determinação, pelo método gravimétrico, do níquel presente na amostra de aço foi realizada de acordo com o esperado e a porcentagem de níquel encontrado na amostra foi de 7,96% o que é aproximadamente 8%, o que é compatível com a porcentagem encontrada no aço tipo 304. Conclui-se assim que possivelmente a amostra analisada tenha sido de um aço tipo 304.
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
[1] SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006.