PRATICA 10 Determinação de ponto de fusão

Prévia do material em texto

Química Orgânica Experimental, Hélio José da Silva (01091061) – Prática 10
Química Orgânica Experimental, Hélio José da Silva (01091061) – Prática 10
PRÁTICA 10 – DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FUSÃO
Professor: Cleiton Diniz Barros
Turma: Engenharia Química 7º NA
Recife, 14 de junho de 2016.
INTRODUÇÃO
O ponto de fusão de uma substancia é a temperatura na qual existe um equilíbrio entre o estado cristalino bem ordenado e o estado liquido mais aleatório (SOLOMONS pg.66).
Os compostos iônicos são geralmente sólidos, com elevados pontos de fusão e ebulição. Ao contrário os compostos covalentes são geralmente gases, líquidos ou sólidos de baixos pontos de fusão. Esses contrastes são decorrentes das diferenças nas ligações e na estrutura dos mesmos (LEE pg. 18).
Os compostos iônicos são constituídos por íons positivos e negativos, dispostos de maneira regular num reticulo cristalino. A atração entre os íons é de natureza eletrostática e não-direcional, estendendo-se igualmente e todas as direções. Fundir o composto significa romper o retículo e isso requer uma energia considerável. Por isso, os pontos de fusão e ebulição geralmente são elevados e os compostos são muito duros (LEE pg. 18).
Compostos contendo ligações covalentes, são em geral, constituídos por moléculas discretas. As ligações são direcionais e fortes ligações covalentes mantem os átomos unidos para formar uma molécula. No estado solido, as moléculas são mantidas por forças de van der Waals fracas. Para fundir ou evaporar os compostos, precisamos apenas fornecer uma quantidade de energia suficiente para sobrepujar as forças de van der Waals. Consequentemente, compostos covalentes são geralmente gases, líquidos ou sólidos moles, com baixo ponto de fusão (LEE pg. 19).
Ponto de fusão é uma característica de substancia pura e utilizado como critério de pureza. A presença de impurezas, mesmo que em pequenas quantidades produz considerável aumento no intervalo de fusão – que é a diferença entre a temperatura de início da fusão até que a substancia torne-se realmente liquida, impactando no início da fusão, tornando-o mais baixo que a temperatura determinada para a substancia pura (CONSTANTINO, 2004).
 A determinação do ponto de fusão de uma substancia pode ser feita pelo método mais simples e mais comum, porém eficiente, que trata-se do método do tubo capilar. Este método consiste em colocar uma pequena quantidade da substancia a qual se deseja analisar em um tubo capilar que colocado em um Fusiômetro (sistema composto por termômetro e uma resistência ou banho liquido aquecido) onde observa-se a temperatura em que a fusão ocorre (CONSTANTINO, 2004).
METODOLOGIA
EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS
Capilar de vidro;
Vidro Relógio;
Bico de Bunsen;
Fusiômetro;
REAGENTES E SOLUÇÕES
Ácido Salicílico 
Ácido acetilsalicílico 
MÉTODO
Com auxílio do Bico de Bunsen, prepara-se o tubo capilar, aquecendo sobre a chama de modo a deixar apenas uma abertura do capilar.
Em um vidro relógio, coloca-se cerca de 10 g de ácido salicílico e em outro 10 g do ácido acetilsalicílico. Pega-se um capilar e coloca-se no tubo uma pequena quantidade de ácido salicílico de forma que assenta-se ao fundo do capilar, da mesma forma faz-se com o ácido acetilsalicílico e leva-se para o Fusiômetro para que seja colocado para aquecer a substância até que a mesma inicie-se a fundir, anotando-se a temperatura de início de fusão e a temperatura final quando funde-se toda a quantidade de material dentro do capilar.
FIGURA 1 – Preparação do capilar
FIGURA 2 – capilar com amostra em seu interior 
 
 
FIGURA 3 – Amostras sendo postas FIGURA 4 – Visão das amostras 
no Fusiômetro. no interior do Fusiômetro.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ao final da prática anotou-se 4 temperaturas:
Ácido Acetilsalicílico: Temperatura de início da fusão: 140ºC;
 Temperatura final de fusão: 150ºC;
Ácido Salicílico: Temperatura de início da fusão: 165ºC
 Temperatura final de fusão: 174ºC;
De acordo com a FISPQ (Ficha de Informação e Segurança do Produto químico) a temperatura de fusão do ácido salicílico se da a 159°C, como a faixa foi superior, e como já foi dito, o ponto de fusão determina a pureza do material, percebe-se que a amostra continha impurezas.
A FISPQ do ácido acetilsalicílico descreve que o ponto de fusão do mesmo é de 135°C, e assim como o ácido salicílico, a faixa de fusão determinada na prática em laboratório mostrou uma faixa superior ao seu ponto de fusão, comprovando também a presença de impureza na composição do material analisado.
CONCLUSÃO
A partir da pratica fica perceptível que a medição de um ponto de fusão pode indicar a presença de impurezas em uma solução, uma vez que a faixa de resultados apresentou uma variação acima dos resultados dos pontos de fusões das substancias puras, que pode ser visualizada através da ficha de informação e segurança do produto químico.
Logo para a determinação correta e eficiente necessita-se controle do meio que vai analisar para que o resultado obtido corresponda a apenas a substancia e não há uma mistura que a contenha.
REFERÊNCIAS
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.
FISPQ do ácido Salicílico; Disponível em: <http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=%C1CIDO%20SALIC%CDLICO> Acesso em 08 de junho de 2016.
FISPQ do ácido Acetilsalicílico; Disponível em: 
<https://www.oswaldocruz.br/download/fichas/%C3%81cido%20acetilsalic%C3%ADlico2003.pdf > Acesso em 08 de junho de 2016.
LEE, J.D.; Química inorgânica não tão concisa. São Paulo: Editora Blucher,1999. (Pg. 18-19)
SOLOMONS, T.W. GRAHAM.; Química orgânica 1. Rio de Janeiro: Editora LTC, 2009 (Pg. 66)
2