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Relatorio organica 1


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CENTRO UNIVERSITÁRIO DO LESTE DE MINAS GERAIS - UNILESTE
ESCOLA POLITÉCNICA
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA - CEQ
EXTRAÇÃO COM SOLVENTES
Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina de Química orgânica experimental.
Aula prática 01
 Professor: Leonardo Ramos Paes de Lima
Alunos:
		
Coronel Fabriciano / MG
Agosto / 2015
 
INTRODUÇÃO
O processo de extração com solventes é geralmente empregado para isolamento e purificação de substâncias.
A técnica consiste em misturar o líquido a ser purificado ao solvente orgânico escolhido seguindo critérios favoráveis ao processo, quanto ao soluto e quanto à matriz inicial.
A extração pode ser realizada de duas maneiras: simples e múltipla.
A extração simples é aquela realizada em um funil de separação. O procedimento permite o isolamento de uma substância, dissolvida em um solvente apropriado, por meio da agitação da solução com um segundo solvente, imiscível com o primeiro. A esse processo o sistema e mantido em repouso até que ocorra a separação completa de fases. Já o processo de extração múltipla envolve duas ou mais extrações simples. 
Em sua forma mais simples, a extração baseia-se no princípio da distribuição de um soluto entre dois solventes imiscíveis. Esta distribuição é expressa quantitativamente em termos de um coeficiente de partição (K), o qual indica que um soluto S, em contato com dois líquidos imiscíveis (A e O), distribui-se entre estes de tal forma que, no equilíbrio, a razão da concentração de S em cada fase será constante em determinada temperatura: 
𝐾=𝑆𝑂/𝑆𝐴
em que: SA = concentração do soluto na fase aquosa; e SO = concentração do soluto na fase orgânica.
MATERIAIS E REAGENTES 
Anel para funil; 
Balão volumétrico (100 mL); 
Bureta (25 mL); 
Erlenmeyers (125 mL); 
Funil de separação (125 mL); 
Pipetas graduadas (10 mL ); 
Proveta (100 mL); 
Suporte com haste e garras; 
Ácido propiônico (2 mL); 
Éter dietílico (60 mL); 
Solução indicadora de fenolftaleína; 
Hidróxido de sódio 0,15 mol L-1. 
PROCEDIMENTO
3.1. Preparo de uma solução aquosa de ácido propiônico
A princípio com o auxílio de uma pipeta de 10mL, pipetou-se 1mL de ácido propiônico e transferiu-se para um balão volumétrico de 100mL e completou-se o volume do balão com água destilada até o menisco e agitou-se até a homogeneização da solução, que foi denominada solução A.
Em seguida pipetou-se 10mL da solução A, transferiu-se para um erlenmeyer de 125mL e, após adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína.
Encheu-se uma bureta de 25mL de solução padronizada de NaOH (0,15mol L-1), realizou-se a titulação com a primeira amostra da solução A. Observou-se que a coloração permaneceu rosa, repetiu-se o processo de titulação para ser tirada a media dos valores.
3.2. Extração simples
Pipetou-se 10 mL da solução A, e transferiu-se para um funil de separação de 100 mL juntamente a 30 mL de éter dietílico. Agitou-se cuidadosamente em movimentos circulares, devido a alta volatilidade de éter, observou-se o aumento da pressão interna no funil abriu-se a válvula cuidadosamente para diminuir a pressão. 
Após a agitação, o balão foi preso no suporte para funil para a separação das fases. Em seguida, recolheu-se a fase aquosa de maior densidade em um erlenmeyer de 150 mL e acrescentou-se 3 gotas de fenolftaleína. Titulou-se a fase aquosa com a solução padronizada de NaOH 0,15 mol/L novamente.
3.3. Extração Múltipla
Em um funil de separação de 100 mL, adicionou-se 10 mL da solução A e 15 mL do éter dietílico. Repetiu-se todo o processo feito anteriormente (extração simples), porém, recolheu-se a fase aquosa em um erlenmayer de 150 mL e retornou-se para o funil de separação, extraiu-se novamente a fase aquosa com mais 15 mL do éter dietílico. Recolheu-se a fase aquosa e efetuou-se a titulação utilizando NaOH 0,15 mol/L. 
RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1. Preparo de uma solução aquosa de ácido propiônico:
Após o preparo da solução A, gastou-se 17,4 mL na primeira titulação e 17,3 mL na segunda titulação da solução de NaOH 0,15 mol/L.Calculou-se a média:
Média = 17.4 + 17,3 / 2
Média = 17.35 mL
 Obteve-se 17.35 mL na titulação desta solução.
 NaOH – Massa Molecular = 40g/mol.
 Através desses dados, calculou-se a massa de ácido propiônico na solução A: 
40 _______ 1 mol 1000 mL _______ 6g
X _______ 0.15 mol 17.35 mL _______ Y
X = 6g Y = 0.1041g (NaOH)
NaOH + C3H6O2 -> C3H5O2Na + H2O
 40 g _______ 74,08g
0.1041g ________ ma
ma = 0,1927 g C3H6O2
A partir daí, realizando-se as extrações (simples e múltiplas) compararam-se os valores das massas obtidas com o valor da massa calculada acima.
4.2. Extração simples 
Na extração simples, o procedimento foi feito com apenas um volume, de uma só vez, misturando a solução de ácido propiônico com o solvente orgânico.
Para que a extração seja eficiente, é necessário que haja uma grande diferença nos valores dos parâmetros de solubilidade dos líquidos imiscíveis, e que o soluto seja mais solúvel em um desses solventes que no outro. No procedimento realizado, a solução A, juntamente como éter dietílico, formou um sistema bifásico: fase aquosa e fase orgânica.
Depois de obter o resultado da massa de uma extração simples, calculou-se a porcentagem do ácido extraída na operação. 
0.1927 g _______ 100%
 0.1424 g _______ X
 X = 73,90%
4.3. Extração múltipla
 
Na extração múltipla, foi feito o mesmo procedimento da extração simples, porém em duas etapas e calculou-se a porcentagem do ácido extraída na operação. 
0.1927 g _______ 100%
 0.16756 g _______ X
X = 86,95%
A partir dos resultados obtidos, calculou-se o coeficiente de partição para o ácido propiônico utilizando os resultados na extração simples.
K= mo / ma
K= 0.14241/ 0.05029
K= 2, 8317
CONCLUSÃO 
Com os resultados obtidos nas extrações, foi possível observar através dos cálculos feitos, que na prática, ao se fazer uma extração, de um dado volume total do solvente, mostra-se que é mais eficiente efetuar várias extrações sucessivas, visto que ela consome menor volume de base (NaOH) durante a titulação e por isso possui um maior rendimento de ácido propiônico, e a isto se denomina "extração múltipla", sendo mais eficiente do que "extração simples". Portanto, foi possível atingir os objetivos, alcançando, com a prática, resultados satisfatórios.
REFERENCIAS 
 OLIVEIRA, Daniel Barbosa. EXTRAÇÃO POR SOLVENTES. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAATlwAG/extracao-por-solvente> Acesso em 11 Agosto 2015.