Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Universidade Federal de São João Del-Rei Campus Alto Paraopeba DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM FRUTAS CÍTRICAS Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina Química Analítica Experimental sob responsabilidade da Profª. Ana Maria de Oliveira. Ana Carolina Ferreira Piazzi – 134500030 Carlos Alberto dos Santos Vaz – 114550017 Mariana Simões Gualberto – 134550045 Nathália Novaes de Moraes – 134550046 Welberth Santos Laizo – 124550006 Ouro Branco – MG Setembro/2014 DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM FRUTAS CÍTRICAS RESUMO O experimento realizado consistiu na determinação da acidez total de fruta cítrica, laranja in natura, através da titulometria ácido-base. Os métodos titulométricos, são técnicas para determinação da concentração de uma amostra de estudo, cujo fundamento está na medida da quantidade de um reagente, de concentração conhecida, tido como agente titulante, que será consumido pelo analito, o qual se pretende descobrir a concentração. Uma titulação ácido-base consiste, em uma titulação que envolve espécies ácidas e básicas, agindo como agente titulante e analito. Este experimento teve por objetivo determinar a acidez total de uma amostra de suco de laranja pelo princípio da titulação ácido-base. Primeiramente, padronizou- se de uma solução de hidróxido de sódio, para determinação de sua concentração real, pois o hidróxido de sódio é uma substância higroscópica, portanto a absorção de água poderia alterar as características da solução. Para isso pesou-se massas aproximadas de 0,2000 (±0,0005) g de biftalato de potássio, em um erlenmeyer, dissolvendo-o em 25,00 (± 0,05) ml de água. Essa solução de biftalato de concentração conhecida foi, então, titulada com a solução de hidróxido de sódio, cuja concentração determinada foi de 0,100 (± 0,002) mol L -1 . Em seguida, para determinação de acidez total em fruta cítrica, preparou-se com 100,0 ml de suco de laranja in natura uma solução de 250 ml e, titulou-se alíquotas de 50 ml dessa solução com hidróxido de sódio padronizado, sendo realizada em triplicata. A concentração de ácidos totais no suco foi de 0,102 (± 0,001) mol L -1 , cujo pH da solução determinada foi de 1,30 (± 0,01). Para uma titulação ácido-base assim, como qualquer titulação que envolva mudança no aspecto da solução, deve-se tomar cuidado com a mudança na coloração, para que o ponto de equivalência e o ponto final (mudança de cor) não apresentem grandes discrepâncias, para não resultar em erros no decorrer do experimento. RESULTADOS E DISCUSSÕES O hidróxido de sódio não é um padrão primário, uma vez que, sempre contém uma quantidade indeterminada de água e de carbonato de sódio adsorvida no sólido. Por essa razão, é necessário preparar uma solução de hidróxido de sódio de concentração próxima daquela desejada e, determinar a sua concentração real através de titulações com amostras de um padrão primário (BACCAN et al., 2001). A primeira parte do experimento consistiu na padronização de uma solução de hidróxido de sódio. Para tal padronização, se fez a dissolução de aproximadamente 0,2000 (±0,0005) g de biftalato de potássio em 25,00 (± 0,05) ml de água, depois se adicionou 3 gotas do indicador colorimétrico fenolftaleína, que foi utilizada para todo o experimento. Este indicador, muda de coloração, passando de incolor (forma ácida) para rosa (forma básica), sendo sua faixa de transição é de pH 8,3 - 10 (BACCAN et. al., 2001), sendo o mesmo indicador recomendado para este tipo de experimento titulométrico (VOGUEL, 1981). Esta solução de biftalato de concentração conhecida foi então, titulada com a solução de hidróxido de sódio até a mudança de coloração, tido como ponto final, mas considerado como sendo o ponto de equivalência. O ponto final da titulação pode foi alcançado quando persistiu uma cor perceptível levemente rósea da fenolftaleína O ponto de equivalência corresponde, a um ponto na titulação, quando a quantidade de reagente padrão adicionada é exatamente equivalente, ou seja, é igual, à quantidade de analito presente na amostra. Porém, não se consegue determinar o ponto de equivalência de uma titulação experimentalmente. Em vez disso, pode-se apenas estimar sua posição pela observação de algumas variações físicas, como mudança de cor no caso da titulação ácido- base, associadas com a condição de equivalência (SKOOG, 2007). Essa alteração é chamada de ponto final da titulação, no caso da titulação ácido-base, ela só é visível quando ocorre ou não uma mudança na coloração da solução contida no erlenmyer, sendo detectada através de um indicador que pode ser uma ácido ou base fraca que muda de cor dependendo do pH da solução (BACCAN et. al., 2001). A diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final devem ser as mínimas possíveis. Entretanto, essas diferenças existem como resultado da inadequação das alterações físicas e da habilidade em observá-las (SKOOG, 2007). Para um valor mais preciso da concentração do hidróxido de sódio, realizaram-se seis replicatas, dessa titulação com biftalato de potássio. Para cada repetição, uma concentração diferente de biftalato de potássio foi utilizada, uma vez que, para cada réplica usou-se uma massa diferente de biftalato de potássio. Os valores das massas de biftalato utilizadas e os volumes gastos para cada titulação encontram-se na tabela 1. Para determinação das concentrações de hidróxido de sódio, fez-se uso da estequiometria da reação, que é de um para um, segundo a reação (1), em que para um mol de biftalato de potássio, é necessário apenas um mol de hidróxido de sódio para reagirem completamente no ponto de equivalência. laqaqaq OHOHKNaCNaOHOHKHC 2448448 (1) Desse modo, temos que, no ponto de equivalência, o número de mols de biftalato de potássio (ηBif) e o número de mols do hidróxido de sódio (ηNaOH) devem ser idênticos, como se pode perceber pela equação (2). O número de mols do biftalato pode ser encontrado dividindo-se a massa pesada (m) pela massa molar do mesmo (MMbiftaltato = 204,23 g mol -1 ), demonstrada na equação (3), já o número de mols do hidróxido de sódio, faz-se utilizando o ponto de equivalência, em que o número de mols de ambos são idênticos (2). Como não temos a massa de hidróxido de sódio para determinar seu número de mols, fazemos a relação de que o número de mols é igual à concentração multiplicada pelo volume (4). Relacionando, as equações (3) e (4), obtemos que, a concentração de hidróxido de sódio ( é igual ao número de mols de biftalato dividido pelo seu volume gasto de hidróxido de sódio em sua titulação (5). ηBif = ηNaOH (2) (3) ⁄ A tabela 1, além de apresentar os valores das massas de bifitalato de potássio utilizadas e os valores correspondentes de hidróxido de sódio utilizados para cada titulação realizada, contém também a concentração de hidróxido de sódio determinada com o auxílio das equações descritas anteriormente. Tabela 1: Massas de biftalato de potássio para cada volume de solução de NaOH na titulação da padronização, juntamente a concentração de hidróxido de sódio determinada. Massa (g) (± 0,0001 g) Volume de NaOH (ml) (± 0,01 ml) Concentração de NaOH (mol L -1 ) 0,2270 11,30 0,098 0,2003 9,40 0,104 0,2011 9,90 0,099 0,2024 10,10 0,098 0,2057 10,00 0,101 0,2051 9,90 0,101 Média - - 0,100 Desvio Padrão - - ± 0,002 A soluçãode hidróxido de sódio apresentou concentrações diferentes, uma vez que, o biftalato utilizado apresentou uma diferença no número de mols para cada repetição. Desse modo, no ponto de equivalência, o número de mols de hidróxido de sódio sendo igual ao número de mols do biftalato de potássio, tem que apresentar um valor diferente para cada mudança no número de mols de biftalato, segundo a estequiometria da reação. Dessa forma, é plausível que apareça uma pequena discrepância entre os valores obtidos para cada repetição. Desse modo, determinou-se a média das concentrações de hidróxido de sódio, segundo a equação (6), uma vez que, como se tratava de uma solução com as mesmas características no momento do preparo, como mesmo volume de água e mesma massa. Como média da concentração de hidróxido de sódio, encontrou-se um valor de 0,100 mol L -1 , que corresponde ao valor de preparo e, com a equação (7) chegou-se ao desvio padrão da mesma medida que foi de (± 0,002) mol L -1 . Já para o biftalato de potássio, não foi possível fazer a média das concentrações, visto que, como cada repetição foi realizada por um grupo diferente, as condições de preparo foram diferentes, podendo ter ocorrido variações no volume de solução, juntamente com a variação na massa utilizada que foi demonstrada na tabela 1. ̅ ∑ √ ∑ [ ̅ ] = √ (7) Subsequentemente, preparou-se uma solução de 250 ml de suco de laranja in natura (diluindo-se 100,0 ml do suco em 150 ml de água, em um balão volumétrico de 250 ml). Após preparar essa solução, tida como analito, utilizando-se a solução de hidróxido de sódio padronizada, agindo como agente titulante, realizou-se a titulação, para a determinação de ácidos totais, de uma alíquota de 25,00 ml de solução de suco de laranja in natura em triplicata, cujos valores para cada repetição encontram-se na tabela 2. Tabela 2: Volume gasto de hidróxido de sódio nas titulações de uma alíquota de 25,00ml de suco de laranja, juntamente com a concentração de ácidos totais presentes na referida alíquota. Titulação Volume de NaOH Concentração de Ácidos (ml) Totais (mol L -1 ) 1ª 25,4 0,102 2ª 25,5 0,102 3ª 25,8 0,103 Média - 0,102 Desvio Padrão - 0,001 A reação entre o hidróxido de sódio e os ácidos totais presentes no suco de laranja, tem sua estequiometria um para um (8). Nesse caso, não há reação de hidrólise, pois o sal formado é derivado de uma base forte. Para representar a acidez total, denominou-a como sendo HA. Nessa ocorrência, para encontrar a concentração de ácido presente no extrato de laranja, usou-se o mesmo princípio da padronização do hidróxido de sódio, em que o número de mols no ponto de equivalência é igual para o ácido e a base. Sabendo-se o número de mols é igual à concentração multiplicada pelo volume da solução, equação (9), podemos relacionar a concentração de hidróxido de sódio (MNaOH), juntamente com seu volume (VNaOH) à concentração de ácidos totais presentes no analito (MHA), segundo a equação (10), que exemplifica o cálculo para a primeira alíquota do analito, para as outras duas replicatas os cálculos foram análogos. → ηHA = ηNaOH = MHA * VHA = MNaOH * VNaOH (9) MHA = = = 0,102 mol L -1 (10) Para determinação da concentração média das alíquotas fez-se cálculos análogos ao da concentração média de hidróxido de sódio, através da equação (6) e, para o desvio fez-se uso da equação (7). Através do número de mols da alíquota, chegaremos à concentração da solução do qual se retirou a referida alíquota. Em uma alíquota de 25 ml se suco, teremos então, 0,003 mol, pela relação de que o número de mols é igual à concentração multiplicada pelo volume da solução (9). Já em 250 ml da amostra, pela equação (11), teremos 0,03 mol, cuja concentração é igual à concentração da alíquota, (12). ηsolução = Maliquota * Valíquota = 0, 03 mol (11) Msolução = = = 0,102 mol L -1 (12) A concentração da alíquota (Malíquota) é igual à concentração da solução (Msolução) da qual foi retirada, mudando-se apenas o número de mols presente em cada uma, o número de mols da alíquota é menor do que o número de mols da solução, porém seu volume pequeno compensa essa discrepância e ajuda a igualar as concentrações. Desse modo, o número de mols pode não ser o mesmo, mas a concentração será a mesma, visto que, não foi alterada a quantidade de soluto nem de solvente de ambas. Dessa maneira, o desvio padrão da concentração de ácidos totais na solução é igual ao desvio da alíquota, sendo seu valor dado como 0,102 (± 0,001) mol L -1 . O pH da solução de suco de laranja foi de 1,30 (± 0,01) segundo a equação (14), uma vez que, no ponto de equivalência, as concentrações de íons OH - e H + são iguais no ponto de equivalência. Fazendo-se então, a relação entre a concentração de OH - e a de H + para determinar-se a concentração desta última espécie segundo a equação (13), realizando-se o cálculo para cada titulação. A determinação da concentração de íons H + foi realizada três vezes, para cada titulação realizada e, a média e o desvio do pH foi realizado segundo as equações (6) e (7). [ ] [ ] = (13) pH = - log [H + ] = - log [0,050] = 1,30 (14) Tabela 3: Valores de pH do suco de laranja, em termos de ácidos totais. Concentração de [H + ] (mol L -1 ) Volume de NaOH alíquota (ml) pH 0,050 25,4 1,30 0,050 25,5 1,30 0,051 25,8 1,29 Média - 1,30 Desvio Padrão - 0,01 O pH do suco de laranja, geralmente está na faixa de 3,00 – 4,00, o pH determinada foi baixo para essa faixa. Essa diferença pode dar-se pelo fato de que, as concentrações dos ácidos é característica de cada variedade da fruta, podendo variar não apenas com a espécie, mas também com as condições de plantio, como os nutrientes do solo, água, temperatura, entre outros fatores que influenciam na formação de ácidos na fruta, como também com o estágio de maturação na época da colheita, variações genéticas, manuseio pós-colheita, condições de estocagem, do processamento, tudo isso modifica a concentração dos componentes da fruta, entre eles os ácidos totais (SILVA et al., 2006). Além de que, o volume de hidróxido de sódio utilizado, foi expresso após a viragem de coloração, ou seja, não estava no ponto de equivalência, desse modo, havia mais íons [OH - ] do que [H + ], fazendo com que tivesse um pH menor. CONCLUSÃO Realizando-se um processo de titulação ácido-base, foi possível determinar a concentração de acidez total do suco de laranja in natura. Para isso, ao se utilizar uma solução de hidróxido de sódio, é necessário antes padronizá-la, uma vez que, a mesma por ser hidroscópica, pode vir a absorver água até o inicio do experimento, alterando assim a concentração proposta. Pelo experimento, percebeu-se que a solução de hidróxido de sódio não apresentou grande diferença entre a concentração proposta (teórica) e a real (determinada através de um padrão primário), sendo a mesma 0,100 (±0,002) mol L -1 que está próximo do valor sugerido de 0,100 mol L -1 . A diferença entre as concentrações real e teórica foi bem pequena, podendoser relacionado O valor do pH da amostra encontrado foi 1,30 (±0,01), esse valor obtido é considerado baixo, visto que o pH do suco de laranja normalmente está entre 3,00 e 4,00. Essa diferença do pH pode se dar por conta da espécie da fruta, que pode apresentar menos ou mais concentração de ácidos em sua composição e, também ao ponto de equivalência, uma vez que, a viragem de cor, não é realizada no ponto de equivalência e, sim no ponto final, havendo assim um pequeno excesso de hidróxido de sódio na solução, que diminui o valor do pH. Com tais análises, percebe-se que, para uma titulação deve-se tomar cuidado com a mudança na coloração, para que a diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final sejam as mínimas possíveis. Caso contrário, podem-se ocorrer erros pequenos no decorrer do experimento, que refletem em grandes erros ao final da análise. Por isso, é preciso atentar-se em cada uma das etapas para que se tenha uma resposta confiável e o mais exata possível. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8a Edição, São Paulo: Thomson, 2007. p. BACCAN, N., ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2ª edição, Campinas: Edgar Blücher, 2001, 308 p. VOGEL, A. I. Análise Química Qualitativa, 3ª Edição, São Paulo: Mestre Jou, 1981. 712 p. SILVA, P. T. da; LOPES, M. L. M.; VALENTE-MESQUITA, V. L. Efeito de diferentes processamentos sobre o teor de ácido ascórbico em suco de laranja utilizado na elaboração de bolo, pudim e geléia. Ciênc. Tecnol. Aliment. [online]. vol.26, no.3, pp. 678-682, 2006. Disponível em: http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S010120612006000300030&script=sci_arttext. Acesso em: 23 de setembro de 2014.
Compartilhar