Determinação da Dipirona por Espectrofotometria no UV

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Universidade Federal de Goiás
Instituto de Química
Análise Instrumental I
Prof Dr. Paulo Sergio de Souza
Alunos: Leonardo, Nathália Karolina e Rauanne Cristine
Relatório Experimento IV
Determinação da Dipirona por Espectrofotometria no UV
Goiânia, 21 de setembro de 2016
Sumário
Objetivo............................................................................................................3
Introdução........................................................................................................3
Parte Experimental............................................................................................ 4
Resultados e Discussões.................................................................................... 5
Conclusão.........................................................................................................7
Objetivo
Analisar o teor das concentrações da dipirona do laboratório Germed, em comparação com a dipirona de amostra padrão, por espectrofotômetro no UV. Para assegurar a confiabilidade e a qualidade do medicamento.
Introdução 
A dipirona (ácido 1-fenil-2,3-dimetil-5-pirazolona-4-metilaminometanossulfônico) é o analgésico antipirético mais utilizado no Brasil. De acordo com Vale (2005) ela é responsável por 31,8% do mercado nacional, seguida pelo paracetamol com 29,7%, e em terceiro o ácido acetilsalicílico com 27,1%. Existem no Brasil 125 produtos à base de dipirona, dos quais 71 deles estão associados à outra substância e mais de 80% das vendas ocorrem sem prescrição médica. É comercializada principalmente na forma sódica em diferentes formulações farmacêuticas (solução oral, injetável, comprimidos e supositórios).
Devido à ampla utilização da dipirona no Brasil, torna-se de grande importância a existência de métodos simples e seguros para avaliar, de forma confiável, suas formulações e sua qualidade, visando à segurança dos medicamentos consumidos pela população. Diversos procedimentos são descritos na literatura para a determinação da dipirona, podendo ser realizado direto nas formulações farmacêuticas, assim como através de fluidos biológicos. 
Uma técnica bastante utilizada para a determinação da dipirona é a espectrofotometria UV que permite a determinação de dipirona como único fármaco, não sendo adequado para formas farmacêuticas que apresentam associação com outro princípio ativo, pois estes absorvem nessa região do espectro eletromagnético. É uma das técnicas analíticas mais empregadas, em função de robustez, custo relativamente baixo e grande número de aplicações desenvolvidas. O método baseia-se na absorção de luz pela amostra.
Nesta análise foi utilizado um espectrofotômetro para se obter a absorção máxima do princípio ativo em estudo, com base no comprimento de onda. A espectrofotometria é uma técnica que procura estudar a absorção da radiação eletromagnética pelos compostos, trata-se de uma técnica de laboratório qualitativa e quantitativa. Qualitativa porque permite a identificação de uma substância em uma amostra, quantitativa porque permite conhecer a concentração na amostra. Tendo como base um gráfico (curva de calibração), obtido a partir do princípio ativo padrão.
Parte Experimental
Preparo da solução padrão estoque a 100 ppm de dipirona:
Pesou-se em um béquer 0,100 g do padrão de dipirona sódica monoidratada. Diluiu-se com ácido clorídrico 0,100 mol/L. Transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 1000mL, completando-o até o traço de aferição. Armazenou-se a solução estoque em frasco âmbar.
Preparo da solução padrão secundaria:
Preparou-se soluções secundárias de 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 e 25,0 mg/L em balões volumétricos de 50 mL. Utilizou-se 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 e 12,5 mL da solução estoque para prepara-se as soluções.
Preparo da solução estoque da amostra de dipirona:
Utilizou-se uma dipirona do laboratório Germed. Com uma micropipeta transferiu-se 100 µL para uma balão volumétrico de 50 mL, completando-o com ácido clorídrico a 0,100 mol/mL ate o traço de aferição. Tendo assim uma solução estoque da amostra na concentração de 1000 mg/L.
Preparo da solução secundaria da amostra:
Transferiu-se 800 µL da solução estoque da amostra para um balão volumétrico de 50 mL, completou-se com HCl 0,100 mol/L até o traço de aferição. Preparado assim uma solução de concentração de 16 mg/L.
Fez-se uma varredura espectral de 220 a 280 nm para obter-se o máximo comprimento e onda. Quando determinado o comprimento de onda com melhor resposta analítica fez-se as leituras em triplicadas das soluções padrão para obter-se a curva de titulação, em seguida foi-se feita a leitura das amostras.
 
Resultados e Discussões
Ao analisar a solução de dipirona sódica no espectrofotômetro foi obtido o seguinte gráfico.
Da absorbância em função da freqüência, onde o ponto máximo foi identificado na freqüência de 240 nm. A curva observada está de acordo com a curva esperada para a dipirona, na qual foi observada a ausência de impurezas que interferissem nessa análise em especifico. 
Posteriormente na análise com concentrações variadas na freqüência de onda onde foi obtido o valor de absorbância máximo, 240 nm e foram obtidos os seguintes resultados:
	mg/L de dipirona
	Medidas
	5,0
	0,218
	0,216
	0,215
	10,0
	0,292
	0,291
	0,298
	15,0
	0,425
	0,425
	0,424
	20,0
	0,548
	0,561
	0,547
	25,0
	0,678
	0,680
	0,682
A partir da dipirona comercial do laboratório Germed foi feita uma análise na mesma freqüência de onda do pico de absorção e foram obtidos os seguintes valores:
	Amostra
	Medidas
	Dipirona 1
	0,353
	0,354
	0,350
	Dipirona 2
	0,451
	0,449
	0,440
Devido o volume usado no preparo da solução ser de 0,80 mL, a concentração esperada segue o seguinte cálculo:
 0,8 mL * 1000 mg/L = 50 mL * C1
C1 = 0,8 mL * 1000 mg/L / 50 mL
C1 = 16 mg/L
Ao plotar um gráfico para identificar a linha de tendência das análises, foi obtido um R de 0,9953, um ponto de interceptação de -0,00341 e um declive de 0,02775. Ao determinar a média das análises da dipirona comercial, obteve-se os valores: 0,352 para a amostra 1 e 0,446 para a amostra 2.
Para determinar a concentração através da frenquência absorvida, é necessário conhecer os valores da interceptação e do declive, além da média das frequências absorvidas pela amostra. Seguindo a formula:
(Média – Interceptação) / Declive = Concentração
Para a amostra 1 temos:
(0,352 – (-0,00341)) / 0,02775 = C
C = 12,574 mg/L
O qual não estava de acordo com o esperado. Há a hipótese de que houve perda de analito na transferência ou de que a micropipeta não estava regulada.
Para a amostra 2 temos:
(0,446 – (-0,00341)) / 0,02775 = C
C = 15,973 mg/L
O resultado está dentro do erro de -0,17%, ou seja, a análise está estatisticamente igual ao padrão, o que demonstra a pureza da dipirona analisada.
Conclusão
A dipirona analisada do laboratório Germed possui uma pureza elevada, onde sua concentração possui um erro de -0,17% em relação ao padrão. Alguns erros ocorreram na análise devido a alguns fatores não identificados diretamente, os quais poderiam ser desde a micropipeta até um erro mecânico na análise espectrofotométrica.