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● Introdução Os ácidos polipróticos contêm mais de um átomo de hidrogênio substituível por molécula. Para que se possa titular um hidrogênio ácido, sua constante de dissociação deve ser maior ou igual a 10 11 (Ka n ≥ 10 11 ). Além disso, para que dois hidrogênios ácidos tituláveis possam ser titulados separadamente, a relação Ka n /Ka n+1 deve ser maior ou igual a 10 4 . O ácido fosfórico é um ácido poliprótico que possui três etapas de dissociação: H 3 PO 4 ⇄ H + + H 2 PO 4 K a1 = 7,6 x 10 3 H 2 PO 4 ⇄ H + + HPO 4 2 K a2 = 6,2 x 10 8 HPO 4 2 ⇄ H + + PO 4 3 K a3 = 4,2 x10 13 Notase, então, que o primeiro e o segundo hidrogênios ácidos são titulados separadamente, enquanto o terceiro hidrogênio ácido não é titulável, pois sua constante de dissociação é na ordem de 10 13 . ● Objetivo Preparar solução de H 3 PO 4 ~0,05M e realizar a padronização a partir da titulação com solução de NaOH 0,09233M. ● Material e Métodos Proveta de 50 mL Pisseta Suporte Garra para bureta Bureta Bécher Erlenmeyer Pipeta volumétrica de 10 mL Balão volumétrico de 1L NaOH Água destilada Alaranjado de Metila Timolftaleína ★ Preparo da solução de H 3 PO 4 ~0,05M Foram adicionados 250 mL de água destilada ao balão volumétrico de 1L. Depois, adicionouse 4 mL da solução de H 3 PO 4 concentrado e a solução foi homogeneizada. Em seguida, o volume foi aferido com água destilada e a solução foi homogeneizada novamente. ★ Padronização da solução de H 3 PO 4 ~0,05M Rinsouse e encheuse a bureta com a solução de NaOH e o volume foi aferido escoando o excesso em um bécher. Em um erlenmeyer adicionouse 10 mL da solução de ácido fosfórico e aproximadamente 25 mL de água destilada, medidos com uma proveta de 50 mL. Para a titulação do primeiro hidrogênio ácido, acrescentouse também 2 gotas de alaranjado de metila. A titulação foi interrompida ao notarse uma coloração amarela na solução e foi executada duas vezes Para a titulação do segundo hidrogênio ácido, adicionouse em um erlenmeyer 10 mL da solução de ácido fosfórico, 25 mL de água destilada e 3 gotas de timolftaleína. A titulação terminou quando notouse uma coloração azulada na solução e foi executada duas vezes ● Dados, Cálculos e Resultados 1. Preparo da solução Tabela 2: Dados utilizados nos cálculos para o preparo da solução Peso molar (g.mol 1 ) Densidade (g/mL) Concentração (p/p) 98,00 1,71 85% 100g de solução ____ 85g de H 3 PO 4 1,71g ________ m ∴ m = 1,4535g de H 3 PO 4 em 1mL Em 1L, m = 1453,5g 98,00 g de H 3 PO 4 _____ 1 mol 1453,5 g __________ n ∴ n = 14,83 mols de H 3 PO 4 M H3PO4(C) = 14,83 mol/L 14,83 * V = 0,05 * 1000mL ∴ V=3,4 mL de H 3 PO 4 (C) Utilizouse uma alíquota de 4 mL de H 3 PO 4 (C). Fator de diluição: F D = 1000,00 mL/4,00 mL = 250 2. Padronização da solução de H 3 PO 4 ~0,05M Curva de Titulação 20 mL de solução de H 3 PO 4 0,0500M com NaOH 0,1000M Faixa de viragem dos indicadores: ● Alaranjado de metila = 3,1(vermelho) 4,4(amarelo) ● Timolftaleína = 8,3(incolor) 10,5(azul) Constandes de acidez do ácido fosfórico: ● Ka1 = 7,6.10 3 ● Ka2 = 6,2.10 8 ● Ka3 = 4,2.10 13 a) 0,00 mL de NaOH H 3 PO 4 ⇄ H + + H 2 PO 4 0,0500 x x 7,6.10 3 = x²/(0,0500x) ∴ x = 0,01606 pH = log(x) = 1,79 b) 5,00 mL de NaOH pH = pKa1 = log(7,6.10 3 ) = 2,12 c) 10,00 mL de NaOH (1º ponto de equivalência) pH = (pKa1 + pKa2)/2 = (2,12+7,21) = 4,66 d) 15,00 mL de NaOH pH = pKa2 = log(6,2.10 8 ) = 7,21 e) 20,00 mL de NaOH (2º ponto de equivalência) pH = (pKa2 + pKa3)/2 = (7,21+12,38)/2 = 9,80 f) 20,10 mL de NaOH M OH = 0,010/(20+20,10) = 2,49.10 4 pOH = log(2,49.10 4 ) = 3,60 pH = 14,00 3,60 = 10,40 g) 21,00 mL de NaOH M OH = 0,100/(20+21) = 2,44.10 3 pOH = log( 2,44.10 3 ) = 2,61 pH = 14,00 2,61 = 11,39 Tabela 2 V NaOH (mL) Nº de mmols de NaOH adicionados Nº de mmols de H 3 PO 4 restantes [H+] pH 0,00 0,000 1 0,01606 1,79 5,00 0,500 0,500 7,6.10 3 2,12 10,00 1,000 0,001 2,19.10 5 4,66 V NaOH (mL) Nº de mmols de NaOH adicionados Nº de mmols de H 2 PO 4 restantes [H+] pH 15,00 1,500 0,500 6,8.10 8 7,21 20,00 2,000 0,000 1,6.10 10 9,80 20,10 2,010 0,000 4.10 11 10,40 21,00 2,100 0,000 4.10 17 11,39 Resultado Titulação 1º H + Volume de NaOH 1ª 6,3 mL 2ª 6,2 mL Média: 6,25 mL Titulação 2º H + Volume de NaOH 1ª 12,8 mL 2ª 12,7 mL Média: 12,75 mL ● Considerando a titulação do 1º H + : O volume de NaOH gasto foi 6,25 ± 1 mL. Logo, a molaridade da solução de HCl é: M NaOH *V NaOH = M H3PO4(D) *V H3PO4(D) 0,09233*6,25 = M H3PO4(D) *10 M H3PO4(D) = 0,05771 mol/L M H3PO4(C) = M H3PO4(D) *F M H3PO4(C) =0,05771*250 = 14,43 M 1 M ___ 98 g/L 14,43 M ____ x x = 1414,14 g/L 1710g ______ 100% 1401 g______ y y = 82,70% p/p ● Considerando a titulação do 2º H + : O volume de NaOH gasto foi 12,75 ± 1 mL. Logo, a molaridade da solução de HCl é: M NaOH *V NaOH = 2* M H3PO4(D) *V H3PO4(D) 0,09233*12,75 = M H3PO4(D) *20 M H3PO4(D) = 0,05886 mol/L M H3PO4(C) = M H3PO4(D) *F M H3PO4(C) = 0,05886*250 = 14,71 M 1 M ___ 98 g/L 14,71 M ____ x x = 1401 g/L 1710g ______ 100% 1441,58 g______ y y = 84,30% p/p ● Conclusão Os resultados obtidos são bem próximos às informações do rótulo do ácido fosfórico concentrado, confirmandoas portanto (82,70% e 84,30% em comparação a 85%; 14,43 M e 14,71 M em comparação com 14,83 M). Teoricamente, os valores de molaridade e concentração p/p deveriam ser iguais em ambas as titulações. Isso não ocorreu pois há erros que podem ser cometidos em qualquer titulação, como vidrarianão calibrada, posicionamento incorreto do menisco, ocorrência da viragem do indicador em pH diferente do ponto de equivalência, dificuldade de visualização da viragem do indicador, vazamento da bureta, entre outros. ● Referências SKOOG, D.A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R; Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norteamericana, Editora Thomson, São PauloSP, 2006. Profª Zélia Therezinha Custódio Leite, IQA 243, Química Analítica Experimental II, 2º semestre, 2016.
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