Metodos_fisicos (1)

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METODOS FÍSICOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS
Densimetria:
- Picnometria
- Métodos por flutuação
 Refratometria
- Análise qualitativa e quantitativa
Medidas de pH
- pHmetro, Eletrodo de vidro
- Eletrodo Calomelano
 Acidez
-Densimetria:
- Introdução:
-Medida simples e comum na Análise de alimentos
- Principalmente utilizada para amostras líquidas
-Definição: 
Massa (g)
Volume (mL)
d = 
A água é utilizada como substância padrão na 
densitometria, à temperatura ambiente (25 °C).
1 g água pura = 1 mL de água pura a 4 °C
A temp ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03% 
por °C de aumento de temperatura
- Densimetria:
- Aplicação:
- Determinação da conc de soluções puras de açúcar 
em produtos açucarados e bebidas alcoólicas
- Determinação de sólidos solúveis, sucos, leite, etc
- Caracterização de óleos, vinhos, sucos, bebidas, 
leite e outros produtos.
- Determinação da textura de frutas
- Determinação de maturação de leguminosas como 
feijão, ervilha e milho
- Determinação do conteúdo de óleo em produtos 
oleosos
É uma técnica laboratorial utilizada para fazer a 
determinação da massa específica e da densidade de 
líquidos (amostras líquidas).
Pode também determinar-se a massa específica e a 
densidade de sólidos, devendo antes ser dissolvido.
O picnômetro é uma vidraria especial utilizada na 
picnometria, que possui baixo coeficiente de dilatação.
Consiste na medida do peso de um volume conhecido em 
um frasco calibrado (vol e peso), vários modelos.
-Densimetria: (Metodologia de Análise)
- Picnometria
Picnômetro para gravidade específica
Picnômetro sem termômetro Picnômetro TIPO HUBBART
Picnômetro com termômetro
-Densimetria:
- Picnômetros
Erros do método:
-Evaporação do líquido durante a pesagem: líq voláteis 
precisam de picnômetros com tampa no braço lateral.
-Absorção de umidade ambiente na superfície externa do 
frasco durante a pesagem.
- Flutuações de temperatura.
-Presença de bolhas.
-Densimetria: (Metodologia de Análise)
- Métodos por Flutuação
-“Princípio de Arquimedes” – Um corpo total ou 
parcialmente imerso em um líquido flutua por uma força 
igual ao peso do líquido deslocado”
- Este princípio é aplicado de duas maneiras:
- Por flutuação de um corpo mergulhador
- Por flutuação de um corpo flutuante - HIDROMETRIA
Balança de MOHR- WESTPHAL
Função: Determinação de densidades de líquidos não voláteis e 
não higroscópicos.
Descrição: Consiste de uma balança comum de pratos 
adaptada para medir densidade.
Adaptação é feita trocando-se o prato
de um dos braços por um cilindro
de vidro ou metal.
Este cilindro é mergulhado numa
Coluna de líquido. O volume do
Cilindro é calibrado com água
Por flutuação de um corpo mergulhador
-Densimetria:
- Métodos por Flutuação
HIDROMETRIA - Por flutuação de um corpo flutuante:
Fundamenta-se no princípio de que o mesmo corpo 
desloca pesos iguais de qualquer líquido em que ele 
flutue.
HIDRÔMETROS:
São cilindros ocos de vidro que 
têm no fundo largo e pesado e 
uma Haste superior estreita.
Parte inferior é pesada devido a 
presença de um metal de peso 
apropriado, de modo que o 
hidrômetro mergulhe numa 
profundidade que a haste superior 
esteja em parte dentro do líquido.
O peso do hidrômetro deve ser 
menor que aquele do líquido que 
ele desloca.
Quanto mais fundo o hidrômetro 
mergulhar, menor será a 
densidade.
-Densimetria: Métodos por Flutuação
HIDROMETRIA:
Precauções quanto ao uso:
- O hidrômetro deve estar limpo, de maneira que o líquido forme 
um filme uniforme na haste.
- O recipiente do líquido deve ser de tamanho suficiente para que o 
hidrômetro não encoste nas laterais nem no fundo
- O líquido deve estar homogêneo, a temperatura constante e sem 
bolhas de ar.
- O hidrômetro deve ser colocado vagarosamente no líquido e 
flutuar livremente
- A leitura na escala deve ser tomada num visão horizontal, 
desprezando o líquido que sobe por capilaridade.
- Deve-se medir a temperatura do líquido e fazer as correções.
-Densimetria:
- Métodos por Flutuação
TIPOS DE HIDROMETROS
Escala do hidrômetro pode ser calibrada em unidades 
de densidade ou em composição centesimal de 
alguma fração relacionada com a densidade.
-Alcoômetros: Utilizados para determinar a 
porcentagem de álcool por volume, escala graduada 
de 0 a 100% com divisões de 1%.
- Hidrometros de Baumé: (2 tipos) Para líquidos mais 
pesador (água e sal) e mais leves do que a água (água 
e óleo)
TIPOS DE HIDROMETROS (Cont)
Sacarômetros:
Estes podem ser em % de açúcar ou em °Brix a 20 °C.
Salômetro:
Para determinação de % de sal em salmoura.
Lactômetros:
Usados para determinar adulteração em leite como adição 
de água
Oleômetros: 
Usados para determinação da densidade dos vários tipos de 
óleos, com escala de 0,870 a 0,897.
- Refratometria:
- FUNDAMENTO: Quando uma luz penetra num líquido ela 
muda de direção, isto é chamado de refração.
-Um refratômetro obtêm e transforma os ângulos de 
refração em valores de índices de refração (nD).
-É um instrumento simples que pode ser usado para medir 
concentrações de soluções aquosas.
- Aplicação: 
Áreas de alimentos, agricultura, química e indústrias de 
manufaturados
O índice de refração é proporcional à concentração em porcentagem de 
sólidos dissolvidos em soluções aquosas (%brix), o que, no caso dos 
alimentos corresponde principalmente ao açúcar que eles contêm. Permite 
conhecer o teor de açúcar de sucos de fruta, bebidas, concentrados, 
katchup, xaropes, mel, etc, que é fundamental para controlar a qualidade e 
valor nutricional destes produtos alimentares. Através da refração é 
possível também a determinação de água em leite, álcool em água, óleos 
não saturados em gorduras e óleos vegetais, proteínas em soluções 
aquosas, salinidade em água do mar, entre outros.
PRODUTOS FAIXA DE LEITURA (Brix)
ÓLEOS 0 A 8
LARANJA 4 A 13
BEBIDA GASEIFICADA 5 A 15
MAÇÃS 1 A 18
VINHOS E UVAS 14 A 19
SUCOS CONCENTRADOS 42 A 68
LEITE CONDENSADO 52 A 68
Faixa de leitura em Brix para alguns materiais
A resposta correta é depende.
O refratômetro indicado depende do tipo de análise que será feita e os 
resultados que deseja alcançar. 
Refratômetro digital de bancada: o refratômetro Atago, fixa 
internamente a temperatura e mede o índice de refração, % Brix ou 
concentração de vários líquidos, com precisão e velocidade.
Refratômetro Digital Portátil: projetado para atingir toda escala (0 a 
85% Brix), esse refratômetro é utilizado para análises de sucos, frutas, 
bebidas energéticas, mel, geléias, bem como outros produtos 
alimentares, para o teste de nível de Brix de açúcar.
Refratômetro de Campo: É o equipamento mais indicado para a 
medição da porcentagem de diluição e controle da porcentagem de 
concentração em sucos, estádio de maturação em frutos, petroquímica e 
setores químico, biológico e educativo.
Qual o modelo de refratômetro indicado para minha 
análise?
•Utilizado para soluções aquosas, alcoólicas e etéreas, óleos, ceras, 
alimentos (sucos de frutas), xaropes, soluções de açúcares, gorduras, óleos 
alimentícios, tinturas, resinas, materiais sintéticos, entre outros;
Os valores podem ser lidos em índice refrativo ou % Brix; 
* Índice Refrativo: 1,300 a 1,720 nD; 
* Sólidos Dissolvidos: 0 a 95% Brix (concentração); 
* Precisão: ±0,0002 nD/ 0,2% Brix;
* Possibilidade para conexão em banho termostático com circulação 
(opcional); 
* Dimensões: 10x20x24 cm;
* Peso: 2,5Kg; 
Refratômetro ABBE, modelo desenvolvido para 
aplicações gerais, tais como: determinação do índicede refração, concentração, dispersão e pureza de 
amostras líquidas, viscosas e sólidas de substâncias 
opacas e transparentes;
Refratômetro NAR-1T é um instrumento padrão 
do tipo Abbe. 
* Mede índice de refração de sólidos e líquidos com 
rapidez e precisão. 
* Foi projetado para indicar o índice de refração da linha
D sem o uso de lâmpada de sódio. 
Especificações Técnicas: 
* Faixa de medição Brix: 0.0 a 95.0% Brix; 
* Faixa de medição nD: 1.3000 a 1.7100 nD; 
* Escala mínima Brix: 0.5% Brix 
• Escala mínima nD: 0.001 nD; 
* Precisão Brix: ±0.1% Brix (líquido limpo); 
* Precisão nD: ±0.0002 nD (líquido limpo); 
* Temperatura: +5 a +50ºC; 
* Lâmpada: Tungstênio 8 volts, 0.15 A; 
* Energia: AC 115, 220 ou 240 volts, 50/60 Hz; 
* Consumo: 6 VA; 
* Tamanho: 130 x 180 x 230 mm; 
* Peso: 3.4 kg.
*Determina a porcentagem de água 
no mel pelo índice de refração.
•O ajuste do “ponto zero” 
(calibração) é feito com padrão LB 
(RE2100-83N). 
•* Calibrado a 20ºC. 
Refratômetro Analógico Portátil - Faixa de Escala 
12.0 a 30.0% Água contida no mel - Modelo HHR-2N
Especificações Técnicas: 
* Faixa de escala: 12.0 a 30.0% (água contida no mel); 
* Escala mínima: 0.1% (água contida no mel); 
* Termômetro: escala com temperatura compensada; 
* Tamanho: 40 x 40 x 170 mm; 
* Peso: 260 gr;
Refratômetro Digital de Bancada
Refratômetro Atago: fixa internamente a temperatura e 
mede o índice de refração, %Brix ou concentração de 
vários líquidos, com precisão e velocidade.
MEDIDA DE pH
Definição: pH = - log aH+
Em soluções diluídas considera como sendo a 
atividade igual à concentração de H+
Importância:
É importante para as seguintes determinações:
- Deterioração de alimentos c; crescimento de MO
- Atividade de enzimas
- Textura de geléias e gelatinas
- Retenção do sabor-odor de produtos de frutas
- Estabilidade de corantes artificiais em produtos de frutas
- Verificação do estado de maturação de frutas
- Escolha na embalagem
pHMETRO:
É o equipamento utilizado para a medida do pH em 
alimentos. É constituído por eletrodos, de referência e 
de medida, e um galvanomêtro ligado a uma escala de 
unidades de pH. Esta escala é geralmente entre pH 1 e 
14.
Cuidados com os eletrodos e com o pHmetro:
1.Manter os eletrodos dentro da água.
2.Manter o eletrodo de calomelano cheio de KCL.
3.Manter o eletrodo ligado, porém sem tensão quando 
estiverem fora da solução.
4.Não deixar gordura nos eletrodos. Lavar com 
solvente orgânico e depois com água destilada.
Entretanto, alguns fatores podem interferir na medição do pH e induzir a 
erros, como:
• Padrões de calibração – a medida de pH não pode apresentar precisão 
maior que os padrões de referência, levando a erros na ordem de ±0,01 
unidades de pH;
•Potencial de junção – A composição iônica entre o meio interno e externo do 
eletrodo não pode ser distante da composição da solução tampão utilizada na 
calibração do eletrodo, pois o potencial de junção pode ser modificado e as 
medidas de pH podem apresentar variações em torno de 0,01 unidades;
O pHmetro consiste em um eletrodo que é 
acoplado a um potenciômetro – aparelho que 
mede a diferença de potencia
Em resumo, o pHmetro permite converter o 
valor de potencial do eletrodo em unidades 
de pH. Ao ser submerso na amostra, o 
eletrodo gera milivolts que são convertidos 
para uma escala de pH
Erros na medição do pH Continuação:
•Sódio (erro alcalino) – (pH > 9,0) Se a concentração de íons 
H+ é baixa e a concentração de Na+ é alta, o eletrodo 
responde ao Na+ como se fosse o H+, podendo apresentar 
resultados mais baixos que o pH verdadeiro;
•Ácido – Em ácidos fortes, o pHmetro pode apresentar valores 
maiores que o pH verdadeiro, isso acontece devido à 
saturação de íons H+ na superfície da membrana de vidro do 
eletrodo;
•Hidratação – Um eletrodo hidratado apresenta respostas mais 
adequadas às variações de pH, já um eletrodo seco necessita 
ser hidratado por horas antes de realizar a medição, insensível 
ao íon H+;
•Temperatura – É necessário que as medições de pH sejam 
realizadas na mesma temperatura em que ocorreu sua 
calibração. Caso contrário, a inclinação da curva potencial do 
eletrodo X pH é acentuada.
pHmetro de bancada: Este tipo de medidor de pH tem como 
diferencial a indicação e compensação automática de temperatu-
ra. É indicado para trabalhos que necessitam de controle ou 
monitoramento do pH, mV e também de temperatura.
pHmetro digital: Devido a exatidão nos resultados, este 
medidor de pH é mais utilizado em trabalhos de pesquisa.
pHmetro de bolso: Além de possuir a compensação automática 
de temperatura, este tipo de medidor de pH substitui o antigo 
papel pH. É portátil indicado para trabalhos realizados em campo 
pode facilmente ser carregado na bolsa, devido ao tamanho 
reduzido, oferece facilidade e praticidade ao operar.
pHmetro portátil: Com este medidor de pH, é possível 
determinar a concentração de pH no local onde é executada a 
medição, diminuindo os erros por contaminação. Este pHmetro é 
utilizado geralmente em indústrias farmacêuticas, químicas, 
alimentícias e açucareiras.
Tipos de pHmetros (Três tipos)
Valores de pH para alguns alimentos e substâncias químicas.
Alimento/Substância pH
Ácido acético 2,0
Limão 2,2 – 2,4
Vinagre 2,4 – 3,4
Maçã 2,9 – 3,3
Geléia 3,0 – 3,5
Água próximo do neutro
Pão 5,0 – 6,0
Repolho 5,2 – 5,4
Farinha 6,0 – 6,5
Peixe 6,0 – 6,3
Leite 6,4 – 6,8
Plasma humano 7,3 – 7,5
Solução de amônia 11,5
Classificação Alimento pH
Alcalino (pH > 7) Clara de ovo 9,6
Próximo ao neutro Leite 7,0 – 6,8
(pH 7) Carne de frango 6,7
Baixa acidez Bacon 6,0 – 5,6
(pH 6,5–5,3) Vegetais enlatados 6,5 – 5,4
Carne bovina 6,0 – 5,5
Acidez média Sopas enlatadas 5,0
(pH 5,3–4,5) Queijo 4,5
Ácidos Maionese 4,4 – 3,0
(pH 4,5-3,7) Iogurte 4,2 – 3,8
Suco de laranja 4,0
Altamente ácido Picles 3,5
(pH < 3,7) 
Classificação e pH de alguns alimentos 
1. IMPORTÂNCIA
Os ácidos orgânicos presentes em alimentos influenciam o as-
bor, odor, cor, estabilidade e a manutenção de qualidade.
A acidez titulável de frutas varia de 0,2 a 0,3% em frutas de 
baixa acidez como maçãs vermelhas e bananas, 2,0% em 
ameixas e acima de 6% em limão.
Ácido cítrico pode constituir até 60% dos sólidos solúveis totais 
no limão.
Os tecidos vegetais, com exceção do tomate, são 
consideravelmente mais baixos em acidez, variando de 0,1 % em 
abóbora a 0,4% em brócolis.
Produtos marinhos, peixes, aves e produtos cárneos são menos 
acidos e o ácido predominante é o ácido láctico.
A acidez total em relação ao conteúdo de açúcar é útil na 
determinação da maturação da fruta.
ACIDEZ EM ALIMENTOS
2. APLICAÇÃO:
1. Valor nutritivo: manutençãodo balanceamento ácido-base no 
organismo.
2. Indicação de pureza e qualidade em produtos fermentados, 
como vinhos, cervejas etc.
3. Indicação de deterioração por bactérias com produção de 
ácido.
4. Indicação de deterioração de óleos e gorduras pela presença 
de ácidos graxos livres provenientes da hidrólise dos glicerídeos.
5. Critério de identidade de óleos e gorduras pela caracterização 
dos ácidos graxos presentes.
6. Estabilidade do alimento/deterioração: produtos mais ácidos 
são naturalmente mais estáveis quanto à deterioração.
ACIDEZ
3. TIPOS DE ACIDEZ:
1. Compostos naturais dos alimentos.
2. Formados durante a fermentação ou outro 
tipo de processamento.
3. Adicionados durante o processamento.
4. Resultado de deterioração do alimento.
Os principais ácidos orgânicos que são encontrados em 
alimentos são: cítrico, málico, oxálico, succínico e tartárico.
Existem outros menos conhecidos, mas de igual importância, 
que são: isocítrico, fumárico, oxalacético e cetoglutárico.
O ácido cítrico é o principal constituinte de várias frutas como: 
limão, laranja, figo, pêssego, pêra, abacaxi, morango e tomate.
O ácido málico é predominante em maçã, alface, brócolis e 
espinafre. O ácido tartárico foi encontrado somente em uvas e 
tamarindo.
A proporção relativa de ácidos orgânicos presentes em frutas e 
vegetais varia com o grau de maturação e condições de 
crescimento. Por exemplo, o ácido málico predomina na uva 
verde e diminui de concentração na uva madura, enquanto o 
conteúdo de ácido tartárico aumenta inicialmente como ácido 
livre e mais tarde como tartarato ácido de potássio.
4. TIPOS DE ÁCIDOS NATURAIS EM ALIMENTOS
5. MÉTODOS DE ANÁLISE
A. ACIDEZ TOTAL TITULÁVEL
A.1.Titulação usando indicador:
A análise mais comum é a quantitativa, que determina a acidez 
total por titulação. Porém não é eficiente para amostras coloridas, 
porque a cor da amostra pode prejudicar a visualização da cor no 
ponto de viragem. A acidez total titulável é a quantidade de ácido 
de uma amostra que reage com uma base de concentração 
conhecida. O procedimento é feito com a titulação de uma 
alíquota de amostra com uma base de normalidade conhecida 
utilizando fenolftaleína como indicador do ponto de viragem.
Quando a amostra é colorida, a viragem pode ser verificada 
através de um potenciômetro pela medida do pH ou por diluição 
da amostra em água para torná-la de uma cor bastante clara.
Cálculos
No de mEq (ácido) = Nº de mEq (base)
m = N . V
E
onde:
m = massa do ácido;
E = equivalente do ácido predominante;
N = normalidade da base;
V = volume da base.
A. ACIDEZ TOTAL TITULÁVEL
A.1.Titulação usando indicador:
Para amostras coloridas, como, por exemplo, suco de uva, 
onde não é possível visualizar a viragem na titulação ácido-
base, com fenolftaleína como indicador.
Nestes casos, determina-se a acidez através da medida do pH 
em um pHmetro.
Titula-se uma alíquota de amostra com NaOH padronizado, até 
pH 8,1, utilizando um agitador magnético. O pH de viragem é 
8,1 em vez de 7,0 (neutralidade), porque em alimentos 
estaremos sempre titulando ácidos fracos como acético, láctico, 
cítrico, málico, tartárico etc. Na reação destes ácidos com o 
NaOH, o íon formado se hidrolisa, formando o íon hidroxila, 
cuja concentração será maior que do íon H+ no ponto de 
equivalência, e a solução resultante será básica. Verifique o 
fenômeno hidrolítico nas reações abaixo, utilizando ácido 
acético 
A. ACIDEZ TOTAL TITULÁVEL
A.2. Titulação usando um pHmetro
Exemplo:
Existem algumas substâncias interferentes na titulação dos 
ácidos orgânicos, como, por exemplo, a presença de CO2 em 
bebidas carbonatadas. O CO2 pode aumentar o valor da acidez 
dos ácidos orgânicos, pois ele forma ácido carbônico em meio 
ácido.
Sua eliminação antes da titulação da amostra é importante e 
pode ser feita de várias maneiras:
1. Por agitação da amostra e transferência de um frasco para 
outro.
2. Por aquecimento em frasco aberto ou em refluxo com 
condensador deve ser evitado aquecimento muito prolongado 
(cerca de 30 a 60 segundos).
3. Por adição de água quente fervida e neutralizada.
4. Por agitação contínua a vácuo por 1 ou 2 minutos.
B. ACIDEZ VOLÁTIL
O conteúdo em acidez volátil pode ser determinado pela 
separação dos ácidos voláteis presentes, principalmente 
ácido acético e traços de ácido fórmico.
A determinação é feita por titulação do destilado ou do 
resíduo, com uma base padrão até o ponto final, usando 
fenolftaleína como indicador.
A separação dos ácidos voláteis pode ser feita por:
- Evaporação em banho maria;
- Destilação direta e;
- Destilação a vapor.
B.1. Evaporação em banho-maria
É o método mais simples, onde a amostra é titulada antes 
(acidez total) e após a evaporação (acidez não volátil ou fixa), 
e por diferença entre as titulações tem-se a % de acidez volátil 
(Acidez volátil = Acidez total - Acidez fixa).
Porém esta determinação tem um sério inconveniente, que é a 
perda de ácidos menos voláteis, como o ácido láctico, 
juntamente com os ácidos voláteis.
B. ACIDEZ VOLÁTIL
Separação dos ácidos voláteis
B.2. Destilação direta
A amostra é aquecida diretamente e o destilado recolhido será 
titulado com uma base padronizada, e fenolftaleína como 
indicador.
B.3. Destilação a vapor
É o método mais utilizado para produtos fermentados. Existem 
vários tipos de equipamentos de destilação, como, por exemplo, 
o destilador de Kjeldahl. Os resultados obtidos por destilação 
são muito discordantes pelo mesmo motivo das perdas 
ocorridas no método por evaporação.
Em cerveja e vinho, a acidez volátil indica se a fermentação 
ocorrida é a desejada e ainda demonstra a necessidade de 
adição de SO2 ou pasteurização (ou ambos) quando a acidez 
volátil é muito alta. 
B. ACIDEZ VOLÁTIL
Separação dos ácidos voláteis