Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE PAULISTA RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA ANÁLISE DE ALIMENTOS Márcia Araujo de Lima da Silva RA 0570156 Polo Macedo 2022 Título da Aula: Determinação de umidade, cinzas e atividade de água 1.INTRODUÇÃO Determinação de umidade Uma das análise de maior importância dos alimentos é a determinação de umidade, pois este parâmetro está relacionado à sua estabilidade, conservação, qualidade e composição. Alimentos com alto teor de umidade sofrerão deterioração mais rapidamente, como por exemplo, os produtos lácteos fluidos, que possuem entre 87% - 91%. O açúcar (≤ 1%), a margarina e a maionese (15%) são exemplos de produtos com baixo teor. Neste sentido, sabe-se que a água pode estar em três formas distintas nos alimentos: água livre, que se refere à porcentagem de água presente nos espaços intergranulares e entre os poros do material; água absorvida, que se encontra na superfície do amido, pectina, celulose e proteína por ligação de hidrogênio e forças de Van de Waals; água ligada, que está ligada quimicamente a outros componentes do alimento e, portanto, não é liberada nos métodos de determinação de umidade. Diante disso, a água livre é a única forma que se consegue medir com certeza em todos os métodos analíticos empregados (CECCHI, 2003). A-Prática de determinação de umidade 2.OBJETIVO: determinação do teor de umidade e conteúdo de sólidos totais de alimentos. 3.MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: Para as amostras sólidas: 1. Triturar o alimento em almofariz com pistilo; 2. Pesar, exatamente, cerca de 5,000 g da amostra em uma placa de Petri (ou cápsula de porcelana, pesa filtro etc.) previamente aquecida a 105 °C, por 1 hora, resfriada e pesada; 3. Aquecer a amostra em estufa a 105 °C, por 2 horas; 4. Resfriar em dessecador até a temperatura ambiente; 5. Pesar; 6. Repetir as operações de secagem e de resfriamento até um peso constante; 7. Utilizando os resultados obtidos, determinar a média, o desvio padrão e a variabilidade da umidade. 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Perda por secagem Cálculo do teor de umidade Amostra – granola banana & cacau Peso da cápsula de porcelana vazia 63,5609 Peso da amostra 5,0037 Massa da amostra + cápsula de porcelana = 68,5646 Peso tirado da estufa 68,3756 Cálculo – 68,3756 – 63,5609 = 4,8147 Massa da amostra 5,0037 – 4,8147 = Massa perdida = 0,1890 5,0037 --- 100% 0,1890 --- x X= 0,1890. 100 5,0037 X= 3,77% Conclusão: A massa perdida com o procedimento de secagem em estufa foi 0,1890g o que equivale a 3,77% do peso da amostra. A umidade está presente em quase todos os alimentos e seu valor pode afetar as propriedades dele. Ao falarmos em produção, água contribui para melhorar a qualidade do produto (mas o excesso ou a falta dela pode ser prejudicial), por isso sua medição é a mais utilizada na análise do alimento. A umidade de um alimento está diretamente ligada a sua estabilidade, qualidade e afeta, de fato, as características do produto. Para as amostras líquidas: 1. Transferir para uma cápsula de porcelana, 10 g de areia. Previamente aquecer em estufa a 105 °C, por 1 hora. Resfriar em dessecador e pesar; 2. Transferir com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 5 mL da amostra para a cápsula e pesar. Misturar bem com o auxílio do bastão de vidro; 3. Aquecer em banho-maria por 30 minutos, agitando, periodicamente, e secar em estufa a 105 °C, por 2 horas; 4. Resfriar em dessecador até a temperatura ambiente e pesar; 5. Repetir as operações de aquecimento e pesagem até o peso constante; 6. Utilizando os resultados obtidos, determinar a média, o desvio padrão e a variabilidade do conteúdo de sólidos totais. B-Prática de determinação de cinzas 1.INTRODUÇÃO A quantidade de cinzas em um alimento corresponde ao resíduo inorgânico, que permanece após a decomposição da matéria orgânica em mufla a 550°C, sendo transformada em. As cinzas obtidas são utilizadas para quantificação do conteúdo mineral dos alimentos, a avaliação de adulteração de produtos alimentícios e adição de componentes em alimentos comercializados. Esta porção inorgânica é constituída por elevadas quantidades de potássio, sódio, cálcio e magnésio, e por pequenas quantidades de alumínio, ferro, cobre, manganês e zinco. A cinza obtida não tem necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente no alimento, já que pode ocorrer perda por volatização ou alguma interação entre os constituintes da amostra. Os elementos minerais se apresentam na cinza sob forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condições de incineração e da composição dos alimentos. 2.OBJETIVO: determinação do teor de cinzas de alimentos 3.MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: 1. Triturar o alimento em almofariz com pistilo (alimentos líquidos devem ser, previamente, evaporados); 2. Pesar, exatamente, cerca de 5,000 g da amostra em um cadinho de porcelana, previamente, aquecido a 550 °C, por 1 hora, resfriado e pesado; 3. Carbonizar as amostras em bico de Bunsen, sobre um tripé e um triângulo de porcelana; 4. Colocar as amostras em mufla a 550 °C até a eliminação completa do carvão, e o aparecimento de coloração branca ou cinza clara; 5. Resfriar em dessecador até a temperatura ambiente; 6. Pesar; 7. Repetir as operações de secagem e de resfriamento até o peso constante; 8. Utilizando os resultados obtidos, determinar a média, o desvio padrão e a variabilidade da umidade. 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Peso do cadinho vazio – 30,1142g Peso da amostra - 5,0019g Peso do cadinho com as cinzas – 30,4964g Peso das cinzas – 30,4964 – 30,1142 Peso das cinzas 0,3822g Cálculo da porcentagem 5,0019 --- 100% 0,3822 --- x X= 0,3822 . 100 5,0019 X= 7,64% Conclusão: Os resultados atingidos após a finalização do processo de determinação de cinzas são 0,3822g de cinzas totais secas, o equivalente a 7.64% do valor da amostra. C-Atividade de água (Aa): 1.INTRODUÇÃO O crescimento e o metabolismo dos microrganismos demanda presença de água em forma disponível. A medida mais comumente empregada para expressar a disponibilidade de água em alimentos é a atividade de água (aw ). Para reduzir a atividade de água em alimentos, podemos aumentar a concentração de solutos na fase aquosa do alimento, tanto pela remoção de água quanto pela adição de solutos. Como exemplo, temos a desidratação que promove a remoção de água; como temos a cura ou salga, ou xaropeamento e adoçamento (syruping/ sugaring) que significa adição de açúcar como soluto, abaixando a aw e preservando o alimento. 2.OBJETIVO: observação do efeito da atividade de água nos alimentos 3. MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: Prática demonstrativa, preparar os dessecadores com os alimentos com 7 a 15 dias de antecedência. 1. Preparar os dessecadores com as soluções saturadas dos sais da tabela a seguir. Mínimo 3 e máximo de acordo com os sais disponíveis, com valores de Aa bem distintos; 2. Pesar béqueres de 50 ml anotando as respectivas massas; 3. Cortar e pesar, exatamente, cerca de 1,000 g do alimento; 4. Colocar os conjuntos béquer + alimento em cada dessecador; 5. Verificar a aparência dos alimentos depois de 7 a 15 dias. Sal UR % Aa Ácido sulfúrico 0,00 0,00 Hidróxido de potássio – KOH 8,23 0,08 Acetato de potássio – KC2H3O2 22,51 0,23 Cloreto de magnésio – MgCl2 32,8 0,33 Iodeto de sódio – NaI 38,2 0,38 Carbonato de potássio – K2CO3 43,16 0,43 Nitrato de magnésio – Mg(NO3)2.6H2O 52,89 0,53 Brometo de sódio – NaBr 57,6 0,58 Iodeto de potássio 68,9 0,68 Cloreto de sódio – NaCl 75,7 0,76 Sulfato de amônio – (NH4)SO4 80,9 0,81 Cloreto de potássio – Kcl 84,34 0,84 Sulfato de sódio – Na2SO4.10 H2O 93,0 0,93 4.RESULTADOS E DISCUSSÕES Foto 2 – Alimentos conservados em ácido sulfúrico Foto 1 – Alimentos conservados em solução de brometo de sódio Fonte: do autor, 2022 Fonte: do autor, 2022 Foto 3 – Alimentos conservados em solução deiodeto de sódio Foto 4 – Alimentos conservados em solução de sulfato de amônio Fonte: do autor , 2022 Fonte: do autor, 2022 Conclusão: O experimento foi executado antecipadamente pelo técnico responsável pelo laboratório, utilizando os seguintes alimentos (molho de tomate, batata palha e café solúvel). As soluções saturadas selecionadas foram ácido sulfúrico, iodeto de sódio, brometo de sódio e sulfato de amônio. Através da observação dos alimentos após o período de 7 dias, constata-se que nas soluções de iodeto de sódio (UR 38,2 e Aa 0,38), brometo de sódio (UR 57,6 e Aa 0,58) e sulfato de amônio (UR 80,9 e Aa 0,84) os alimentos sofreram maior deterioração em comparação com o ácido sulfúrico (UR 0,00 e Aa 0,00) onde os alimentos permaneceram com uma coloração muito próxima à original. Sendo assim, observa-se o que vimos anteriormente na literatura, que quanto maior a atividade de água, maior será a perecibilidade do alimento. Título da Aula: Reação de Fehling, refratometria, reação de Maillard e caramelização A-Reação de Fehling: 1.INTRODUÇÃO A solução de Fehling é um teste químico usado para diferenciar carboidratos solúveis em água de cetonas, sendo também um teste para uFehling, em 1849. Esta solução é sempre preparada de fresco em laboratório. É composta inicialmente por duas soluções separadas, solução A e solução B de Fehling. O Fehling A é uma solução aquosa de sulfato de cobre (II), enquanto o Fehling B é uma solução aquosa incolor de tartarato de sódio e potássio (também conhecido como sal de Rochelle) e uma base forte (normalmente hidróxido de sódio). 2.OBJETIVO: identificar açúcares redutores através de reação de oxidorredução. 3. MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: 1. Pipetar, em diferentes tubos de ensaio, 2 mL de solução aquosa a 4% dos seguintes carboidratos: glicose, frutose, lactose, sacarose e amido; 2. Adicionar a cada tubo 2 mL do reagente de Fehling (1 mL de A + 1 ml de B); 3. Aquecer os tubos em banho-maria fervente, por 5 minutos; Serviço Social 4. Comparar os resultados; 5. Em novos tubos, pipetar 2 mL da solução aquosa a 4% de sacarose e a 4% de amido; 6. Adicionar 4 gotas de HCl 6N e aquecer por 2 minutos em banho-maria fervente; 7. Deixar esfriar, adicionar 2 mL do reagente de Fehling (1 mL de A + 1 mL de B) e aquecer em banho-maria fervente, durante 5 minutos; 8. Comparar os resultados obtidos com os resultados prévios. Reagentes para laboratório Quantidade Dessecadores com soluções saturadas dos sais anteriormente descritos Mínimo 3 Material (para laboratório) Estufa ajustada a 105 ºC 1 Mufla ajustada a 550 ºC 1 Balança semianalítica ou analítica 6 Dessecador com sílica (guarda das amostras de umidade e cinzas) 2 Material (por grupo) Cápsula de porcelana ou placa de Petri (previamente aquecidas a 105 ºC e resfriadas 3 Espátula, tábua de cortar*, facas*, peneiras* (*dependendo do alimento escolhido) 1 Gral e pistilo 1 Cadinho de porcelana (previamente aquecidos a 550 ºC e resfriados) 2 Tripé e triângulo de porcelana e pinça para segurar 1 Béqueres de 50 mL 1 Pote plástico para o armazenamento das amostras processadas 1 4.RESULTADOS E DISCUSSÃOFoto 5 – Reação de Fehling Fonte: do autor, 2022 Conclusão Conseguimos visualizar ao final do experimento, a diferenciação de algumas amostras de carboidratos. No teste de Fehling um monossacarídeo pode reduzir o Cu+2 a Cu+1. Observou-se também que as moléculas de dissacarídeos e polissacarídeos não possuem ação redutora, decorrente do fato de seus grupos funcionais estarem tomados de ligações glicosídicas. Portanto, para que ocorra um efeito positivo (formação de um complexo avermelhado), o polissacarídeo (amido, por exemplo) deve ser hidrolisado. O reagente Fehling se mostra eficaz em testes qualitativos e detecção das funções orgânicas presentes nas moléculas de carboidratos. B-Refratometria: 1.INTRODUÇÂO Refratometria é o método de determinação do índice de refração de uma substância com o objetivo de avaliar sua composição. O índice de refração depende da temperatura e é característico de cada substância em particular. Nas medições, deve-se tomar cuidado para compensar as diferenças nas temperaturas da amostra. O índice de refração é geralmente relatado a uma temperatura de 20 graus Celsius, que é igual a 68 graus Fahrenheit. 2.OBJETIVO: determinar o índice de refração de uma substância com o objetivo de avaliar sua composição. 3.MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: Prática demonstrativa: Ao trabalhar com o refratômetro, não tocar as superfícies de vidro com os bastões de vidro ou o conta-gotas para não arranhá-las: 1. Verificar se as superfícies de vidro estão limpas. Caso contrário, passar sobre elas um chumaço de algodão embebido em álcool; Manual de Estágio 2. Calibrar o refratômetro com água destilada. Seu índice de refração, a 20 ºC, é de 1,3330 e coincide com o zero na escala de Brix (ºBx); 3. Enxugar a superfície do prisma com algodão embebido em álcool; 4. Deixar secar e colocar algumas gotas de amostra sobre a superfície de vidro (solução de sacarose, suco de laranja, calda de compota de fruta, mel, melado ou xarope de glicose); 5. Fechar o refratômetro; 6. Ajustar a ocular para a sua visão; 7. Na escala do índice de refração, ler o índice de refração ou, na escala de Brix, ler a concentração de sólidos solúveis (g de açúcar/100 g de solução). Anotar as leituras; 8. Abrir o refratômetro e enxugar a amostra; 9. Limpar o prisma do aparelho com um chumaço de algodão embebido em álcool. 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Grande parte dos alimentos consumidos diariamente contém açúcares. O teor de açúcar presente em bebidas é um dos parâmetros mais importantes para o controle de qualidade, de processos e valor nutricional. No experimento prático, verificamos o teor de açúcar de algumas amostras (mel, suco de morango artificial, sacarose 4%, glicose 4%. Obtendo os seguintes valores mel (40), suco de morango artificial (11), sacarose 4% (7), glicose 4% (5). C-Reação de Maillard: 1.INTRODUÇÃO A reação de escurecimento não enzimático denominada reação de Maillard gera compostos de degradação com pigmentação escura e de alto peso molecular, estes em sua maioria polímeros com nitrogênio em sua molécula, denominados melanoidinas. E ainda há uma pequena porcentagem de subprodutos encontrados na forma de compostos heterocíclios e pirazinas (BOBBIO & BOBBIO, 1995). 2.OBJETIVO: verificar a reação de Maillard entre os aminoácidos e os monossacarídeos, e a alteração de cor e aroma das amostras. 3. MATERIAIS E MÉTODOS Procedimento 1: 1. Colocar em tubos de ensaio separados 0,5 g de glicose e mais 0,5 g de um dos seguintes aminoácidos: metionina, leucina, fenilalanina, asparagina; (Importante: os aminoácidos podem ser substituídos de acordo com a disponibilidade no momento da ánalise). 2. Identificar os tubos; 3. Adicionar 2,0 mL de água destilada a cada tubo; 4. Homogeneizar e fechar os tubos com filme plástico (fazer pequenos furos no filme para evitar o seu rompimento); 5. Colocar os tubos em banho-maria fervente; 6. Observar a alteração de aroma e cor em cada tubo, após 60 minutos de reação; 7. Procurar na literatura da disciplina os resultados para cada um dos aminoácidos utilizados (BOBBIO; BOBBIO, 2001). Procedimento 2: 1. Pesar 2 amostras de 10 g de leite em pó e coloque em duas placas de Petri grandes; 2. Em uma das amostras acrescente 5 g de sacarose e, na outra, 5 g de glicose; 3. Identificar as placas; 4. Acrescente 10 mL de água em ambas as placas; 5. Homogeneizá-las; 6. Coloque as placas em estufa a 100 ºC; 7. Compare os resultados após 45 minutos. 3.RESULTADOS E DISCUSSÃO Observamos que a amostra contendo glicose não obteve alteração na cor, enquanto que na amostra contendo a sacarose percebeu-se uma tonalidade mais escurecida. De acordo com a literatura, a velocidade da reação é maior com a glicose do que com a frutose (frutose + glicose=sacarose). A velocidadedo escurecimento está relacionada com a quantidade de forma acíclica que cada açúcar tem em solução já que depende de grupos carbonilas para reagir com o grupo amino NH2. D- Caramelização 1.INTRODUÇÃO A caramelização é uma reação química que ocorre envolvendo o açúcar nos alimentos. Portanto, podemos defini-lo como escurecimento do açúcar. Este processo confere ao alimento seu sabor doce de noz e sua cor marrom durante o cozimento. Existem três grupos de polímeros que são responsáveis pela cor marrom dos alimentos. eles são; 1. Caramelans (C24H36O18) 2. Caramelens (C36H50O25) 3. Caramelinas (C125H188O80) Durante a progressão desse processo, alguns componentes dos alimentos são altamente voláteis. Por exemplo, ele libera componentes diacetil dos alimentos. isso produz o sabor característico de caramelo dos alimentos. Além disso, este processo é pirolítico. Isso significa que o processo envolve a decomposição térmica de materiais nos alimentos. 2.OBJETIVO: verificar a reação de caramelização em meio ácido e alcalino 3.MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: Prática demonstrativa: os caramelos devem ser preparados na capela, pois há o risco de explosão dos mesmos. 1. Pesar 3 porções de 10 g de sacarose em béqueres de 100 mL; 2. Acrescentar a um béquer 20 mL de água destilada (pH 7,0), ao outro, 20 mL de solução de HCl 0,25M e ao terceiro, 20 mL solução de NaOH 0,25 M; 3. Identificar os béqueres; 4. Aquecer os béqueres em chapa agitando-os, até a completa dissolução da sacarose; 5. Continue aquecendo, sem a necessidade de agitação; 6. Compare as cores obtidas com os diferentes tratamentos. Reagentes para o laboratório Quantidade Reagente de Fehling A e Fehling B 100mL de cada Solução aquosa (4%) de: glicose, frutose, lactose, sacarose e amido 20mL de cada HCl 6N (separados em frascos conta-gotas) 50mL Xarope de sacarose ou frutose, mel e/ou suco de fruta q.s. Aminoácidos (metionina, leucina, fenilalanina, asparagina e triptofano, ou os que estiverem à disposição no momento da análise) 5g de cada Glicose 50g Sacarose 300g Leite em pó 1 pacote Solução de HCl e NaOH 0,25 M 200mL de cada Material (por laboratório) Banho-maria 2 - 3 Refratômetro 2 - 3 Algodão, pipeta ou bastão de vidro (refratômetro) Suficiente Filme plástico 1 Balança semianalítica 6 Estufa a 100 ºC 1 Chapa de aquecimento 3 Material (por grupo) Tubo de ensaio 14 Suporte para tubos 2 Caneta para retroprojetor 1 Placa de Petri grande 3 Béqueres de 100 mL 3 Bastão de vidro 3 Espátula 1 Proveta de 20 mL 3 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Tabela 1 – Resultado da análise dos aromas desenvolvidos no experimento Aminoácido Aroma Metionina Aroma de batata crua Leucina Aroma desagradável Fenilalanina Odor mais forte Asparagina Odor forte (amoníaco) Fonte: do autor, 2002 Conclusão: Conclui-se com a observação do experimento que a reação de Maillard é diretamente influenciada pela temperatura pH e umidade, onde o açúcar redutor, glicose condensa-se com o amimoácido. A ação do calor e a presença de água aceleram a reação. A ação dos aminoácidos e as soluções juntamente com a temperatura, ocorreu a formação de aromas resultantes da reação de Maillard. Para cada aminoácido (metionina, leucina, fenilalanina e asparagina) ocorreu a formação de aromas característicos já descritos na literatura. Título da Aula: Extração de lipídios de amostras alimentícias e determinação do índice de acidez A-Extração de lipídios: 1.INTRODUÇÃO O método de extração de gordura, o Soxhlet, consiste na extração de óleo com solventes, constituintes solúveis (o óleo) de um material inerte (a matriz graxa) para um solvente com o qual a matriz se acha em contato. Os processos que ocorrem são meramente físicos, pois o óleo transferido para o solvente é recuperado sem nenhuma reação química. Sendo muito utilizado em determinações bioquímicas, fisiológicas e nutricionais dos mais diversos tipos de alimentos. A vantagem deste método está no fato da amostra permanecer a maior parte do tempo imersa no solvente, tendo sua eficácia aumentada com o arraste dos lipídios livres. Neste método, a amostra é seca, moída em pequenas partículas e colocada em um cartucho poroso. Ele é colocado na câmara de extração que está suspensa acima do balão que contém o solvente, e abaixo de um condensador. O balão é aquecido e evapora o solvente que se move na fase gasosa em direção ao condensador, o qual é convertido em um líquido que goteja no cartucho que contem a amostra. A câmara de extração é projetada de modo que quando o solvente em torno da amostra for superior a altura máxima do sifão, o líquido transborda para o balão onde é aquecido, e evapora, completando um ciclo. Por ser de execução mais simplificada, pode ser recomendado tanto para amostras de origem animal como vegetal, quando não houver emprego posterior do extrato. 2.OBJETIVO: determinar o teor de lipídios em amostras alimentícias com o uso de extrator tipo Soxhlet ou extrator contínuo com o uso de solvente orgânico 3. MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: 1. Pesar cerca de 2,00 – 5,00 g de amostra homogeneizada em um cartucho de Soxhlet; 2. Colocar o cartucho em um extrator de Soxhlet; 3. Pesar e anotar a massa do balão de fundo chato, previamente numerado, encaixar o extrator ao balão; 4.Levar o conjunto à capela para despejar o solvente. Despejar cerca de um Soxhlet e meio de solvente; 5. Aquecer o conjunto em chapa elétrica por 8 h (4–5 gotas/segundo) ou 16 h (2–3 gotas/segundo); 6. Evaporar o solvente, colocar em estufa aquecida (até o desaparecimento do cheiro de solvente); 7. Esperar resfriar e pesar 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Foto 6 – Extração de lipídios – método Soxhlet Fonte: do autor, 2022 Amostra – macarrão sopão de galinha Peso do tubo de vidro – 125,8003g Peso da amostra – 4,6987g Cálculo: P1 – peso do tubo de vidro vazio – 125,8003g P2 – peso da amostra – 4,6987g P3 – peso final do tubo de vidro – 126,1162g P4 = (P3 – P1) = peso da gordura = 0,3159g % gordura = 100 x peso da gordura Peso amostra % gordura = 100 x 0,3159 4,6987 % gordura = 6,72% Conclusão: O controle do consumo de nutrientes é fundamental para que as pessoas consigam manter os níveis de colesterol adequados à sua saúde. Por isso, as informações sobre o teor de gordura nos rótulos de alimentos embalados devem ser precisas e altamente confiáveis. No experimento obtivemos o seguinte resultado para a quantidade de lipídios da amostra (0,3159g) ou 6,72%. B–Índice de acidez: 1.INTRODUÇÃO A aplicação do índice de acidez em óleos e gorduras indica a deterioração pela presença de ácidos graxos livres, provenientes da hidrólise dos triacilgliceróis, que é acelerada pela exposição à luz; ou seja, avalia o estado de conservação do produto. 2.OBJETIVO: determinar o índice de acidez de óleos. 3.MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: 1. Pesar 2,0 g de amostra (bem homogênea) em um Erlenmeyer de 125 mL; 2. Adicionar 25 mL de solvente misto (éter etílico : etanol - 2:1); 3. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína; 4.Titular com a solução de hidróxido de sódio 0,01 M, agitando, constantemente, até que uma coloração rósea clara, persistente por 30 segundos, seja obtida; 5. Repetir usando outros óleos (sugestão: óleo de soja novo e usado, e azeite de oliva com acidez de 1%). 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Massa 1 – 2,436 – 3,3 Massa 2 – 2,4665 – 3,5 Massa 3 – 2,0665 - 3,3 Cálculos: I.A. = 3,3 x f x 5,61 2,436 I.A. = 3,3 x 0,9986 x 5,61 = 7,52 2,4360 I.A. = 3,5 x 0,9986 x 5,61 = 7,97 2,4665 I.A. = 3,3 x 0,9986 x 56,61 = 8,94 2,0665 Conclusão: A quantidade de ácidos graxos livres indica o grau de deterioração de um alimento, a principal consequência de um número elevado desses ácidos graxos é um produto mais ácido. Um elevado índice de acidez indica que o óleo ou gordura está sofrendo quebras em sua cadeia, liberando seus constituintes principais, os ácidos graxos, por estarazão o cálculo desse índice é de extrema importância na avaliação do estado de deterioração do óleo ou gordura que consumimos. Título da Aula: Determinação dos índices de iodo, e peróxidos de óleos e gorduras A–Índice de iodo: 1.INTRODUÇÃO O índice de iodo é a medida de insaturação de uma gordura, pois cada dupla ligação de um ácido graxo pode incorporar dois átomos de halogênio. Quanto maior insaturação dos óleos, consequentemente maior será o índice de iodo e maior será o índice de iodo e maior será também a possibilidade de rancidez por oxidação. Importância: Determinar o teor de ácidos graxos insaturados, medir a susceptibilidade à rancidez oxidativa, controlar o processo de hidrogenação e verificar adulterações em óleos e gorduras. 2.OBJETIVO: determinar os índices de iodo de óleos e de gorduras 3.MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: 1. Pesar 0,25 g de amostra em um Erlenmeyer de 500 mL. Caso a amostra não esteja no estado líquido funda a amostra (a temperatura da fusão não deverá exceder o ponto de fusão da amostra em 10 ºC). Filtrar através de papel de filtro para remover algumas impurezas sólidas e traços de umidade, se necessário; 2. Adicionar 10 mL de tetracloreto de carbono na capela; 3. Adicionar 25 mL de solução de Wijs, tampar e agitar, cuidadosamente, com os movimentos de rotação até a completa homogeneização na capela; 4. Deixar em repouso, ao abrigo da luz e a temperatura ambiente, por 30 minutos; 5. Após o repouso, adicionar 10 mL da solução de iodeto de potássio a 15%; 6. A titulação será feita em duas etapas. Na primeira, titular com a solução tiossulfato de sódio 0,1 M até o aparecimento de uma fraca coloração amarela; 7. Adicione 1 a 2 mL de solução indicadora de amido 1% e continue a titular 8. Preparar uma determinação em branco e proceder da mesma maneira que a amostra; 9. Repetir para uma amostra distinta. 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO I.I. = índice de iodo; vb = mL gastos na titulação do branco; (22,5mL) va = mL gastos na titulação da amostra; (27mL) P = gramas da amostra; (12,69g) M = molaridade da solução de tiossulfato de sódio (0,1) Cálculo: I.I = 27 – 22,5 x 0,1 x 12,69 0,2521 I.I = 22,6517 Conclusão: O índice de iodo indica a quantidade de insaturações presentes nos óleos presentes nos óleos e gorduras, ou seja, quanto maior for este índice, maior será o número de duplas ligações presentes. Neste experimento, o índice de iodo estimado foi de 22,6517g/100g amostra). B- Índice de peróxidos: 1.INTRODUÇÃO O índice de peróxido é um dos métodos mais utilizados para medir o estado de oxidação de óleos e gorduras, pois os peróxidos são os primeiros compostos formados quando uma gordura deteriora. A oxidação está diretamente relacionada com os ácidos graxos insaturados, pois o oxigênio atmosférico reage com suas duplas ligações. A reação de oxidação produz peróxidos e hidroperóxidos. Estes compostos produzem, por reações paralelas, outros compostos como aldeídos e cetonas que dão o odor e o ranço ao alimento. 2.OBJETIVO: comparar o grau de deterioração de óleo novo e óleo usado. 3.MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: 1. Pesar 5,00 g de amostra em um Erlenmeyer de 250 mL. Caso a amostra não esteja no estado líquido funda a amostra (a temperatura da fusão não deverá exceder o ponto de fusão da amostra em 10 ºC). Filtrar através de papel de filtro para remover algumas impurezas sólidas e traços de umidade; 2. Adicionar 20 mL de solução de ácido acético: clorofórmio (3:2), na capela, e agitar até a dissolução da amostra; 3. Adicionar 0,5 mL da solução saturada de iodeto de potássio e deixe em repouso ao abrigo da luz por, exatamente, um minuto; 4. Acrescentar 20 mL de água e titular com a solução de tiossulfato de sódio 0,01 N, com uma constante agitação. A titulação será feita em duas etapas. Na primeira, titular até o aparecimento de uma fraca coloração amarela; 5. Adicione 1 a 2 mL de solução indicadora de amido 1% e continue a titular até o completo desaparecimento da cor azul (segunda etapa da titulação); 6. Preparar uma prova em branco, nas mesmas condições e titular. Material/Reagente para a o laboratório Quantidade 1)Tetracloreto de carbono (ou cicloexano) 500mL 1)Solução de Wijs 600mL 1)Solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3.5H2O) 0,1 M 1L 1 e 2) Solução amido solúvel a 1% m/v 1 frasco por grupo 1) Solução de iodeto de potássio a 15% m/v 500mL 2) Solução de ácido acético: clorofórmio (3:2) 500mL 2) Solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3.5H2O) 0,01 N 1L 2) Solução saturada de iodeto de potássio 100mL Frasco para o descarte 1 para laboratório Material por grupo 1) Erlenmeyer de 500 mL com a tampa esmerilhada 1 por amostra 2) Erlenmeyer de 250 mL com a tampa esmerilhada 1 por amostra 1 e 2) Proveta de 20 mL 2 2) Pipeta de 1 mL 1 1 e 2) Bureta 25 mL, garra e suporte 2 Balança semianalítica 1 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Amostra 1 – óleo novo – 5,0446g Amostra 2 – óleo usado – 5,1055g Cálculo: Amostra 1 – óleo novo I.P. = (va – vb) x N x f x 1000 P I.P. = (0,5 - 1) x 0,1 x 0,1 x 1000 5,1055 I.P = - 0,979 Amostra 2 – óleo usado I.P. = (va – vb) x N x f x 1000 P I.P. = (11 - 1) x 0,1 x 0,1 x 1000 5,0446 I.P. = 19,823 Conclusão: Por meio da determinação do índice de peróxido verifica-se a presença de substâncias oxidantes. Estas substâncias são geralmente consideradas como peróxidos ou outros produtos similares resultantes da oxidação da gordura. Por isso, este índice é um indicador do grau de oxidação do lipídio, ele é sensível no estágio inicial da oxidação. Este método é aplicável a todos os óleos e gorduras normais, incluindo margarina e creme vegetal, porém qualquer variação no procedimento do teste pode alterar o resultado da análise. O índice de peróxido é determinado por titulação. Este método determina todas as substâncias, em termos de miliequivalentes de peróxido por 1000 g de amostra, que oxidam o iodeto de potássio nas condições do teste. Observamos os valores na amostra de óleo novo (-0,979), muito menores comparando-se a amostra de óleo usado (19,823). Título da Aula: Determinação de proteínas pelo método de Kjeldahl 1.INTRODUÇÃO O método Kjeldahl, foi criado em 1883 por um dinamarquês chamado Johan Kjeldahl, como já dito antes, com o passar dos anos o método sofreu algumas modificações, mas hoje é o mais utilizado. Esta análise acontece basicamente em três etapas: digestão, destilação e titulação, levando algumas horas para apresentar os resultados. A amostra é digerida com ácido sulfúrico concentrado sob aquecimento, transformando todo o nitrogênio orgânico em íons amônio. Na etapa subsequente a solução obtida é alcalinizada com hidróxido de sódio concentrado e a amônia produzida nessa etapa é destilada e captada por uma solução de ácido bórico, que então é titulada com ácido padronizado (VIEIRA, et. al, 2016). 2.OBJETIVO: determinar o teor de proteínas de amostras alimentícias. 3.MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: Digestão (Esta etapa deverá ser realizada na capela): 1. Pesar, em triplicata, cerca de 0,1000 g de amostra homogeneizada em papel-manteiga; 2.Colocar no tubo de proteína e adicionar 1,5 g da mistura catalítica e 5 mL de ácido sulfúrico concentrado; 3. Colocar o tubo no digestor e digerir a temperatura de 350 – 400 ºC, até a solução ficar límpida; 4. Esfriar e adicionar a quantidade mínima de água para dissolver possíveis cristais. Destilação(Etapa realizada em aparelho de destilação: 1.Encaixar o tubo de proteína ao aparelho, adicionar, calmamente, cerca de 10 mL de solução de hidróxido de sódio; 2. Ligar o aquecimento e recolher cerca de 50 mL do destilado em um frasco contendo 20 mL de solução de ácido bórico saturada e 3 gotas de solução indicadora. Titulação: Titule o destilado com ácido clorídrico 0,02 M até a mudança de cor (violeta). Nota: realizar todas as etapas para o ensaio em branco. Alimento Fator Farinha de centeio 5,83 Castanha-do-pará 5,46 Farinha de trigo 5,83 Avelã 5,30 Macarrão 5,70 Coco5,30 Cevada 5,83 Outras nozes 5,30 Aveia 5,83 Leite e derivados 6,38 Amendoim 5,46 Margarina 6,28 Soja 6,25 Gelatina 5,55 Material/Reagente Quantidade Aparelho de Kjeldahl (bloco digestor e destilador) 1 Tubos de proteína 1 por grupo Bureta 50 mL, garra e suporte 1 por grupo Mistura catalítica (96% K2SO4 + 4% CuSO4) 10g Ácido sulfúrico 500mL Solução de hidróxido de sódio 60% m/v 500mL Solução saturada de ácido bórico 500mL Solução indicadora (2 partes de solução alcoólica de vermelho de metila e 1 parte de solução alcoólica de azul de metileno) 50mL Solução de ácido clorídrico 0,02 M 1L Balança analítica 1 por grupo Frasco para o descarte 1 para o laboratório 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Branco – 0,2mL Ovo – 5,2mL Proteína de soja – 2,7mL Queijo parmesão – 2,7mL Cálculo: %N = V x M x f x 14 x 100 Gramas da amostra Proteína de soja %N = 2,5 x 0,02 x 1 x 14 x 100 = 1,400 teor de nitrogênio 0,05 %P = 1,4 x 6,25 = 8,75 porcentagem do teor de nitrogênio Ovo %N = 5,0 x 0,02 x 1,0 x 14 x 100 = 2,8 teor de nitrogênio 0,05 %P = 2,8 x 6,25 = 17,50% porcentagem do teor de proteína Queijo parmesão %N = 2,5 x 0,02 x 1 x 14 x 100 = 1,400 teor de nitrogênio 0,05 %P = 1,4 x 6,25 = 8,75 porcentagem do teor de nitrogênio Conclusão: As proteínas são importantes para o crescimento, desenvolvimento e manutenção do organismo. A suplementação adequada de aminoácidos para manter as reservas de proteína no organismo e importante por promover a imunidade e evitar doenças. Neste experimento observamos que o ovo é uma excelente fonte de proteínas, comparando-se à proteína de soja (8,75%) e ao queijo parmesão (8,75%), podemos afirmar que há o dobro da quantidade de proteínas no ovo (17,5%). Título da Aula: Propriedades funcionais de proteínas As propriedades funcionais das proteínas são definidas como todas aquelas propriedades não-nutricionais transferidas pelas proteínas aos alimentos e referem-se às suas características físico-químicas e às interações entre a própria proteína e os outros componentes do alimento as quais influem notoriamente no processamento, estocagem e aceitação do produto final. O conhecimento das propriedades funcionais das matérias protéicas vegetais é importante para definir como estas proteínas podem ser adicionadas ao alimento e como elas podem substituir outras proteínas mais caras utilizadas tradicionalmente (KINSELLA, 1982). A habilidade dos ingredientes alimentícios para ligar água é uma importante característica que está sendo cada vez mais explorada para a fabricação de novos produtos. A capacidade de ligar água é uma função importante das proteínas em alimentos viscosos (sopas, pãezinhos de carne, queijos processados, massas, etc.). Assim, as proteínas que substituam às proteínas convencionais devem, em adição a outras propriedades requeridas, ter uma apropriada capacidade de ligar água (KINSELLA, 1982). A–Capacidade de retenção de água pelas proteínas da carne: 2.OBJETIVO: comparar o efeito de sais na C.R.A. de carnes. 3.MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: 1. Pesar 3 porções de 100,0 g de carne moída, sem gordura, em um béquer de 250 mL, previamente pesado; 2. Incorporar à primeira porção 5,0 g de cloreto de sódio, à segunda, 5,0 g de fosfato dissódico. A terceira porção será utilizada como controle; 3. Misturar, homogeneizando cada uma das amostras; 4. Tampar as amostras com papel alumínio e cozinhá-las em banho-maria durante 30 minutos; 5. Deixar resfriar e pesar as amostras; 6. Se houver a formação de líquido, meça o volume com uma proveta. Cortar as amostras, e comparar a cor e a textura; 7. Verificar o aumento ou a diminuição da C.R.A. das carnes com fosfato ou sal. Reagentes para o laboratório Quantidade Cloreto de sódio, ácido cítrico e fosfato dissódico 50g cada Material (para o laboratório) Banho ajustado a 150-180 ºC 2 Balança semianalítica 3 Espátulas 3 Papel alumínio 1 rolo Material (por grupo) Béquer de 250 mL 4 Espátula 1 Proveta de 100 mL 1 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Béquer 1 vazio – 124,127g Béquer 2 vazio – 120,139g Béquer 3 vazio – 118,243g Amostra – carne moída Amostra 1 – 100,406g Amostra 2 – 100,397g Amostra 3 – 100,106g Peso final da amostra 1 – 104,907g Peso final da amostra 2 – 106,254g Peso final da amostra 3 - 99,119g Quantidade de líquido extraído da amostra 1 – 22 mL Quantidade de líquido extraído da amostra 2 - 18mL Quantidade de líquido extraído da amostra 3 – 15mL Conclusão: A água é o componente mais abundante da carne e é um dos principais responsáveis pelas características de suculência e maciez, que podem influenciar diretamente no rendimento final e afetar a percepção sensorial. Observamos que, na amostra 1 onde foi adicionado cloreto de sódio obtivemos como resultado uma carne mais dura e seca devido a uma maior liberação de água para o meio; na amostra 2 com a adição de fosfato de sódio houve retenção de água e a carne ficou um pouco mais macia e consequentemente com uma aparência melhor que a amostra 1; na amostra 3 onde não houve adição de nenhuma substância, a carne ficou mais macia devido à menor liberação de água da carne, e a aparência também estava mais agradável e avermelhada. B–Formação do coalho no leite. Efeito dos íons cálcio: 1.INTRODUÇÃO A coagulação enzimática é realizada através da utilização o de enzimas proteolíticas comercializadas na forma de soluções enzimáticas, vulgarmente designadas por coalho. São várias e de distintas origens as enzimas proteolíticas capazes de promover a coagulação do leite. Já a coagulação ácida é obtida pela produção do ácido lático por bactérias presentes no fermento ou pela ação direta de ácidos orgânicos ao leite, caracterizando-se como um método biológico. Na obtenção de queijos, o coalho tem função significativa na coagulação de caseína presente no leite. O cálcio e proteínas estáveis são imprescindíveis na ação enzimática. Os íons cálcio (Ca²+) atuam na neutralização de peptídeos negativos formados após hidrólise das proteínas, promovendo a sua agregação e formação do coalho. A principal enzima responsável por essa ação é a renina, uma fosfo-proteína de ação proteolítica. Esta atua hidrolisando ligações peptídicas da caseína transformando-a em para-caseína que precipita em presença de íons de Ca²+, formando então a coalhada. 2.OBJETIVO: observar a formação do coalho do leite e verificar o efeito dos íons cálcio em sua formação. 3.MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: 1. Separar 3 porções de 200 mL de leite em béquer de 400 mL. Trate as amostras com os seguintes reagentes: a. 0,5 mL ou g de coalho; b. 5 mL de EDTA (pH 7) e 0,5 mL ou g de coalho; c. 4 mL de CaCl2 a 10% (pH 6-7) e 0,5 mL ou g de coalho. 2. Homogeneizar as amostras e colocá-las em estufa a 40 ºC por cerca de 50 minutos; 3. Quebre o coalho formado (se necessário); 4. Compare a textura e a quantidade de coalho formado em cada tratamento Reagentes para o laboratório Quantidade EDTA (pH 7) (EDTA a 4% e pH ajustado) 100mL Solução de CaCl2 a 10% (pH 6-7) 100mL Material (para o laboratório) Estufa a 40 ºC 1 Balança semianalítica 3 Papel alumínio 1 rolo Material (por grupo) Béquer de 400 mL 3 Bastão de vidro 3 Proveta de 100 mL 2 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO No experimento de formação de coalho no leite, o coalho que apresentou maior viscosidade (maior firmeza) foi o que adicionou-se o cloreto de cálcio, devido a grande presença de íons cálcio que favorecem a coagulação do leite. Conclusão: O aquecimento promovido pelo processo de pasteurização de uma imensa variedade de queijos é responsável por esta “perda” de cálcio ocasionando os problemas citados.O reequilíbrio é facilmente recomposto pela adição de cloreto de cálcio mineral sob a forma de solução de cloreto de cácio 40% m/m numa dosagem de 50 a 60 ml para cada 100 litros de leite. Portanto adição de cálcio sob a forma de cloreto de cálcio em solução deveser feita em leite pasteurizado com objetivo de atingir o tempo de coagulação constante resultando na formação de uma coalhada ou coágulo de boa firmeza. O maior rendimento da coalhada foi o que adicionou-se cloreto de cálcio, sendo sua textura firme e consistente. C–Glúten: 1.INTRODUÇÃO As proteínas do glúten encontradas na farinha são insolúveis em água, e durante o processamento formam estruturas fortes coesas e viscoelásticas, que retém a estrutura inicial resultando num produto final aerado. A elasticidade do glúten hidratado deve-se principalmente a glutenina pela sua resistência a ruptura, que por sua vez deve-se a sua estrutura e seu peso molecular. Essa propriedade do glúten, apresenta maior aptidão a panificação, pois é ela que dá liga da massa e ajuda o pão a crescer. As farinhas com alto teor de glúten (18 a 15%) são chamadas de farinhas duras. À medida que este percentual diminui, pela maior presença de amido, as farinhas se tornam mais adequadas a produção de outros tipos de produtos, aqueles que não exigem tanta manipulação. 2.OBJETIVO: preparação do glúten e o estudo de suas propriedades. 3.MATERIAIS E MÉTODOS PROCEDIMENTO: 1. Pesar 500 g de farinha de trigo e amasse com água, apenas, o suficiente para obter uma massa moldável elástica e, facilmente, destacável do recipiente; 2. Continue amassando em água corrente até que a água não apresente a cor branca; 3. Retire o máximo de água possível com o auxílio de uma peneira; 4. Divida o glúten em 3 partes iguais e trate cada uma delas da seguinte forma: à primeira parte adicione 1 g de fermento químico e deixe crescer por 20 minutos; b. À segunda adicione 2 g de bissulfito de sódio; c. A terceira parte servirá de testemunha. 5. Homogeneizar as três porções, de modo igual, e asse por 20-25 minutos a 200 ºC; 6. Compare, após esfriar, a cor, a altura e a textura de cada um dos produtos. 4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Tabela 2. Características físicas das amostras depois de assadas Aditivo Viscosidade Elasticidade Altura Cor Fermento químico menor menor maior bege escuro Bissulfito de sódio maior maior menor bege claro Nenhum maior maior menor bege claro Fonte: do autor, 2022 A amostra 1 com fermento cresceu mais, ficou com uma cor , ficou mais assado e aerado, com melhor textura. A amostra 2 com adição de bissulfito de sódio não cresceu, a massa ficou mais fina, sem maciez (duro). A amostra 3 sem adição nenhuma não cresceu Conclusão: O glúten é um composto de proteína (gliadina e glutenina) que podem ser encontradas em alguns tipos de grãos, como o trigo, a cevada e o centeio. Na presença de água e com esforço mecânico, as duas proteínas se associam, hidratam-se e formam o glúten. O fermento produz bolhas de dióxido de carbono, que ficam presas na rede elástica de glúten, fazendo com que a massa cresça. REFERÊNCIAS BOBBIO, F. O.; BOBBIO, P. A. Manual de Laboratório de Química de Alimentos. 1. ed. Livraria Varela, 1995. BOBBIO, F. O.; BOBBIO, P. A. Química do processamento de alimentos. 2. ed. Livraria Varela, 2001. CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2. ed. Editora UNICAMP, 2003.
Compartilhar