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EXPERIMENTO 5: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE NaOH EM SODA CÁUSTICA COMERCIAL IQA 243 - QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II Daniel Camargo e Souza DRE: 116153325 1. Objetivo Através da titulação acoplada de HCl contra uma amostra de soda cáustica (NaOH e Na2CO3 (provindo da reação do NaOH com o CO2 atmosférico) determinar a concentração de NaOH. 2. Dados HCl: Ácido Clorídrico Concentração: 0,1198 mol/lL Massa Molar: 36,50 g. mol-1 NaOH e Na2CO3: Soda Cáustica Concentração: 10,0822 g.L-1 Massa Molar NaOH: 40,00 g. mol-1 Na2CO3: 106,00 g. mol-1 Na2CO3 : Ka1 = 4,30 * 10 -7 ; Ka2 = 4,80 * 10 -11 Indicadores: Fenolftaleína (8,00 – 10,0) ; Alaranjado de metila (3,10 – 4,40). 3. Resultados e Discussão Preparo da amostra A amostra foi previamente preparada usando 1,25 g de soda cáustica a 250 mL de água. Titulação Soda Cáustica x HCl Sendo a soda cáustica uma mistura alcalina cujo o reagente limitante é NaHCO3,temos uma mistura composta de NaOH e Na2CO3 de concentração rotulada de 10,0288 g. mol-1. Para averiguar se de fato a concentração é a rotulada, realizou-se a titulação acoplada de HCl contra uma amostra diluída de soda cáustica. Para isso usa-se dois titulantes diferentes já que o ponto final da primeira titulação usa um titulante que vira para incolor (fenolftaleína: rosa magenta → incolor), possibilitando acrescentar o alaranjado de metila posteriormente já que a titulação obedece a regra dos pontos finais definidos (K1/K2> 104). Uma alíquota de 5,00mL de solução aquosa de soda cáustica, tem ao seu volume acrescentado 100 mL de água e 2 gotas de fenolftaleína e é titulada contra HCl à 0,1198 mol.L-1 obtendo os seguintes volumes concordantes no ponto final: V1=14,20 mL e V2=14,05 mL, gerando o volume médio de 14,12 mL que chamaremos de Vf (volume de HCl adicionado até o ponto de viragem da fenolftaléina). Com a mesma alíquota, adiciona-se uma gota de alaranjado de metila e completa-se o volume da bureta com HCl para realizar a segunda titulação encontrando os volumes concordantes iguais de 0,70. Primeiro Titulação HCl + NaOH ⇌ NaCl +H20 HCl + Na2CO3 ⇌ NaHCO3 + NaCl Pela estequiometria 1:1 desta titulação: nº de mols de HCl = nº de mols de Na2CO3 + nº de mols de NaOH CHCl * VHCl = CNa2CO3* VNa2CO3 + CNaOH* VNaOH 0,1198*14,12 = CNa2CO3 * 5,00 + CNaOH * 5,00 Mesmo sabendo o volume do ponto final na viragem da fenolftaleína, ainda não há dados o suficiente para determinar a concentração de NaOH. Assim usamos os dados da segunda titulação com alaranjado de metila para encontrar a concentração de Na2CO3 para posteriormente ser substituída na expressão acima. Segundo Titulação HCl + NaHCO3 ⇌ NaCl + CO2 + H2O Pela estequiometria 1:1 desta titulação: nº de mols de HCl = nº de mols de Na2CO3 CHCl * VHCl = CNa2CO3* VNa2CO3 0,1198*0,70 = CNa2CO3*5,00 CNa2CO3 = 0,0168 mol.L-1 Substituindo na primeira titulação, temos: 0,1198*14,12 = CNa2CO3 * 5,00 + CNaOH * 5,00 0,1198*14,12 = 0,0168 * 5,00 + CNaOH * 5,00 CNaOH = 0,3215 mol.L-1 Teor de NaOH na soda cáustica Como M = [(m)/(mol * V)] e C = m/V, temos: C = M * mol CNaOH = 0,3215 * 40,00 CNaOH = 12,8600 g.L-1 10,0822 g.L-1 amostra soda cáustica → 100% 12,8600 g.L-1 de NaOH → x% x%NaOH em amostra = 127,55% Teor de Na2CO3 na soda cáustica Como M = [(m)/(mol * V)] e C = m/V, temos: C = M * mol CNa2CO3 = 0,0168 * 106,00 CNa2CO3 = 1,7808 g.L-1 10,0822 g.L-1 amostra soda cáustica → 100% 1,7808 g.L-1 de Na2CO3 → x% x%Na2CO3 em amostra = 17,66% 4. Conclusão Mesmo que os cálculos apontem valores que ultrapassam a medida rotulada, é possível fazer um pequeno cálculo a nível comparativo sendo 145,21% os teores de NaOH e Na2CO3 somados equivalente a 100% e 127,55% (teor da NaOH) equivalente a 87,84% o que é um bom nível pureza para uma amostra de soda cáustica dita como comercial. Usando a mesma analogia de cálculo temos o teor de 12,16% de Na2CO3 em amostra (impureza). 5. Referências ALCANTARA, Sarai; CARNEIRO, Gerson; PINTO, Maria. IQA 243 QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II - APOSTILA 6. Curva Calculando a curva teórica de HCl x Na2CO3 Supondo que usamos uma amostra de 25,00 mL Na2CO3 e a concentração de HCl e Na2CO3 equivalem a 0,1000 mol.L-1, temos: Ponto 1 - VHCl = 0,00mL CO3-2+ H2O ⇌ HCO3- + OH- 0,1000 - x x x Kh1 = KwKa2 Kh1 = [CO3=] [HCO3−][OH−] 2,08 * 10-4 = x2 / (0,1000 – x) x = [OH-] = 4,5600 * 10-3 mol.L-1 pOH = 2,34 pH =14 - 2,34 = 11,66 Ponto 2 - VHCl = 5,00mL nºmmols CO3-2 iniciais = 25,00 * 0,1000 = 2,50 mmols nºmmols de H+ adicionados = nºmmols de HCO3- formado = 5,00 * 0,1000 = 0,50 mmols nºmmols de CO3= restantes = 2,50 - 0,50 = 2,00 mmols Ka2 = ( [H+] * [CO3=] ) / [HCO3-] [H+] = (Ka2 * nºmmols de HCO3- formados) / nºmmols de CO3-2 restantes [H+] = 4,80 * 10-11 * 0,50 / 2,00 = 1,20 * 10-11 mol.L-1 pH = 10,92 Ponto 3 - VHCl = 12,50mL pH = pKa2 pH = 10,32 Ponto 4 - VHCl = 25,00mL (ponto final) [H+] = (Ka1 * Ka2)1/2 [H+] = (4,30 * 10-7 * 4,80 * 10-11)1/2 [H+] = 4,54 * 10-9 mol.L-1 pH = 8,34 Ponto 5 - VHCl = 30,00mL nºmmols HCO3- iniciais = 25,00 * 0,100 = 2,50 mmols nºmmolsde H+ adicionados = nºmmols de H2CO3 formado = 5,00 * 0,100 = 0,50 mmols nºmmols de HCO3- restantes = 2,50 - 0,50 = 2,00 mmols Ka1 = ([H+] * [HCO3-] ) / [H2CO3] [H+] = (Ka1 * nºmmoles de H2CO3 formados) / nºmmoles de HCO3- restantes [H+] = 4,30 * 10-7 * 0,50 / 2,00 = 1,08 * 10-7 mol.L-1 pH = 6,97 Ponto 6 - VHCl = 50,00mL H2CO3 ⇌ HCO3- + H+ [H2CO3] = 2,50 / 75,00 = 3,33 * 10-2 mol.L-1 Ka1 = [H+] * [HCO3-] / [H2CO3] 4,30 * 10-7 = x2/ (3,33 * 10-2 – x) x = [H+] = 1,20 * 10-4 mol.L-1 pH = 3,92
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