analexp 2 experimento 5 soda caustica

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Determinação do teor de NaOH em soda cáustica comercial
Experiemento 5
Química Analitica Experiemntal II Código: IQA243 Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz Professores: Zélia e Diego
Rio de Janeiro
25/março/2017
2
1 – Introdução
Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de um analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um ponto no qual ocorre uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um indicador) associada às condições de equivalência denominado ponto final.
Além dos conceitos apresentados, é importante discorrer sobre a solução padrão. Essa deve ter a concentração exatamente conhecida, por isso uma solução padrão ideal, denominada padrão primário deve estáveis, dentre outras características, sendo assim, soluções que serão usados como titulantes e não possuírem tais características devem ser padronizadas.
Dentre as várias titulações existentes há titulação ácido-base, na qual o ponto de equivalência se dá pelo equilíbrio ácido-base. A reação entre o titulado e o titulante (ácido e a base) forma um sal.
A soda cáustica comercial é um sólido branco que tem como principal substância o NaOH, é um produto bastante higroscópico que absorve impurezas do ar como o CO
2
, formando o Na
2
CO
3
. Portanto, a soda cáustica não é um composto 100% puro e sim, uma mistura alcalina de NaOH com Na
2
CO
3.
Por isso, há a necessidade de determinar o teor de NaOH e de Na
2
CO
3
na soda cáustica comercial. Para análise de uma mistura de carbonato e hidróxido, o método mais empregado consiste na determinação do álcali total (carbonato + hidróxido) por uso da técnica de titulação acoplada, que utiliza dois indicadores, com ácido padrão.
2 – Objetivo
Determinar através da titulação acoplada o teor do compontenente principal da amostram, o NaOH, e do íon carbonato (CO
3
2-) formado pela absorção de CO
2
, utilizando uma solução padrão terciário de HCl como titulante.
2 – Material e Método
2.1. Material
o Bureta de 25,00 ml
o Béquer o Pipeta volumétrica de 10,00 ml
o Solução de HCl padronizada o Garra para bureta
o Solução de Soda cáustica 10,0773 g/L o Suporte Vertical
o Fenolftaléina o Erlenmayers de 250 ml
o Alaranjado de metila
2.2 Métodos
Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a solução padrão terciário de HCL 0,0964 mol/L. Transferiu-se uma alíquota de 5,00 ml da solução previamente
3
preparada contendo a soda caustica 10,0773 g/L,com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml.
Acrescentou-se aproximadamente 25 ml de água destilada e uma gota de fenolftaléina como indicador.
Titulou-se a solução de soda caustica com o HCl até a viragem do indicador de rosa até o primeiro incolor visualizado. Anotou-se o volume do ponto final. Em seguida acrescentou-se no mesmo erleymayer uma gota de alaranjado de metila e continuou-se a titulação até a viragem do indicador de amarelo para um intermediário entre o amarelo e o rosa (cor de casca de cebola). Anotou-se o volume referente ao segundo ponto final. Fez-se a analise em duplicata.
3 – Dados, calculos e resultados
Reações:
NaOH + HCl → NaCl + H
2
O (pH=7) Na
2
CO
3
+ HCl → NaHCO
3
+ NaCl (pH=8,3) Na
2
CO
3
+ 2HCl → H
2
CO
3
+ NaCl (pH=3,9)
Dados : Peso molar hidroxido de sódio: 40,00 g/mol Conc. aproximada da soda caustica: 10,0773 g/l Peso molar do carbonato de sódio: 106 g/mol
Titulação
Replicata Volume de HCl usado na titulação
Viragem com fenolftaleina V
f
Viragem com Alaranjado de metila V
AM 1 10,85 11,30 2 10,90 11,35 3 11,00 11,50 Média 10,92 11,38
No 1o PE (pela viragem da fenolftaleína)
NaOH + HCl → NaCl + H
2
O Na
2
CO
3
+ 2HCl → NaHCO
3
+ NaCl
O volume gasto nesse primeiro ponto de equivalencia corresponde a neutralização do OH- preveniente do NaOH e de metade do OH- proveniente da hidrólise de CO
3
2-
V
F =
OH- + CO
3
2- (1)
No 2° PE (pela viragem do alaranjado de metila)
HCO
3
- + H+ → H
2
CO
3
4
O volume registrado no segundo ponto de equivalencia corresponde a neutralização total da solução.
V
AM =
OH- + CO
3
2- (2)
Relacionando a equação (1) e (2) temos:
V
OH-
= 2(V
F
) – V
AM .:
V
OH-
= (2 x 10,92) – 11,38 .: V
OH-
= 10,46 ml V
CO3
= 2(V
AM
– V
F
) .: V
CO3
= 2(11,38 – 10,92) .: V
CO3
= 0,92 ml
Cálculo da concentração de cada espécie:
n° mols de NaOH = n° de mols de HCl C
NaOH
n° de mols de Na2CO3 = 2(n° de mols de HCl) x V
NaOH
= C
HCl
x V
HCl
C
Na2CO3 C
NaOH
x V
Na2CO3)
= C
HCl
x V
HCl
x 1⁄2 x 5,00 = 0,0964 x 10,46
C
Na2CO3 C
NaOH
x 5,00 = 0,0964 x 0,92 = 0,2017 mol/ L
C
Na2CO3 =
0,008869 mol/L
Porcentagem de Na
2
CO
3 C
Na2CO3
x P
Na2CO3
.: 0,008869 x 106,00 = 0,9401 g/L de Na
2
CO
3
10,0773 ----- 100% 0,9401 ------- x % ml x = 9,33% de Na
2
CO
3
Porcentagem de NaOH C
NaOH
x P
NaOH
.: 0,2017 x 40 = 8,068 g/L de Na
2
CO
3
10,0773 -----100 % 8,068 ------- y % y = 80,06%
Curva de Titulação teórica
(HCl x Na
2
CO
3
)
Considerando-se: - Concentração de HCl = 0,1000mol/L - Volume de Na
2
CO
3
= 25,00 ml - Concentração de N a
2
CO
3
= 0,1000 mol/L - Ka
1
do H
2
CO
3
= 4,3 x 10-7 - Ka
2
do H
2
CO
3
= 4,8 x 10-11
1) Antes da adição de HCl (hidrolise do sal)
CO
3
2- + H
2
O = HCO
3
+ OH- 0,1000 –x x x
Kh1
=
K
W
/ Ka
2 .:
Kh = 2,083 x 10-14
5
Kh1 = ([HCO3-] x [OH-] )/ [CO3=] 2,08 X 10-14 = x2 / (0,100 – x) x = [OH-] = 4,56 x 10-3 M .: pOH = 2,34 .: pH = 11,7
2) Após adição de 5,00 ml de HCl
nommols CO
3
iniciais = 2,5 nommols de HCl adicionados = 0,5 nommols de CO
3
2- formado = 0,5 nommols de CO
3
2- restantes = 2
nommols de HCl adicionados = nommols de HCO3- formado
Ka2 = ( [H+] x [CO
3
2-) / [HO
3
2-] [H+] = (Ka2 x nommols de HCO
3
2-formado) / nommols de CO
3
2- restantes [H+] = 4,80 x 10-11 x 0,50 / 2,00 .: [H+] = 1,20 x 10-11 M .: pH = 10,9
3) Após adição de 12,50 ml de HCl (semi neutralização)
pH = pKa2 pH = 10,3
4)
Apó adição de 25,00 ml de HCl (1° PE) (solução de HCO
3
= - sal anfótero)
[H+] = (Ka1 x Ka2)/2 [H+] = (4,30 x 10-7 x 4,80 x 10-11)/2 .: [H+] = 4,54 x 10-9 M .: pH = 8,34
5) Após adição de 30,00 ml de HCl (5,00 ml após o 1° PE)
nommols HCO
3
- iniciais = 2,5 nommols de H+ adicionados = nommols de H
2
CO
3
formado= 0,5 nommols de HCO
3
- restantes = 2
Ka1 = ([H+] x [HCO
3
-] ) / [H
2
CO
3
] [H+] = (Ka1 x nommoles de H
2
CO
3
formado) / nommoles de HCO
3
- restantes [H+] = 4,30 x 10-7 x 0,50 /2 = 1,08 x 10-7 M .: pH = 6,97
6) Após adição 50,00 ml de HCl (2° PE) (solução de H
2
CO
3
- sal anfótero)
[H
2
CO
3
] = 2,5/75,00 = 3,33 x 10-2 M Ka1 = [H+] x [HCO
3
-] / [H
2
CO
3
] 4,30 x 10-7 = x2/(3,33 x 10-2 – x) x = [H+] = 1,20 x 10-4 M .: pH = 3,92
6
14 12 10 8 6 4 2 0
0 10 20 30 40 50 60
Volume de HCl adicionado (mL)
Curva de titulaçãoteorica de HCl 0,1000 mol/L contra 5,00 ml Na
2
CO
3
de 0,1000 mol/L
5) Conclusão
Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz, de modo foi possível determinar através da titulação acoplada de uma mistura alcalina, o teor de NaOH e o teor de Na
2
CO
3
obtendo-se assim, respectivamente o teor de 80,06%a 9,3%. Sendo assim, obtiveram-se resultados satisfatórios.
6)Referências bibliográficas
• ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica experimental II. 3a revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010.
• SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA- 2006