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Profa Dra Silvania Maria Netto 2017 QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA ▪ Introdução ao Método Analítico ▪ Erros Analíticos ▪ Tratamento de Dados Analíticos En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO IDEIAS INICIAIS A Química Analítica é uma ciências de medição que consiste em um conjunto de ideias e métodos poderosos que são úteis em todos os campos da ciência e medicina. A Química Analítica: ❑ Análise Qualitativa – por meio da qual podem ser identificados os elementos e/ou componentes de uma amostra. ❑ Análise Quantitativa – por meio da qual podemos mensurar a quantidade referente a uma amostra. Seu objetivo final é determinar os componentes de uma amostra, o analito. En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO Química Analítica - Ciência Central En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO MÉTODOS ANALÍTICOS ■ Métodos Graviométricos – determina a massa do analito ou composto a ele relacionado. ■ Métodos Volumétricos – medida do volume de solução que reagiu com todo o analito presente na amostra. ■ Métodos Eletroanalíticos – medida de alguma propriedade elétrica (potencial, corrente, resistência e quantidade de carga). ■ Métodos Espectroscópicos – medida da interação da radiação eletromagnética de átomos ou moléculas do analito, além da produção de radiação pelo analito. ■ Além da medida de grandezas como: massa-carga de moléculas por espectrometria de massas, velocidade de decaimento radiativo, calor de reação, condutividade térmica de amostras, atividade óptica e índice de refração En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO ETAPAS da ANÁLISE En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO ETAPAS da ANÁLISE Seleção do método A escolha do método depende de vários pontos importantes e requer experiência e intuição: ❑ Nível de exatidão requerido ▪ Alta confiabilidade requer grande investimento de tempo. ▪ Recursos disponíveis para análise. ❑ Número de amostras para análise (fator econômico) ▪ Montar e calibrar instrumentos e equipamentos. ▪ Preparar soluções padrão. En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO ETAPAS da ANÁLISE En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO ETAPAS da ANÁLISE Obtenção da Amostra Para gerar informações representativas, uma análise precisa ser realizada com uma amostra que tem a mesma composição do material do qual ela foi tomada. A amostragem é o processo de coletar uma pequena massa de um material cuja composição represente exatamente o todo do material que está sendo amostrado. Para coleta de uma amostra representativa utiliza-se uma dosagem, que é o processo de determinar quanto de uma dada amostra é o material indicado pela sua descrição. Frequentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores erros. A confiabilidade dos resultados finais da análise nunca será maior que a confiabilidade da etapa de amostragem. En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO ETAPAS da ANÁLISE En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO ETAPAS da ANÁLISE Processamento da Amostra ❑ Preparação da amostra de laboratório o Sólido (triturar de forma a deixar homogêneo e armazenar) o Líquido (fracos bem vedados para evitar alterações na concentração do analito) o Gás ❑ Definição das réplicas de amostras o Material que possui mesmo tamanho e que são tratadas por um procedimento analítico ao mesmo tempo e da mesma forma. ❑ Preparo das soluções, alterações Físicas e Químicas o Pergunta (a amostra é solúvel) o Realização da dissolução química. o Pergunta (propriedade mensurável, proporcionais) En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO ETAPAS da ANÁLISE En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO Eliminação de Interferências Interferência ou interferente é uma espécie que causa um erro na análise pelo aumento ou atenuação (diminuição) da quantidade que está sendo medida. ETAPAS da ANÁLISE ■ Técnicas ou reações que funcionam para um único analito são denominadas específicas. ■ Técnicas ou reações que se aplicam a poucos analitos são chamadas seletivas. En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO ETAPAS da ANÁLISE En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO Medida da propriedade x ETAPAS da ANÁLISE En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO ETAPAS da ANÁLISE En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO Cálculo dos resultados ETAPAS da ANÁLISE São baseados nos dados experimentais coletados na etapa de medida, nas caracter ís t icas dos instrumentos de medida e na estequiometria das reações químicas. Estimativa de Confiabilidade O analista deve prover alguma medida das incertezas associadas aos resultados quando se espera que os dados tenham algum significado. En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO ANÁLISES QUÍMICAS Papel das Análises Químicas Sistemas Controlados por Realimentação En ge nh ar ia Q uí m ic a – Q uí m ic a A na lít ic a II Pr of a . D ra . S ilv an ia M ar ia N ET TO
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